Сини молибденовые

Таблица В.37. Различные формы молибденовой и вольфрамовой сини

Приборы и реактивы. Тигель. Водяная баня. Стеклянные палочки. Платиновая проволока. Фосфор красный. Фосфид кальция. Фосфат натрия. Дигидрофосфат натрия. Гидрофосфат натрия-аммония. Нитрат кобальта. Оксид меди. Хлорид (или бромид) фосфора (V). Хлорид фосфора (И1). Индикаторы лакмусовая бумажка (синяя), лакмус (нейтральный раствор). Растворы азотной кислоты (плотность 1,4 г/см ), хлороводородной кислоты (4 и.), хлорида кальция (0,5 н.), гидрофосфата натрия (0,5 н.), хлорида железа (П1) (0,5 н.), сульфата алюминия (0,5 и.), ацетата натрия (0,5 и.), молибденовой жидкости (насыщенный раствор молибдата аммония, подкисленный концентрированной азотной кислоты), нитрата ртути (П). [c.155]

Если растворы молибдатов или вольфраматов обработать восстановителем (H2S, HI и т. п.), то они окрашиваются в голубой цвет, обусловленный образованием так называемых синей — смесей оксидов неопределенного состава с промежуточной степенью окисления элемента от +5 до -1-6. Например, можно получить молибденовую синь состава МоОг.тб- НгО по реакции [c.525]

Молибденовая и вольфрамовая синь [c.621]

Восстановление соединений молибдена и вольфрама в степени окисления +6 дает соединения с более низкими степенями окисления. В веществах, известных под названием молибденовой или вольфрамовой сини, молибден и вольфрам нельзя считать входящими в состав одного определенного соединения или имеющими определенную степень окисления. В зависимости от выбора исходных соединений (например, М0О3, МоОз-НгО, молибдаты то же самое для вольфрама), используемого восстановителя (например, 2п, ЗпСЬ или РЬ в солянокислом растворе нагревание МоОз-2Н20 в ампуле при 110 °С с порошкообразным молибденом и т. д.) и продолжительности процесса могут быть получены различные соединения, содержащие оксидные или гидроксидные группы (табл. В.37). В аналитической практике при открытии вольфрама в виде вольфрамовой сини име- [c.621]

Определение фосфора проводят в виде синей формы фосфорно-молибденового гетерополианиона с применением различных восстановителей. [c.139]

Молибденовая синь Мо Ов ЗМ0О3 и вольфрамовая синь. При соответствующей обработке подкисленного раствора молибдата или молибденовой кислоты каким-либо восстановителем (например, цинком или сероводородом) образуется молибденовая синь темно-голубого цвета. Ее состав отвечает формуле [c.333]

Запись данных опыта. Так называемая вольфрамовая синь аналогично молибденовой сини состоит из смеси соединений со смешанной степенью окисления вольфрама (+V) и (+VI), например (У/0а)2 04. Какова степень окисления вольфрама в катионе и в анионе приведенного соединения Написать уравнение реакции взаимодействия вольфрамата натрня с цинком в хлороводородной кислоте с образованием УОг. [c.238]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Трехвалентное железо сначала восстанавливают двухлористым оловом, которое вводят в некотором избытке. Прибавляют в раствор кремнемолибденовую кислоту, при этом образуется синяя окраска. Теперь постепенно приливают двухромовокислый калий для окисления остатка двухлористого олова признаком окончания окисления является исчезновение окраски молибденовой сини. После этого титруют двухвалентное железо рабочим раствором двухромовокислого калия в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. [c.364]

Зеленая, синяя и др. в зависимости от pH Синяя ( молибденовая синь ) Синяя [c.62]

Метод основан на разрушении стабилизатора и определении иона фосфора по синему молибденовому комплексу [46, с. 127]. [c.43]

Молибденовая синь (коллоидальная) легко адсорбируется поверхностью активных веществ. Она употребляется в качестве типичного красителя. [c.333]

Ранее упоминалось, что обычно избыток соли ти-тана(1П) титруют раствором соли железа(1П). Несмотря на то что изменение окраски от бесцветной до красной (тиоцианат) могло быть обнаружено и в случае субмикроколичеств, оказалось более удобным добавлять избыток раствора соли железа(III) и завершать титрование раствором соли титана(III) обесцвечивание красного комплекса увидеть проще. Было испытано несколько индикаторов метиленовый синий, вольфрамовая синь, молибденовая синь, тио-цианаты аммония и калия наиболее подходящими оказались тиоцианаты. И во всех дальнейших исследованиях в качестве катализатора использовался тиоцианат аммония. [c.197]

Одной из первых молибденсодержащих отечественных присадок является присадка В-15/36, представляющая собой комплексное соединение, получаемое при взаимодействии молибденовой сини с высшими спиртами или эфирами [71] > Эффективность комплексного соединения повышается при сочетании молибденовой сини с некоторыми фосфорорганическими соединениями, такими, [c.128]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

В работе приведены соотношения реактивов, порядок их приливания и условия фотометрирования, обеспечивающие воспроизводимость результатов, сопоставимую с воспроизводимостью классических методов анализа. При выполнении работы на фотоколориметре КФК-2 или на спектрофотометрах выбор Л фф должен быть произведен как с учетом Я кс спектра поглощения молибденовой сини>, так и с учетом чувствительности этих приборов. [c.224]

Восстановление соединений молибдена (VI) и вольфрама (VI). 1. В пробирку внесите 4—5 капель насыщенного раствора молибдата аммония, подкислите его несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и по каплям добавьте раствор хлорида олова (П) до появления синей окраски. При восстановлении соединений молибдена (VI) хлоридом олова (II) образуется так называемая молибденовая синь . Последняя не является индивидуальным соединением, а содержит молибден промежуточных степеней окисления от +5 до +6. Предположительный состав молибденовой сини М040ю(0Н)2, формулу которой записы- [c.156]

Аналогично получают молибденовую синь (см. также разд. 36.12). Целесообразно также использовать восстановление высших оксидов порошкообразных металлов [c.593]

При осторожном восстановлении триоксида вольфрама или вольфраматов образуются вещества, подобно молибденовой сини хорошо окрашенные в интенсивно синий цвет. Их можно рассматривать как соединения триоксида вольфрама с более низкими его оксидами. Характерно, что УОз + Н2О на солнечном свету становится уже синеватой. [c.333]

Полученный карбонатно-силикатный плав обрабатывают дистиллированной водой при нагревании на часовом стекле или на крышке тигля. 1 каплю полученного водного раствора и 1 каплю раствора молибдата аммония [5 г (ЫН4)2Мо04, 100 мл НаО, 35 мл ННОд (конц.)1 помещают на листок беззольного фильтра, который потом нагревают над пламенем горелки или над электрической плиткой. После этого в центр пятна добавляют 2—3 капли 0,5 %-ного раствора бензидина в 10 %-ной уксусной кислоте и фильтр помещают в пары аммиака. Если присутствует кремний, то через некоторое время появляется синее пятно, свидетельствующее об образовании молибденовой сини и продукта окисления бензидина, окрашенного в синий цвет. [c.47]

В пробирку налейте по 1 мл раствора молибдата аммония и концентрированной соляной кислоты и внесите 1—2 гранулы цинка. Вначале раствор синеет ( молибденовая синь ), затем он приобретает зеленую окраску вследствие образования комплексного аниона [MoO ls] или [МоС1б] и, наконец, раствор становится бурым (образуется МоС1з). Напишите уравнения реакций восстановления молибдена (VI) до соединений молибдена (IV) и молибдена (III). [c.157]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Гидрат окисла М02О3. Этот окисел в негидратированном состоянии не выделен. При длительном восстановлении растворов молибденовой кислоты и ее солей получается гидрат окисла молибдена (П1). Процесс проходит сначала через стадию образования молибденовой сяни. Наличие иона Мэ " на одной из стадий восстановления кислых растворов, содержавших первоначально Mo(VI), установлено методами полярографии и потенциометрии [1 ]. Восстанавливают цинком, свинцом, их амальгамами, электролитически, а также водородом в присутствии Pd (катализатор). Бесцветный раствор Mo(VI) при восстановлении постепенно становится синим (молибденовая синь), зеленым, красно-коричневым и, наконец, черным, что характерно для Мо [c.168]

Определение основано на реакции восстановления кремнемолибденовой кислоты и фотометрировании растворов молибденовой сини на фотоколори-метрах ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК при Хэфф = 590 нм (светофильтр № 8) в кюветах с i = 30 мм относительно раствора сравнения (Со = 0,05 мг SiOa в 100 мл раствора). [c.227]

Гидразинсульфат в качестве восстановителя применен Риг-лером [30] в 1914 году и широко распространен. Весьма вероятно, что восстановление гидразинсульфатом гетерополикислоты проходит в первой ступени. Цап [31] определял фосфор и мышьяк, применяя сернокислый гидразин. Для повышения чувствительности фотометрирования при исследовании растворов синих гетерополикислот провели измерения спектров поглощения молибденовой сини и других синих молибденовых гетерополикомплексов в ближайшей инфракрасной области. Максимумы светопоглощения этих комплексов расположены в области длин волн 700—725, 825 и 837 ммк. Растворы синих гетерополикислот, содержащие не более 0,75 мкг фосфора или 1,0 мкг мышьяка в 5 мл исследуемой жидкости, подчиняются закону Бера. [c.50]

В аликвотных частях раствора определяют кремний, фосфор и мышьяк в виде синих молибденовых комплексов, германий — в виде комплекса с резарсеном, бор — в виде комплекса с азометином Н. [c.205]

Работа 6. Определение РгОъ в фосфорсодержащих удобрениях по молибденовой сини [c.223]

Из большого количества других индикаторов этого типа практическое значение имеют нейтральный красный Еи д =0,24 в), метиловый синий (Еинд =0,53 в) и некоторые другие. Кроме того, известно применение некоторых неорганических окрашенных соединений в качестве окислительновосстановительных индикаторов. Так, например, кремнемолибденовая кислота Н 5 (Мо,0, ) имеет слабую желтую окраску при действии сильных восстановителей, например ЗпС , образуется интенсивно окрашенная молибденовая синь. Этот индикатор применяется для определения железа по следующему методу . [c.364]

Примерно через 5—6 ч бумагу вынимают, отмечают на ней линию фронта растворителя и сушат при 60°С. Для проявления хроматограммы готовят раствор, содержащий 4 г молибдата натрия и 5 г нитрата аммония раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и вливают в 10 мл HNOj-(d=l,4). Затем хроматограмму обрабатывают восстанавливающим раствором 30 г дисульфита натрия, 1 г сульфита- натрия и 0,2 г метола растворяют в 10 мл дистиллированной воды и, если необходимо, фильтруют. Фосфаты дают синие пятна, так как гетерополикислоты легко восстанавливаются-до молибденовой сини. Не следует брать слишком много восстанавливающего раствора, так как иначе может произойти восстановление молибдата натрия, что приведет к слабому голубому окрашиванию всей хроматограммы. [c.552]

В солянокислый раствор молибдена или вольфрама вносят немного Zn или Sn lj. Происходит восстановление до молибденовой или вольфрамовой сини. [c.624]

В пробирку с раствором (ЫН )2М0О4 вносят гранулу цинка и добавляют хлористоводородную кислоту. Наблюдают появление окраски, обусловленное восстановлением молибдата с получением коллоидного раствора молибденовой сини МоОз-МогОб-хНгО. [c.214]

Действие фосформолибдата аммония. Sn +-noHbi восстанавливают Мо , входящий в состав осадка фосформолибдата аммония, в соединения молибдена более низкой степени окисления, окрашенные в синий цвет (молибденовая синь). Этой реакции мешают другие восстановители. [c.81]

Частичное восстановление высших окислов Мо и W ведет к образованию продуктов промежуточного между ЭО3 й Э2О5 состава. Большей частью они соответ ствуют формуле ЭпОзп-зс (где х = 1, реже 2 или 3) и имеют синюю или фиолетовую окраску. Наиболее известным из таких смешанных продуктов восстановления окислов ЭРз является молибденовая синь (которой иногда приписывается определенная фор мула—MoeOir). [c.376]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология