Германий, определение фотоколориметрическое

Методика экспериментов заключалась в следующем сосуд, помещенный в термостат, заполнялся раствором соляной кислоты определенной концентрации. После достижения заданной температуры в раствор при работающей мешалке быстро вводили небольшой объем приготовленного водного раствора двуокиси германия определенной концентрации. Смесь выдерживали в течение пяти минут, после чего отбирали пробы через определенные интервалы времени. Раствор перемешивали пропеллерной мешалкой, работающей от синхронного мотора с постоянным числом оборотов (60 об/жи ). Температура в термостате поддерживалась с точностью 1°Сот заданной. В ряде опытов растворы перемешивали путем продувания струи воздуха через раствор. При этом в стакан, содержащий раствор тетрахлорида германия в соляной кислоте, опускали барботер, через который пропускали воздух с постоянной скоростью 10 л/час. С целью исключения потерь тетрахлорида германия при отборе горячих проб растворов был использован следующий прием в пипетку с делениями емкостью 10 мл до половины набирали дистиллированную воду, затем пипетку опускали в реакционный стакан и заполняли до контрольной отметки исследуемым раствором. Таким образом при всасывании исследуемого раствора пары тетрахлорида германия поглощались в верхних слоях воды. Содержимое пипетки переносили в мерную колбу на 25 мл, пипетку промывали дистиллированной водой, которую также сливали в колбу. Раствор в колбе доводился до метки. Полученный раствор анализировали на содержание в нем германия фотоколориметрическим методом с фенилфлуороном [5]. [c.78]

Для фотоколориметрического определения германия были в первую очередь использованы цветные реакции образования германо молибденовой кислоты и ее восстановления до молибденовой сини [604]. И. П. Алимарин и Б. Н. Иванов-Эмин [605] колориметрировали непосредственно желтые растворы германомолибденовой кислоты. Этот метод позволяет определять германий при разбавлении 1 1 000 000. Чувствительность реакции повышается при восстановлении германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя рекомендуется соль Мора (сульфат Ре2+), но можно применять также гидрохинон, гидро-ксиламин, аскорбиновую кислоту, сульфит, станнит и другие восстановители. Мышьяк, фосфор и кремний мешают определению германия этим методом, занимая, как и германий, место [c.224]

Германий может быть также определен по разработанному нами [И] дифференциальному фотоколориметрическому методу, основанному на восстановлении германиймолибденового комплекса аскорбиновой кислотой в присутствии ацетона. Другие компоненты в ряде случаев могут быть определены такими же методами, как и при анализе силикатов. Это установлено нами на примере германатов редких земель и германатов кальция, содержащих хром. Осложнений, по-видимому, можно ожидать в случае определения алюминия из-за возможности образования комплексоната германия. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология