Восстановление общая методика

Общая методика восстановления сложных эфиров и нитрилов по Буво — Блану (табл. ПО). [c.122]

Общая методика восстановления алюмогидридом лития (табл. 134). [c.190]

Общая методика каталитического восстановления ароматических нитросоединений (табл. 140). [c.224]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). 0,5 г нитро-соединения с 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают. [c.225]

Общие методики восстановления альдегидов и кетонов по Меервейну — Понндорфу—Верлею Орг., 477 сложных эфиров по Буво — Блану Орг., 423 карбонильных соединений к производных кислот алюмогидридом лития Орг., 485. [c.138]

Общие методики восстановления Орг., 417, 425, 427, [c.138]

Общая методика восстановления ароматических нитросоединений гидразином Орг., 512 оловом и соляной кислотой Орг., 513. [c.198]

Частичное восстановление сопряженных диенов (общая методика). [c.269]

Общая методика восстановления сложных эфиров по Буво—Блану [c.423]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу — Верлею. В сухой перегонной аппаратуре с 60-см колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 61) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля [c.477]

Общая методика восстановления алюмогидридом лития [c.485]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом и соляной кислотой (общая методика для качественного анализа). Кипятят 0,5 г нитросоединения 1 час с обратным холодиль- [c.513]

Нитрогруппа и сложноэфирная группа нитроэфиров могут быть восстановлены селективно эти реакции можно рассматривать в числе других общих свойств, характерных для обеих функций. Примеры, иллюстрирующие селективное восстановление [92], представлены на схемах (103), (104) о других общих методиках см. в соответствующих главах, посвященных нитросоединениям (гл. 7.2), карбоновым кислотам (гл. 9.1) и эфирам (гл. 9.7). Главным направлением использования реакции восстановления нитро- [c.284]

Чрезвычайно трудно описать общую методику электросинтеза, которая давала бы возможность получать тотчас же желаемые результаты. Для каждого вещества, которое подлежит окислению или восстановлению, следует подобрать необходимую электролитическую среду. Почти всегда желательно, чтобы деполяризатор был в растворе. Это дает возможность достичь максимального выхода. Затем надо получить сведения о реакционной способности окисляемых или восстанавливаемых групп в молекуле, либо сняв поляризационную кривую (рис. 1, стр. 18), либо с помощью полярограммы (если это осуществимо) на капельном ртутном катоде, или на вращающемся платиновом аноде [161. На основании поляризационных кривых можно судить о потенциале и выбрать материал электрода для проведения электролиза. В случае ступенчатого характера окисления или восстановления необходимо исследовать продукты, образующиеся при различных потенциалах, после чего можно найти условия для получения желаемых результатов. [c.56]

Общая методика восстановления кетонов по Кижнеру — Вольфу (табл. 136). [c.134]

Общая методика восстановления кетонов и альдегидов по Меервейну — Понндорфу Верлею (табл. 158). В хорошо высушенном приборе для перегонки с 60-сантиметровой колонкой Вигре (удобно использовать насадку Хана, см. рис. 59) нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 0,2 моля изопропилата алюминия (см. разд. Е) в виде 1 М раствора в абсолютном изопропиловом спирте. Температуру нагревательной бани поддерживают таким образом, чтобы за 1 мин отгонялось примерно 5 капель смеси изопропиловый спирт — ацетон. Насадку Хана заполняют этанолом. Для контроля за ходом реакции через несколько часов время от времени отбирают несколько капель дистиллята и встряхивают с 5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина (0,1 г в 100 мл 2 н. соляной кислоты) о присутствии ацетона свидетельствует помутнение или образование осадка. Если проба дает отрицательный результат, то нагревают еще 15 мин с полным возвратом дистиллята и повторяют пробу. При повторном отсутствии помутнения большую часть изопропилового спирта отгоняют в слабом вакууме, к остатку добавляют по 500 г льда на каждый моль взятого для реакции изопропилата алюминия и гидролизуют 550 мл охлажденной льдом 6 н. серной или соляной кислоты. Экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают один раз водой, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а осадок перекристаллизовывают или перегоняют. [c.198]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). [c.262]

Вне зависимости от того, является ли приобретенный катализатор окисью или он был подвергнут предварительному восстановлению, после использования катализатор сохраняет свои пирофорные свойства, и перед выгрузкой на воздух его следует пассивировать. Изготовители катализаторов дают сведения о соответствующем методе пассивирования. Общая методика заключается в следующем. В токе азота катализатор охлаждают до ЮООС, Затем в азот добавляют воздух с такой скоростью, чтобы температура горячего фронта не превышала 250< С. После того как по всему слою катализатора прошел горячий фронт, катализатор охлаадают и все операции с ним можно проводить на воздухе. Если этот катализатор еще не потерял активность, то после указанной выше обработки он находится в предвосстановленном и пассивированном состояшии и годен для повторного использования, [c.183]

Алины и гидразоны при восстановлении в мягких условиях переходят D соо ствующив дизамещенные гидразины, а в более жестких условиях протекает восста вительное расщепление N — N-связи и образуются амины. Таким образом, н с восстановлением оксимов появился еще один, правда редко используемый, перевода карбонильных соединении в амины. В качестве восстановителя Тафель [10 рекомендует применять амальгаму натрия в кислой среде, а с помощью цинка в кисл14 среде можно переводить арилгидразоны а-кетокарбоновых кислот в соответст] ющие аминокислоты . Азины и гидразопы хорошо восстанавливаются и сплавом келя с алюминием. Общую методику такого восстановления см. [106]. [c.530]

Восстановление эргостатриен-1,4,22-она-3 (23) [60] [схема (7.49)] (общая методика). К раствору кетона (23) (400 мг) в сухом бензоле (20 мл) в атмосфере водорода прибавляют катализатор (21) (100 мг). Смесь перемешивают при комнатной температуре 4—5 ч до прекращения поглощения водорода, Растворитель удаляют в вакууме, остаток кипятят в петролейном [c.271]

Восстановление миндальной кислоты (общая методика). В заполненный водородом аппарат Парра для гидрирования [8] помещают ( )-миндальную кислоту (7,6 г 50 ммоль), родий (5%) на АЬОз (1,5 г), метанол (40 мл) и ледяную уксусную кислоту (0,5 мл). Смесь перемешивают нли встряхивают при 3—4 атм Нг, затем фильтруют через целит и упаривают на роторном испарителе. Выход ( )-гексагидроминдальной кислоты 99% т. пл. 135—136 °С (без перекристаллизации). [c.275]

Частичное восстановление бензантрацена [82а] (общая методика). Реакция выполняется в толстостенной колбе нз стекла пирекс вместимостью 500 мл, соединенной с гндрогенизатором низкого давления. В реакционный сосуд помещают палладий (10%) на угле (420 мг), бензантрацен (180 мг 0,79 ммоль) и этилацетат (15 мл), затем сосуд трижды продувают водородом н доводят его давление до 1,5 атм. Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой прн комнатной температуре в течение 10 ч, после чего фильтруют через целит и несколько раз промывают ацетоном. Фильтрат упаривают досуха, остаток растворяют в гексане и очищают на короткой колонке с фло-ризилом. Выход сырого 5,6-дигидробензантрацена 97%. Чистый продукт получают кристаллизацией нз метанола. [c.281]

Частичное восстановление антрацена с применением [НСо(СО)4] (общая методика). К раствору антрацена (0,2 г 1,12 ммоль) в толуоле (80 мл) в атмосфере СО прибавляют [НСо(СО)4] (6,8 ммоль) в толуоле (20 мл). Смесь перемешивают 24 ч при комиатиой температуре в атмосфере СО, затем прибавляют диметилформамид (12 мл) и перемешивают до исчезновения окраски Сог(СО)8. Прибавляют воду, нижний слой удаляют шприцем органический слой промывают водой (2x5 мл) и сушат над Каг304. Выход 9,10-дигидроантрацена 25%. [c.283]

Восстановление нитросоединений с использованием Си(асас)г — NaBH4 (общая методика). К суспензии ацетилацетоната меди (2 ммоль) в изопропиловом спирте (20 мл) по каплям прибавляют в токе азота раствор борогидрида натрия (10 ммоль) в этаноле. К полученной смеси прибавляют раствор нитросоединения в изопропиловом спирте и раствор борогидрида натрия (20 ммоль) в этаноле. Смесь перемешивают 2—4 ч при 30 °С и добавляют воду. Раство-штель отгоняют в вакууме, остаток экстрагируют хлороформом и очищают. ыход амина 80—90%. [c.299]

Селективное восстановление 4-метокси-2,5-динитроанизола [схема (7.127)] (общая методика). 4-Метокси-2,5-дииитроанизол, 10% Pd/ (0,5 моль), цик-логексеи (0,5 моль) в этаноле интенсивно кипятят с обратным холодильником 10 мин, затем отфильтровывают катализатор, который промывают и используют повторно. Фильтрат упаривают выход 2,5-диметокси-4-нитроаиили-на 85%. [c.303]

Восстановление фенилацетонитрила [142] (общая методика). К раствору катализатора (60) (0,05 ммоль) в тетрагидрофуране (10 мл) в атмосфере водорода при комиатиой температуре прибавляют феиилацетоиитрил (5 ммоль). Смесь перемешивают 2 ч и после обработки получают феиилэтиламни выход 89%. [c.305]

Восстановление бензиловых спиртов [188] (общая методика). Смесь спирта (10 ммоль), палладия (10%) на угле [20% (масс.)] и AI I3 (20 мг) в циклогексене (15 мл) кипятят в течение 36 ч. Продукт реакции выделяют, прибавляя эфир с последующим фильтрованием, отгонкой растворителя и перегонкой или кристаллизацией продукта. Выход 75—95%. (Субстраты с функциональными заместителями в ароматическом ядре не исследовались.) [c.321]

Нэпа и сотрудники [215] предложили новый метод количествеиного определения галогена в органических соединениях, основанный на использовании реакции дегалогенирования. Существо метода состоит в том, что сплав Ренея (сплав никеля с алюминием) обрабатывают водным раствором едкого натра в присутствии галогенорганического соединения. Действие щелочи на сплав обеспечивает образование катализатора (скелетного никеля) и необходимого для восстановления водорода. Этот метод с успехом применялся для определения галогенов во многих алифатических, ароматических, алициклических и гетероциклических соединениях. Определение осуществляют по следующей общей методике. [c.117]

Другим недостатком метода восстановления натрием в жидком аммиаке является трудность выделения пептида в чистом виде, связанная с необходимостью удалять больилое количество неорганических солей. Последние образуются как во время реакции, так и в результате обычно проводимого после завершения реакции разложения избытка металлического натрия добавлением уксусной кислоты [2247] или аммонийных солей, например хлористого аммония [642], иодистого аммония [2247] и ацетата аммония [1847]. Поэтому более целесообразно удалять избыток натрия путем добавления в реакционную смесь ионообменных смол, например дауэкс 50 (в Н -форме) ([1516] ср. [121)2]). К сожалению, при проведении этой реакции нельзя рекомендовать какие-либо общие методики для восстановления, а также для последующих стадий обессоливания и очистки. Разные исследователи предлагают использовать самые различные количества аммиака и натрия на 1 моль пептида. Время реакции и длительность сохранения синей окраски также колеблются обычно от нескольких минут до получаса. [c.42]

Азобензол СОП, HI—7. Азоксибензол Ю, 1/И—169 Р—36, 2-Амино-4-нитро-фснол СОП, III—54. /г-Аминофенилуксусная кислота СОП, I—36. о-Аминофенол Ю, 1/П—167. 2-Аминофлуорен СОП, XII—5. Анилин П— 17 Г—205, 206 Л—77 Р—34 ПОХ—507. М-Ацетил-1,4-фенилендиамин Р—42. Гидразобензол Г—223 Л—82 Р—36 ПОХ—515. 1,2-Диамино-4-нитробензол СОП, III—162. 1,5-Диамино-антрахинон Р—49. а-Нафтиламин П—119 Р—44 ПОХ—513. л-Нитроанилин Ю, I/II—168 П—118 Г—212 Р—41 ПОХ—518. Питрозобензол СОП, ill—354. Общая методика восстановления арокатических нитросоединений гидразином Орг—512. Общая методика восстановления ароматических нитросоединений оловом и соляной кислотой Орг—513. Пикраминовая кислота Р—43. п-Толуидин Р—40. Р-Фенилгидроксиламин Г—214 Л—80 Р—35 ПОХ—513 СОП, I—432. л -Фенилендиамин Р—40. о-Фенилендиамин СОП, 11—509. га-Хлоранилин Р—39. [c.166]