Экстракционные приборы

Эфирные экстракты алкалоидов, полученные в экстракционных приборах, отгонялись иа водяной бане из небольших конических колбочек до половины объема эфнра затем туда же вносилось 10—15 мл воды, н жидкость титровалась из микробюретки 0,1 и. раствором серной кислоты в присутствии индикатора лакмоида. [c.138]

Возможно наиболее совершенной и эффективной системой для проведения многократных экстракций является экстракционный прибор Крэйга. Он состоит из большого числа связанных между собой стеклянных трубок —зачастую до нескольких сотен, закрепленных на специальной жесткой раме так, чтобы вся серия однократных экстракций могла осуществляться одновременно. На левой части рис. 15-13 показана группа из пяти трубок Крэйга, соединенных в секцию. Любое число таких секций из пяти трубок можно соединить вместе для получения полного многоступенчатого экстракционного прибора. Принцип действия экстракционной установки Крэйга можно легко понять при рассмотрении рис. 15-13, на котором представлена одна ячейка прибора. [c.513]

Приборы. Для небольших количеств экстрагируемого раствора пользуются различными тинами насадок к аппарату Сокслета или другим экстракционным приборам. Прибор Сокслета можно превратить в экстракционный аппарат для легкого растворителя, поместив в сифонную трубку каплю ртути [62], как показано на рис. 62. Для очень больших загрузок существуют соответственные аппараты полузаводского масштаба. Па рис. 63 изображено несколько насадок для легких и тяжелых растворителей. [c.90]

Так, в одном из комплектов для проверки пищевых продуктов имеется простейший экстракционный прибор и набор реагентов для индикации фосфорсодержащих ОВ, иприта, мышьяка, а также для групповой индикации алкалоидов и токсичных солей тяжелых металлов. Комплект для исследования воды должен быть составлен с учетом выполнения этой задачи. Для решения вопроса, будет ли вода какого-нибудь источника пригодна для питья после ее хлорирования, вполне достаточно качественного исследования, чувствительность которого подобрана так, чтобы определить концентрации ОВ выше допустимых. Если ОВ содержится в количествах, превышающих количества, которые могут быть устранены хлорированием, то это указывает на необходимость проведения специальной очистки воды. Для более подробного испытания воды, например для контроля водоочистительных установок, следует пользоваться индикаторным набором, содержащим приборы и реагенты для полуколичественного определения основных ОВ и для определения pH. [c.247]

Дается также [41] схема обратного получения хлороформа, для чего к экстракционному прибору присоединяют специальный приемник [41]. Внесены изменения в сделанный целиком из стекла прибор для экстрагирования, часто применяемый в Англии [c.89]

Прибор предназначен для полного удаления воды, ацетона, бензола и т. п. от нестойких полимерных материалов. Предложены новые вспомогательные приспособления для экстракционных приборов. Приведено описание новой системы холодильника, которая исключает опасность попадания из него воды [367]. Внесены изменения в аппарат Сокслета, позволяющие применять при экстрагировании необычайно малые количества растворителя даже в приборе большого размера [372]. Такой экстрактор может работать под уменьшенным давлением и, следовательно, позволяет экстрагировать при низких температурах материалы, неустойчивые при температуре кипения растворителя. [c.89]

Для достаточно полного разделения каких-либо двух элементов в экстракционном опыте фактор разделения их должен быть не менее 100. Отсюда видно, что соседние рзэ можно с уверенностью разде/1ять только в многоячейковых экстракционных приборах, и это, естественно, снижает аналитическую ценность метода. Однако для ряда более простых аналитических задач экстракция дает прекрасные результаты, например при отделении иттрия от цериевых земель или при разделении суммы на две подгруппы, причем в последнем случае, регулируя условия, можно более или менее точно устанавливать границу между цериевыми и иттриевыми землями. [c.126]

Для обработки водных растворов экстрагентами с меньшим удельным весом, например такими, как эфир, делительные и капельные воронки непригодны. В этом случае практичнее экстракционный прибор Шютце [1251 (рис. 70), простое приспособление для отсасывания при помощи пипетки и т. д. [126]. В данном случае жидкость можно вытеснять также ртутью (например, в сосуде, показанном на рис. 71 [127]) до тех пор, пока линия раздела не достигнет кончика вставленной сточной воронки, или применить сосуд с колбой на цилиндрическом шлифе [c.189]

Эти недостатки отсутствуют в других экстракторах [365—368], простая модель которых показана на рис. 115. Вместо экстракционной гильзы из бумаги здесь применяют стеклянный сосуд, который снабжен стеклянной фильтрующей пластинкой сосуд в случае необходимости можно взвесить. Приборы этого типа пригодны также для экстракции постоянно кипящей соляной или азотной кислотой. Проточная экстракция, однако, пригодна лищь для тонкоизмельченного материала, который равномерно заполняет сосуд. Для распределения жидкости, которая вводится по каплям, на слой вещества кладут крупнопористую стеклянную пластинку. Шлиф надевается свободно без уплотняющих средств. В том случае, когда жидкость подается не через трубчатый холодильник, но во время стекания должна по возможности принимать температуру паров, применяют холодильник, который целесообразно снабдить воротником для сбора конденсирующейся воды. Если необходимо, чтобы стекающая назад жидкость в значительной степени принимала температуру паров, ее пропускают через пристроенный внизу холодильника сосуд, загруженный стеклянными бусами 369]. Часто применяют также обратный холодильник другой формы (см. рис. 114) или винтовой холодильник, у которого потери паров растворителя вследствие диффузии крайне незначительны. В этом случае вводимый по каплям эфир обычно имеет примерно температуру кипения. Процесс экстракции на холоду с использованием экстракционных приборов обычной формы, в которых жидкость постоянно находится в соприкосновении с паром, осуществлять неудобно. В некоторых случаях температуру кипения понижают снижением давления. О [приборе для экстракции на холоду см. [370—373]. [c.242]

Ауз и др.[84] описали два однотипных приспособления для экстракционных приборов, позволяющих сократить длительность экстракции, проводить ее в инертной атмосфере (токе азота) и, если необходимо, при температуре кипения растворителя. Иногда, например при исследовании труднорастворимых, но термически устойчивых веществ, предпочтительна экстракция при повыщенных температурах. В таких случаях экстракцию ведут растворителями типа гексадекаиа, используя предложенные авторами работы [84] приспособления. Как указывается в работе [84], эти приспособления особенно удобны при определении пестицидов. [c.66]

Метод разработан К. К. Папок, В. П. Данилиным и Б. С. Зусе-г.ой. Сущность его заключается в следующем. Металлический диск с четырьмя металлическими тарелочками, или испарителями, каждая диаметром 22 мм помещается в лакообразователь используемый в методе термоокислительной стабильности (рис. 20), и нагревается до заданной температуры. Затем в каждый испаритель наливается по 0,05 г испытуемого масла. Выдержав испарители с маслом в лакообразователе заданное время, их вынимают, дают остыть и взвешивают. Потеря масла в весе, происшедшая от испарения легких фракций масла и за счет потери газообразных и низкокипящих продуктов, образовавшихся во время опыта, выраженная в процентах, является показателем моторной испаряемости масла. После этого испарители с оставшимися на них продуктами помещают в экстракционный прибор сокслет и подвергают экстрагированию петролейным эфиром. Жидкая часть масла, извлеченная петролейным эфиром, принимается за рабочую фракцию масла, а оставшиеся на испарителе твердые углеродистые вещества, обычно в виде тонкого черного покрытия, — за лак. [c.57]

Стерины дают в спиртовом растворе с дигитонином нерастворимые диги-тониды [1], которые в соответствующих условиях снова могут быть разложены на их исходные компоненты. С этой целью наиболее целесообразно пользоваться кипящим ксилолом. Если разложение проводить в экстракционном приборе, то в раствор ксилола переходит весь стерин, в то время как в экстракционной гильзе остается нерастворимый в ксилоле дигитонин. Ксшюл отгоняют с водяным паром и получают обратно стерин. [c.433]

После введения лодочки трубку для сожжения закрывают со стороны расположения лодочки пробкой, зажигают подвижную горелку, соединяют ее со шпинделем на расстоянии 8,5 сж от конечного положения и включают мотор, после чего сожжение протекает без наблюдения. Когда горелка подойдет к конечной точке, она останавливается. Тотчас же после этого вынимают пробки, тщательно вытирают бумагой конго внутреннюю поверхность заднего конца трубки, удаляя все кислые конденсаты (для этого полоску бумаги конго лучше всего навить на стеклянную палочку, на которую надет кусочек резиновой трубки). Затем прекращают ток кислорода, вынимают из трубки серебряную спираль и помещают ее в предварительно нагретый экстракционный прибор, цилиндр которого наполняют водой в таком количестве, чтобы она покрыла спираль. После 3 мин экстрагирования раствор сульфата серебра переводят в сосуд для титрования (коническую колбу на 100 мл) и наполняют цилиндр из воронки свежей водой. Во время спуска раствора коническая колба должна находиться под отверстием отводной трубки цилиндра, чтобы вся вытекающая жидкость 1Юпала в колбу. Аналогично поступают при дальнейших экстракциях. Во второй раз экстракцию проводят тоже 3 мин, а в третий и четвертый раз — по 1 мин. Соединенные в колбе растворы, содержащие весь сульфат серебра, немного охлаждают, прибавляют 4—5 Л1Л разбавленной серной кислоты, 2 капли 1 н. раствора нитрита, 2 мл 1 /о-ного раствора крахмала и титруют 0,Х)2 н. раствором иодида калия до перехода желтоватой окраски мутного раствора в зеленовато-синюю. Титр 0,02 н. раствора иодида калия лучше всего определять и проверять, пользуясь 0,02 н. раствором нитрата серебра, причем упомянутое ниже замедление перехода окраски имеет постоянное значение в данных условиях анализа. Его определяют, проводя контрольное титрование пробы, не содержащей сульфата серебра, но содержащей такое же количество воды и всех других реагентов, как и исследуемый раствор. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология