Иодо-цинковая проба

Разработана методика определения иода и брома в природных водах и вытяжках из горных пород. Иод и бром концентрируют путем соосаждения их с хлоридом серебра, образующимся при добавлении к пробе раствора нитрата серебра. Хлорид-ион добавляют только в тех случаях, когда его содержание в пробе ниже 15 мг/л. Объем пробы 100 мл, при этом коллектора может быть от 6 до 40 мг в зависимости от содержания в пробе хлора. Полученный осадок растворяют в растворе аммиака, добавляют цинковую пудру и раствор оставляют на сутки. Цинк с выделившимся серебром отфильтровывают, а фильтрат выпаривают с 1 г кварцевого порошка. Кварцевый порошок, содержащий галогениды цинка, тщательно перемешивают с сульфатно-окислительной смесью и анализируют, испаряя из стеклянной колбы. Благодаря низкой температуре кипения иодида и бромида нинка (624 и 650 °С соответственно) для их полного испарения достаточен умеренный нагрев. Спектры начинают регистрировать спустя 60 с после начала нагрева при этом начинается поступление в аналитический промежуток паров галогенов. Экспозиция 90 с. В связи с тем, что пары иода и брома поступают в аналитический промежуток неодновременно, перед щелью спектрографа установлена диафрагма с фигурным вырезом, передвигаемая во время съемки спектров и позволяющая фотографировать различные во времени фазы испарения. Полученный спектр состоит из трех строчек первая соответствует времени максимального поступления паров иода, третья — времени максимального поступления паров брома, вторая — суммарный спектр всей экспозиции. Предел обнаружения составляет 10 мкг иода и брома в осадке, в пересчете на 100 мл воды — 0,1 мкг/мл. [c.258]

Так как иодистый метилен при отнятии от него иода производит этилен, то можно было предполагать, что эквивалентная смесь иодистого метилена с галоидным соединением этилена, например G2H4J2 = GH,J— HoJ, даст при подобных условиях пропилен строения GH3 — GHg—GH2 = = (0Н2)з . Я пробовал употреблять бромистый, иодистый и хлористый этилен, разлагая смесь этих галоидных соединений и иодистого метилена или медью в присутствии воды, или натрием, амальгамой натрия, зерненым цинком, или, наконец, цинковой пылью, сухой или с водою. Во всех случаях получался только один этилен пропилена не образовалось. Опыт с хлористым этиленом, иодистым метиленом и сухой цинковой пылью веден был таким образом, что вещества нагревались в колбе, снабженной обратно поставленным холодильником, и отделявшийся газ, промытый сначала спиртом, потом водой, собирался в газометре. При этих условиях, сначала, при температуре кипения хлорюра, действие происходит медленно, но потом нижний слой цинковой пыли высыхает, и тогда реакция ускоряется. Она имеет место, вероятно, в том слое массы, где жидкость встречается с цинком, нагретым выше точки ее кипения. Газа получается довольно много, и значительная его часть поглощается бромом, причем образуется масло, которое по точке кипения и другим свойствам легко было признать за бромистый этилен. [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология