Холодильник нисходящий

Для получения натриевой соли л-толуолсульфокислоты удаляют по окончании реакции водоотделитель, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют взятый в избытке толуол, избегая излишнего перегревания жидкости. Еще теплый продукт реакции выливают в стакан с 80 мл воды, колбу споласкивают небольшим количеством воды и нейтрализуют кислый раствор 7 г бикарбоната натрия. Прибавляют 30—35 г хлористого натрия, нагревают до кипения и далее поступают, как описано выше. [c.142]

Если он используется как обратный, то его крепят в штативе строго вертикально если же холодильник нисходящий, то его крепят с небольшим наклоном (относительно стола) в сторону приемника. И в том, и в другом случае вода в холодильник подается через нижний отросток. Для лучшей конденсации паров кипящей жидкости холодильник должен быть полностью заполнен проточной водой. Холодильник соединяют с приемником при помощи специального приспособления — алонжа, позволяющего направлять стекающую жидкость. В лабораторной практике часто используют и другие типы холодильников, например шариковые и [c.16]

Трехгорлую литровую колбу снабжают мешалкой, капельной воронкой и двумя холодильниками. Первый из них,обратный, соединяют с колбой, через него пропускают воду, нагретую до 70 °с. Выше волу нагревать не следует, так как в приемную колбу может перейти спирт. Второй холодильник - нисходящий - присоединяют к верхней части первого, через него пропускают холодную воду. [c.84]

Смесь нагревают на водяной бане до кипения и при переманивании в течение 5—6 часов по каплям прибавляют 320 г (2 моля) брома. По окончании прибавления брома смесь кипятят до полного прекращения выделения бромистого водорода и, заменив обратный холодильник нисходящим, при перемещивании отгоняют растворитель. [c.79]

В Круглодонную колбу емкостью 100—150 мл помещают фосфор и спирт и постепенно при помешивании прибавляют мелко растертый иод. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют стоять 2 часа при частом встряхивании, после чего нагревают в течение 2 час. на водяной бане. Смеси дают охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют иодистый этил на кипящей водяной бане. Под конец отнимают водяную баню и отгоняют остаток иодистого этила, осторожно нагревая колбу на сетке. [c.53]

В колбу бросают несколько кусочков пористой глиняной тарелки и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 час. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в делительной воронке водой, содержащей немного бисульфита отделив водный слой, переливают бромистый бутил в сухую делительную воронку и для удаления эфира промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой и сушат хлористым кальцием. Полученный продукт, перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98—103°. [c.55]

Дав колбе несколько охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и, нагревая колбу на масляной бане, отгоняют октан до тех пор, пока не перестанут переходить капли погона (к концу перегонки повышают температуру бани до 170°). Сырой октан обычно содержит небольшую примесь непрореагировавшего бромида его можно обнаружить, нагревая несколько капель полученного продукта с 1—2 мл спиртового раствора азотнокислого серебра. В присутствии бромистого бутила появляется муть за счет образования бромистого серебра. Если бромид обнаружен, то полученный продукт нагревают на водяной бане (в колбе, снабженной обратным холодильником) с несколькими кусочками металлического натрия до тех пор, пока свежая поверхность натрия не перестанет окрашиваться в синий цвет. [c.162]

Первоначально красная жидкость к концу реакции принимает оранжевую окраску. Заменив обратный холодильник нисходящим, отгоняют непрореагировавший хлороформ с водяным паром. Оставшуюся в перегонной колбе жидкость по охлаж- [c.196]

Пиридин. Для получения совершенно сухого пиридина ки- пятят аналитически чистый препарат над кусочками едкого кали в колбе, снабженной обратным холодильником, закрытым пробкой, вставленной в нее трубкой с хлористым кальцием (см, рис, 16). Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и перегоняют пиридин над едким кали, принимая все меры предосторожности, чтобы предохранить его от соприкосновения с влагой воздуха (см. стр. 54). [c.68]

После отгонки не вошедшего в реакцию толуола (из той же колбы, заменив обратный холодильник нисходящим) отфильтровывают выпавшую двуокись марганца (на вороике Бюхнера) и дважды промывают ее кипящей водой (по 10— [c.211]

Затем дают смеси охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Поскольку в конце перегонки йодистый этил отгоняется очень медленно, то водяную баню отставляют, вытирают колбу полотенцем и отгоняют остаток йодистого этила, нагревая колбу коптящим пламенем и непрерывно обводя им колбу. [c.230]

В круглодонную колбу вносят 2,5 г красного фосфора, приливают 25 мл абсолютного этилового спирта и при частом встряхивании и охлаждении холодной водой вносят в течение 10... 15 мин 25 г измельченного иода. Колбу закрывают пробкой с хорошо действующим обратным холодильником, выдерживают реакционную смесь в течение 2 ч при комнатной температуре, часто встряхивая ее, после чего нагревают 2 ч на водяной бане, также периодически встряхивая. Затем смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют иодистый этил на кипящей водяной бане. В конце перегонки, когда иодистый этил начинает отгоняться [c.142]

В Круглодонную колбу емкостью 250—300 мл приливают 70 мл абсолютного эфира и прибавляют тщательно очищенный от корки и нарезанный тонкими ломтиками натрий. Затем прибавляют смесь бромбензола и бромистого этила и соединяют колбу с обратным шариковым холодильником. В случае вскипания жидкости колбу охлаждают, погружая в баню с холодной водой. Реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи. На следующий день заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, отгоняют этилбензол, осторожно нагревая колбу светящимся пламенем горелки или, лучше, на масленой бане. Этилбензол перегоняют еще раз из колбы с небольшим дефлегматором, собирая фракцию, переходящую в пределах 132—136°. [c.163]

Температуру внутри трубки измерить трудно, поэтому в случае однорядного расположения катализатора приходится удовлетвориться измерением температуры в конце слоя. Для этого термопару можно ввести снизу. Карман термопары может также служить как опора слоя катализатора. Температуру в рубашке, окружающей трубку с катализатором, можно поддерживать постоянной, регулируя давление инертного газа вверху обратного холодильника. Нисходящая труба (правая на рис. 2) заполнена жидкостью, а в рубашке реактора жидкость перемешивается поднимающимися пузырьками п ара. Пар частично образуется в исиарителе, но основное его количество получается при испарении жидкости, поглощающей тепло экзотермической реакции в рубашке. Смесь жидкости и пара поднимается вверх под действием разности пшотностей, обеспечивая циркуляцию. Перенос тепла в рубашке происходит в режиме кипения и поэтому очень интенсивен, а лимитирует его коэффициент теплопередачи пограничного слоя у внутренней поверхности трубки с катализатором. Скорость циркуляции в термосифоне может быть в 10—15 раз выше скорости испарения заполняющей его жидкости. Это исключает значительную разницу температур и поддерживает температуру рубашки постоянной. В данном случае допущение о постоянной температуре стенки трубки с ка-тал 1затором достаточно обоснованно. При включении нагревания термосифона температура его нижней части может быть на 20—30°С выше, и о начале циркуляции можно судить по исчезновению разности температур между низом и верхом рубашки. [c.68]

Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальцне-вой трубкой (для устранения попадания в прибор влаги из воздуха), нагревают на водяной бане до слабого кипения, кипятят в течение 1 часа и оставляют стоять 2—3 дня за это время куски извести большей частью превращаются в порошкообразный гидрат окиси кальция. Спирт снова слабо кипятят в течение 1 часа, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют спирт, В качестве приемника применяют колбу для отсасывания, плотно присоединяя ее к холодильнику при помощи-изогнутой насадки и резиновой пробки. К отводной трубке колбы присоединяют хлоркальциевую трубку. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что является достаточным для большинства работ, при которых требуется абсолютный спирт. [c.54]

В трехгорлой колбе емкостью 0,25 л, снабженной мешалкой и обратным холодильником, растворяют 4,6 г (0,2 г-ат.) натрия в 100 мл диэтилен-гликоля, вносят 24,8 г (0,1 моля) фенил- -нонилкетона и 10 мл 85%-ного гидразингидрата (- 0,26 моля). Смесь перемешивают на масляной бане при температуре бани 170—180° С 3 ч. Заменяют холодильник нисходящим и нагревают смесь 5 ч при температуре бани 190°С, после чего снова нагревают с обратным холодильником 12 ч при температуре бани 200°С. По охлаждении смесь разбавляют 100 мл воды, экстрагируют бензолом. Экстракт промывают водой, 2%>-ной H I, снова водой до нейтральной peaKiiiin на лакмус, сушат прокаленным a I . Остаток после удаления бензола перегоняют в вакууме, собирают фракцию 140—150° С/5 мм и перегоняют ее повторно над металлическим натрием. Получают 11,5 г н-децилбензола, выход 53%, т. кип. 147-148°С/5 мм, 1,4850, 0,8674. [c.15]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 50 мл абсолютного спирта и прибавляют небольшими кусочками 1 г металлического натрия. После полного растворения последнего при перемешивании приливают 15,3 г (0,15 моля) диметилацетилкарбинола (прим. 1) и 26,0 г (0,2 моля) ацетоуксусного эфира. Смесь нагревают на водяной бане до кипения и перемешивают в течение 8 ч. Реакционную смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют растворитель. Остаток подкисляют 20%-ной соляной кислотой до pH 6 и экстрагируют три раза по 30 мл эфира. Объединенные эфирные экстракты высушивают над безводным сернокислым магнием, после чего отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 96—10672 мм, 1,4825— 1,4840. Отгон при стоянии кристаллизуется (прим. 2), т. пл. 51—52°. После перекристаллизации из 30 мл петролейного эфира вещество плавится при 53—54° [c.15]

Бензилмеркаптометилфуран-2-карбоновая кислота. В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 26,5 г (0,1 моля) хлористоводородной 5-(5-карбэтоксифурфурил)тиомочевины, 18,9 г (0,15 моля) хлористого бензила и 50 мл этилового спирта. Содержимое колбы при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течение 15—20 минут, затем удаляют баню и в продолжение 1 часа приливают раствор 20 г (.0,5 моля) едкого натра в 200 мл 75 /о-ного этилового спирта. Нагревание и перемешивание продолжают еще 4—5 часов, после чего, заменив обратный холодильник нисходящим, полностью отгоняют спирт. [c.10]

Гидролиз. В круглодонной колбе емкостью 200 мл, снабженной обратным холоднльником, кипятят в течение 3 часов смесь 21,7 г (0,1 моля) 2,3-диметил-5-карбэтоксиин-дола н 85. пл 10 /о-ного раствора едкого кали в метиловом спирте, после чего приливают 100 воды, заменяют обратный холодильник нисходящим и полностью отгоняют метиловый спирт. После охлаждения щелочной раствор промывают небольшим количеством эфира и кипятят 10 минут с [c.29]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г стружки магния, 0,5 г иода и приливают 70—75 мл обезвоженного этилового спирта. Смесь нагревают до тех пор, пока окраска иода не исчезнет. После этого вливают в колбу 900 мл обезвоженного этилового спирта и кипятят смесь в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим, присоединяют к нему приемник при помощи алонжа с отводом, соединенным с хлоркальциевой трубкой для предохранения от влаги воздуха, и перегоняют. При соблюдении всех мер предосторожности против влаги воздуха получают 99,95%-ный спирт. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология