Ректификационная очистка хлоридов кремния

Ректификационная очистка хлоридов кремния от примесей малолетучих хлоридов металлов при соответствующем аппаратурном оформлении, по-видимому, не представляет затруднений, так в работе [44] ректификацией во фторопластовой колонне получен три-хлорсилан с содержанием примесей (А1, В, Ге, Оа, Мд, Мп, Си, Аз, №, Зп, РЬ, Ag, 8Ь, Т1, Р, Сг) на уровне 10" -10-8%. [c.178]

Имеющиеся данные позволяют считать [326], что основная (чистовая) ректификация тетрахлорсилана и трихлорсилана должна выполняться на колоннах с п = 30—40 и / = 60—80 и более. Необходимо учитывать специфические особенности ректификационной очистки хлоридов кремния, которые могут повлиять на окончательный выбор конструкции колонны. Например, на стадии предварительной ректификации есть опасность загрязнения нижних тарелок продуктами гидролиза хлоридов кремния. [c.79]

Следует отметить еще одну особенность аппаратурного оформления процесса ректификационной очистки трихлорсилана и тетрахлорсилана. Наиболее дешевым и простым способом отбора теплоты в конденсаторе колонны обычно является водяное охлаждение. В то же время из-за низких температур кипения хлоридов кремния при нормальном давлении отвод теплоты в конденсаторе колонны очень затруднен. Учитывая, что температура охлаждающей воды может колебаться от 10 до 20 °С, необходимо иметь большую поверхность конденсатора. Применение же холодильных агрегатов (фреоновые, аммиачные) значительно удорожает очистку трихлорсилана. Выход из этого положения можно найти в ректификации хлоридов кремния под повышенным давлением. Так, уже только при давлении 3 атм температура кипения тетрахлорсилана составляет 100 °С, а трихлорсилана 74 °С. Под таким давлением необходимую поверхность конденсатора при ректификации тетрахлорсилана можно уменьшить в 2,5— [c.80]

Ректификационная очистка хлоридов кремния является высокоэффективным процессом при соответствующих размерах колонн содержание основных нримесей в них может быть понижено на 2—4 порядка. Необходимо, однако, отметить, что не все нримеси, содержащиеся в хлоридах кремния, идентифицированы химическаи природа многих из них не выяснена до сих пор. По мере увеличения чистоты хлоридов кремния все в большей стенеии будет сказываться загрязнение продуктами коррозии. Даже такие материалы, как кварц, способны загрязнять очищаемые продукты [64]. [c.179]

В этом отношении провальные ситчатые тарелки предпочтительнее, чем ректификаторы других типов. Если есть опасность загрязнения ректифицируемых хлоридов кремния продуктами коррозии материала аппаратуры, следует отдать предпочтение ректификаторам с минимальной удельной поверхностью. Из ректификационных колонн для очистки хлоридов кремния больше всего подходят тарельчато-ситчатые. Из ректификаторов других типов заслуживают внимание колонны с плоскопараллельной насадкой, центробежные, роторные конструкции и насадочные колонны, работающие в так называемом эмуль-гационном режиме. [c.79]

Опыты по ректификационной очистке треххлористого мышьяка, проведенные в кварцевой насадочной колонне диаметром 20 мм и длиной насадочной части 2000 мм, с насадкой из кварцевых спиралек Фепске диаметром 5 X 0,8 мм позволили определить предельную пропускную способность по АвС — 5100 м= /(м -ч) и ВЕП — 7,2 см [97). В процессе ректификации происходит эффективная очистка АзС1з от нримесей труднолетучих хлоридов металлов, легколетучих форм серы (ЗО , ЗОоС , ЗОС ), кремния (81014), влаги, газообразного хлора и в меньшей степени от серы в форме 82С12 и некоторых органических веществ. Содержание М , Мп, РЬ, Сг, 8п, Ге, N1, А1, Си и после очистки уменьшилось в 10—1000 раз и находилось на уровне 10 —10 %. Содержание кремния (4- Ю %), серы (10 %) и органических веществ (1,4-10 %) еще достаточно велико, что лимитирует качество треххлористого мышьяка. [c.190]

Ректификация — один из наиболее эффективных методов разделения и очистки Nb ls и Ta ls. Результаты укрупненных опытов по< ректификационной очистке и разделению (Nb, Та)С1 s приведены в [51 ]. Основные примеси (титан, кремний, алюминий и др.) легко отделяются от ниобия и тантала, так как различие в летучести их хлоридов достаточно велико. При нормальном давлении относительная летучесть в системе Nb ls—ТаСЬ - 1,38. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология