Серебро, экстракция соединений экстракционное титровани

Метод разделения микроколичеств платины, палладия и золота (0,1—0,01 мг) основан на последовательном выделении из смеси палладия и золота экстракцией. Вначале из раствора этих металлов в царской водке (0,3 мг на 10 мл раствора) экстрагируют хлороформом палладий в виде соединения с диметилглиоксимом (см. гл. IV, стр. 236) и определяют его в экстракте методом титрования дитизоном (см. гл. IV, стр. 142) затем экстрагируют золото раствором дитизона в четыреххлорй-стом углероде и определяют его методом экстракционного титрования (см. гл. IV, стр. 157). Добавление NaBr (0,1 мм 10%-ного раствора на Южл) устраняет помехи, вызываемые присутствием серебра, которое, подобно золоту, окрашивает раствор дитизона. В водной фазе определяют платину микротитрованием дитизоном или другими методами (см. гл. IV). [c.237]

В качестве титранта в нех оторых случаях можно использовать не сам дитизон, а раствор какого-либо дитизоната. При этом одхш элемент вытесняет другой из его соединения с реагентом. Разумеется, это возможно лишь в том случае, когда константы экстракции дитизонатов достаточно различаются. Иногда при таком обменном вза модействии наблюдаются более четкие переходы окраски [19]. Серебро, например, в некоторых случаях удобно титровать раствором дитизоната меди в четыреххлористом углероде. По нашему мнению, обменные экстракцрюнные реакции и, в част-ь ости, их применение в экстракционном титровании заслуживают внимания исследователей, поскольку они позволят значительно увеличить избирательность отделения и определенрш. Подробнее об обменных реакциях см. в главе V. [c.202]

После введения лодочки трубку для сожжения закрывают со стороны расположения лодочки пробкой, зажигают подвижную горелку, соединяют ее со шпинделем на расстоянии 8,5 сж от конечного положения и включают мотор, после чего сожжение протекает без наблюдения. Когда горелка подойдет к конечной точке, она останавливается. Тотчас же после этого вынимают пробки, тщательно вытирают бумагой конго внутреннюю поверхность заднего конца трубки, удаляя все кислые конденсаты (для этого полоску бумаги конго лучше всего навить на стеклянную палочку, на которую надет кусочек резиновой трубки). Затем прекращают ток кислорода, вынимают из трубки серебряную спираль и помещают ее в предварительно нагретый экстракционный прибор, цилиндр которого наполняют водой в таком количестве, чтобы она покрыла спираль. После 3 мин экстрагирования раствор сульфата серебра переводят в сосуд для титрования (коническую колбу на 100 мл) и наполняют цилиндр из воронки свежей водой. Во время спуска раствора коническая колба должна находиться под отверстием отводной трубки цилиндра, чтобы вся вытекающая жидкость 1Юпала в колбу. Аналогично поступают при дальнейших экстракциях. Во второй раз экстракцию проводят тоже 3 мин, а в третий и четвертый раз — по 1 мин. Соединенные в колбе растворы, содержащие весь сульфат серебра, немного охлаждают, прибавляют 4—5 Л1Л разбавленной серной кислоты, 2 капли 1 н. раствора нитрита, 2 мл 1 /о-ного раствора крахмала и титруют 0,Х)2 н. раствором иодида калия до перехода желтоватой окраски мутного раствора в зеленовато-синюю. Титр 0,02 н. раствора иодида калия лучше всего определять и проверять, пользуясь 0,02 н. раствором нитрата серебра, причем упомянутое ниже замедление перехода окраски имеет постоянное значение в данных условиях анализа. Его определяют, проводя контрольное титрование пробы, не содержащей сульфата серебра, но содержащей такое же количество воды и всех других реагентов, как и исследуемый раствор. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология