Хана насадка

В технике вместо головок колонок используют часто так называемые дефлегматоры. Они действуют как холодильники и конденсируют часть паров раньше, чем последние достигнут верхнего конца колонны. Пар, не сконденсировавшийся в дефлегматоре, направляется в нисходящий холодильник. Поскольку в дефлегматоре частично конденсируется более высо-кокипящая часть паров, он обладает некоторым разделяющим действием (порядка нескольких теоретических тарелок). Установление определенного флегмового числа у дефлегматоров очень сильно затруднено, и поэтому они почти не применяются в лабораториях. Однако для определенных целей (например, при отгонке низкокипящего вещества из реакционной смеси) известную пользу может принести применение так называемой насадки Хана (рис. 61), которая работает по принципу дефлегматора. Сосуд А заполняют жидкостью, температура кипения которой близка к температуре кипения отгоняемого вещества в простейшем случае этот сосуд заполняют самим отгоняемым веществом. [c.65]

Можно применить специальный реакционный сосуд, который, аналогично насадке Хана (см. рис. 61), поддерживается при постоянной температуре с помощью, паров кипящей жидкости, находящейся между прибором и рубашкой. [c.265]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу — Верлею. В сухой перегонной аппаратуре с 60-см колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 61) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля [c.477]

Температуру нагревательной бани регулируют таким образом, чтобы скорость отгонки составляла примерно 5 капель в минуту. Насадку Хана заполняют этиловым спиртом образующийся при реакции ацетон отгоняют в смеси с изопропиловым спиртом, пока не закончится реакция. Пробой на присутствие ацетона в дистилляте (т. е. признаком еще продолжающейся реакции) является образование мути или осадка при встряхивании нескольких капель дистиллята с 5 мл солянокислого водного раствора 2,4-динитрофенилгидразина (0,1 г в 100 мл 2 н. соляной кислоты). Когда проба даст отрицательный результат, нагревают еще 15 мин с полным возвратом дистиллята [c.477]

Получение фенола из гидроперекиси кумола. В колбе с наполненной хлороформом насадкой Хана (см. рис. 61), холодильником Либиха и приемником нагревают на кипящей водяной бане реакционную, смесь, полученную при аутоокислении кумола (см. стр. 153), с десятикратным количеством 10%-ной серной кислоты до тех пор, пока ацетон не будет больше отгоняться (проба с 2, 4-динитрофенил-гидразином). Нагревают еще 1 час и затем охлаждают. После этого добавляют двойное количество едкого натра, которое необходимо для нейтрализации взятого количества серной кислоты, и отфильтровывают через мокрый фильтр (не отсасывать ). На фильтре остается, маслянистое вещество, которое отбрасывают. Для удаления кумола фильтрат экстрагируют эфиром, подкисляют серной кислотой и фенол, переведенный в свободное состояние, перегоняют затем с водяным. паром. Конец перегонки определяют по отрицательной реакции с хлорным железом. Из дистиллята фенол экстрагируют эфиром,, сушат эфирный раствор сульфатом натрия и перегоняют в вакууме. Т. кип. 90°/25 ММ-, выход 70%. [c.559]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу Верлею (табл. 158). В хорошо высушенном приборе для перегонки с 60-сантиметровой колонкой Вигре (удобно использовать насадку Хана, см. рис. 59) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля изопропилата алюминия (см. разд. Е) в виде 1 М раствора в абсолютном изопропиловом спирте. Температуру нагревательной бани поддерживают таким образом, чтобы за 1 мин отгонялось примерно 5 капель смеси изопропиловый спирт — ацетон. Насадку Хана заполняют этанолом. Для контроля за ходом реакции через несколько часов время от времени отбирают несколько капель дистиллята и встряхивают с 5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина (0,1 г в 100 мл 2 н. соляной кислоты) о присутствии ацетона свидетельствует помутнение или образование осадка. Если проба дает отрицательный результат, то нагревают еще 15 мин с полным возвратом дистиллята и повторяют пробу. При повторном отсутствии помутнения большую часть изопропилового спирта отгоняют в слабом вакууме, к остатку добавляют по 500 г льда на каждый моль взятого для реакции изопропилата алюминия и гидролизуют 550 мл охлажденной льдом 6 н. серной или соляной кислоты. Экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают один раз водой, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а осадок перекристаллизовывают или перегоняют. [c.198]

Общая методика восстаиовлеиия кетонов и альдегидов по Меервейну — Понидор-фу—Верлею (табл. 129). Для синтеза используют хорошо высушенный прибор для перегонки с бО-сантиметровой колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 59). В перегонной колбе нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 1 М раствором изопропилата алюминия (см. разд. Е), в абсолютном изопропиловом спирте, содержащим 0,2 моля изопропилата алюминия. Температуру нагревательной бани регулируют таким образом, чтобы скорость- [c.181]

Получение фенола из гидроперекиси кумола по Хоку. Смесь, полученную при аутоокислении кумолаО (см. разд. Г.1.6), помещают в прибор, состоящий из-наполненпой хлороформом колбы, насадки Хана, холодильника Либиха и приемника. Прибавляют 10-кратное количество 10%-ной серной кислоты и колбу нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления ацетона (проба с [c.283]

Общая методика получения простых эфиров енолов из ацеталей путем элиминирования спиртов. К соответствующему ацеталю добавляют 0,5% по весу 85%-ной фосфорной кислоты и 1,2% пиридина,, после чего смесь нагревают до кипения в круглодонной колбе с насадкой Хана (см. рис. 61) и нисходящим холодильником. В качестве охлаждающей жидкости для насадки Хана используется тот же спирт, который отщепляется от ацеталя. Медленно образующийся во время реакции спирт отгоняется и собирается в мерный цилиндр,, поэтому можно легко следить за ходом реакции. [c.220]

В дальнейшем будут описаны некоторые приборы для фильтрования и центрифугирования, которые позволяют получать воспроизводимые в широких пределах образцы. Пластинку нутч-фильтра покрывают фильтровальной бумагой или стеклянной пористой пластинкой. На рис. 1 изображен разборный нутч-фильтр, впервые примененный Ханом. Аналогичное устройство (рис. 2) было предложено Брода [8]. На рис. 3 изображен разборный нутч-фильтр с различными фильтровальными насадками по Сю [9]. При малых количествах осадка можно использовать насадку, которая занимает небольшую площадь. На рис. 4 показано фильтровальное устройство по Армстронгу и Шуберту [10]. Эти исследователи использовали перфорированные плоскошлифованные медные чашечки а, 6, с, которые устанавливают [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология