Отжиг под давление

Поскольку известно [17, гл. 4], что кристаллизация часто сопровождается фракционированием полимера по молекулярным массам, возможно допустить подобное и при отжиге под давлением. [c.136]

Рентгенодифракционные данные не указывают, однако, на существенные изменения радиальной ширины рефлексов (110) и (200), т. е. кристаллы в поперечном направлении (с точки зрения рентгеновской дифракции) сравнительно невелики, хотя на снимках они и выглядят протяженными образованиями. При отжиге под давлением, однако, на электронограммах уже удалось обнаружить расщепление рефлексов на отдельные точки, что свидетельствует о лучшей упорядоченности кристаллов, см. [120]. Обработка ЭМ снимков показывает, что после непродолжительного отжига под давлением в образцах возникает значительный набор кристаллов по размерам увеличение длительности отжига приводит к уменьшению доли кристаллов с малыми размерами (близкими к размерам в исходных образцах). Гистограммы становятся неоднородными, возрастает доля кристаллов с большими размерами, одновременно растут и их поперечные размеры. [c.136]

Третий этап представляет собою процесс воссоздания материнского соединения при внешнем воздействии, которое вызывает переход метастабильного состояния в стабильное, например при тепловом или радиационном отжиге, под давлением и т. п. [c.182]

Сравнение результатов отжига под давлением с описанными в разд. 7.2.1 результатами отжига при атмосферном давлении показывает, что исследованная область температур соответствует лишь промежуточной температурной области отжига. Можно ожидать, что при более высоких температурах отжиг будет протекать без потери ориентации за счет возрастания доли рекристаллизационных процес- [c.532]

Выяснилось, что гомогенизация сплавов этой системы сопряжена со значительными трудностями. Зонное выравнивание, длительный отжиг, отжиг под давлением не приводили к сколь-ко-нибудь положительным результатам. Это может быть объяснено тем обстоятельством, что температура плавления этих соединений отличается почти вдвое, чего не было при гомогенизации сплавов других систем. Единственным способом, позволившим сравнительно быстро гомогенизировать образцы спла- [c.124]

Примененные методы гомогенизации длительным отжигом и отжигом под давлением не привели к значительным изменениям в структуре изучаемых составов [412]. На основании рентгеновского исследования авторы предполагают [411], что в этом разрезе возможно образование твердых растворов в узком интервале концентраций. [c.166]

Диффузионный отжиг под давлением осуществлялся в пресс-форме, окруженной печью и установленной между давящими стойками гидравлического пресса, имеющего устройство для автоматического поддержания давления с точностью 50 атм. Температура, определяемая термопарой, сохранялась постоянной с точностью 1,5°, при помощи электронного потенциометра. Термопару помещали в тело пресс-формы у самого образца. Давление задавали до начала нагрева. Результаты опытов (среднее из 3—6 определений) сведены в табл. 16. [c.201]

Бассет и Кардер [7] описали такие же морфологические формы при отжиге под давлением 5,34 10з атм образцов, подвергнутых холодной вытяжке (степень вытяжки 8,1, отжигали в течение 15 мин после медленного нагрева). При температуре 235°С большой период и плотность начинают возрастать и выше температуры 245 °С достигают соответственно 1500 X (электронная микроскопия) и 0,993 г/см , Эндотермические пики плавления подвергнутых ориентационной вытяжке и отожженных образцов сравнимы с пиками плавления невытянутых образцов после отжига (см. рис. 7.27). В результате отжига при температуре 238 °С параллельно с увеличением основного пика плавления, соответствующего кристаллам с вытянутыми цепями, появляются первые признаки сегрегации низкомолекулярных фракций. Плотность и толщина ламелей при температуре отжига 245 °С увеличивались логарифмически со временем [6]. Сравнение с резу.и>тата-ми отжига аналогичных материалов при температуре 130 °С в условиях атмосферного давления показывает, что в последнем случае линейное утолщение ламелей происходит значительно медленнее (78 А на порядок времени против 185 X на порядок времени). [c.538]

Так же как и в случае неориентированных материалов, появление кристаллов с вытянутыми цепями связано, вероятно, с рекристаллизацией, о начале которой свидетельствует сегрегация низкомолекулярных фракций. В противоположность исследованиям отжига дефор-млрованных кристаллов при атмосферном давлении (разд. 7.3.2), которые в большинстве случаев каса-тись промежуточной температурной области отжига, отжиг под давлением исследован в основном в высокотемпературной области. Отсутствие каких-либо эффектов, кроме фазового перехода в моноклинную решетку, при отжиге в этой температурной области позволяет предположить, что протекающие в промежуточной температурной области процессы под повышешшм давлением оказываются замедленными. [c.538]

Отжиг под давлением 8 10 атм ориентированных образцов полипропилена, содержащих кристаллы моноклинной формы, был исследован Зубовым и др. [132] (степень вытяжки 6 при температуре 20 °С и скорости 10 мм/мин, 1 о 250 А, = О К, большой период 440 К, плотность 0,907 г/смЗ. Отжиг при фиксированной длине в температурном интервале 250 - 285 °С в течение 2 ч приводил к дополнительной межламелярной кристаллизации. При температуре 300 °С наблюдалось образование кристаллов триклинной структуры и параллельно этому значительная деструкция в межкристаллитных областях. Размеры кристаллов при этом несколько увеличиваются = 355Д, 002 5 А, большой период 460 А), однако молекулярный вес снижается с 300 000 до 12 ООО. После отжига при температуре 325 °С в основном образуются кристаллы триклинной сингонии, появление которой наблюдается также при кристаллизации при повышенном давлении (разд. 6.3.3), однако молекулярный вес падает до 1200 плотность образца равна 0,893 г/смз [c.539]

Вторым существенным кристаллографическим различием TiOi,о и VOi,o является то, что в первом проявляется дальний порядок, а во втором он отсутствует. Вероятно, ближний порядок в упорядочении вакансий играет важную роль в стехиометрической закиси тАтаяа. Возможно, что это упорядочение снимается при высокотемпературных отжигах под давлением [343]. [c.175]

В процессе изотермического отжига под давлением степень неизомерности пор возрастает [22]. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология