Хлоридов ректификация

Изменение относительной летучести компонентов в смеси может быть достигнуто введением в смесь солей минеральных или органических кислот либо их растворов. При ректификации в присутствии солей (солевой ректификации) можно достигнуть того же эффекта, что и при экстрактивной — разделять смеси, компоненты которых имеют очень близкие температуры кипения, а также образуют азеотропы. Например, из данных о влиянии хлорида кальция в спиртоводной смеси на фазовое равновесие этилового спирта (рис. 5.7) следует, что введение соли приводит не только к ликвидации азеотропа, но и к отклонению -равновесной кривой от диагонали, что улучшает условия разделения. [c.285]

Головные погоны, поступающие в сборник 21, состоят из хлористого этила, хлористого винила и ненасыщенных углеводородов, которые вследствие образования азеотропной смеси уже не могут быть разделены перегонкой. Их подвергают дополнительному хлорированию, протекающему уже не как реакция замещения, а как реакция присоединения хлора. При этом ненасыщенные компоненты смеси превращаются в более высококипящие хлориды, вследствие чего их можно отделить от хлористого этила ректификацией. [c.175]

Для проверки полноты задержания хлористого алкила при ректификации газы, прошедшие через колонку 16, пропускают через кварцевую трубку 17, раскаленную до красна при помощи печи 18. При этом все органические хлориды претерпевают пиролиз. Образующийся хлористый водород улавливается в колонке 19, орошаемой щелочным раствором, и может быть определен количественно. [c.160]

Еще сложнее разделить четыре изомера, получающихся при хлорировании изопентана. Оба первичных хлористых изоамила отделяют от вторичного и третичного хлоридов двукратной ректификацией. [c.544]

На этом основании заключили, что Сц — кислота присутствует в меньшем количестве, чем остальные. Вообще же ее нельзя точно определить, так как при ректификации смеси она остается в кубе колонки. Это опять приводит к тому, что содержание первичного хлорида не может быть точно найдено. [c.553]

Химическое связывание одного из компонентов азеотропной смеси. Рассмотрим этот процесс на примере получения абсолютного этилового спирта. При ректификации спиртовых растворов в кубовой части колонны собирается азеотропная смесь, содержащая 96 % спирта и 4 % воды. Для получения абсолютного спирта азеотропную смесь обрабатывают водоотнимающим реагентом (металлическим натрием или хлоридом кальция). [c.103]

Изомеризация бутена-1 в бутены-2 (для выделения изобутена из фракции С4) низкотемпературной ректификацией и получение сырья для алкилирования. Температуры кипения изобутена, буте-па-1 и бутенов-2 (цис- и транс-) составляют соответственно —6,3°С, —6,2°С, 3,7 °С и 0,9 °С. Перевод бутена-1 при низких температурах в бутены-2 позволяет увеличить разность т. кип. разделяемых изомеров от 0,1 до 5,4°С или до 10°С и может быть осуществлен с применением комплексов палладия. Так, при 25 С в системе, содержащей хлорид палладия, степень превращения бутена-1 составила 90% за 60 мин. Выше (стр. 121) были приведены данные авторов, когда скорость изомеризации была значительно больше за счет применения растворителей и добавок. [c.137]

В первых. исследованиях нефтяных тиолов. сернисто-ароматические концентраты, полученные обработкой концентрированной серной кислотой средних дистиллятов канадской и иранской нефтей, разделяли на узкие фракции ректификацией и очищали от аренов хлоридом ртути (II) [183]. После разложения меркаптидов сероводородом было идентифицировано несколько тиолов и сульфидов. [c.88]

С применением схемы 2 уменьшается перепад давления в печных трубах. Пары из испарителя направляются в ректификационную колонну, поэтому не нужно устанавливать самостоятельные конденсационные устройства и насосы для подачи орошения. Одновременная ректификация в одной колонне легких и тяжелых фракций несколько снижает необходимую температуру нагрева в печи. Однако при высоком содержании бензиновых фракций и растворенных газов ректификационная колонна чрезмерно перегружается по парам, что заставляет увеличивать ее диаметр. Все коррозионно-агрессивные вещества (хлорид водорода, сероводород, меркаптаны и др.) попадают вместе с парами из испарителя в колонну, т, е. испаритель не защищает атмосферную колонну от коррозии. [c.20]

В качестве металла берут хорошо очищенный цинк. Он не образует силицидов, не реагирует с кварцем почти нет взаимной растворимости его с кремнием в твердом состоянии упругость паров цинка при повышенной температуре довольно высокая хлорид цинка, образующийся в качестве побочного продукта, плавится при 318° С и кипит при 732° С. Тетрахлорид кремния очищают ректификацией. Реакцию ведут в парах в токе водорода или аргона. Газ-носитель пропускают через испарители с 81014 и цинком. Оба потока вводят в обогреваемый кварцевый реактор, где при малой скорости потока образуются игольчатые монокристаллы кремния на стенках реактора, удельное сопротивление которых достигает 140—200 ом-см. О других транспортных реакциях см. гл. IX. [c.50]

Хлоридные методы. Наряду с кристаллофизическими методами очистки галлия предложен ряд других методов тонкого рафинирования. Наиболее перспективна, по-видимому, очистка галлия через его хлорид. Путем простой дистилляции ОаС1з можно очистить от малолетучих хлоридов меди, магния, свинца и т. д. Ректификация позволяет очистить его от более летучих хлоридов железа, кремния, германия, олова и в меньшей степени алюминия [115]. Хорошая очистка трихлорида достигается зонной плавкой. Такие примеси, как медь, железо. [c.266]

Нафталин хлорируется значительно легче бензола в присутствии хлорида железа (П1). При этом на первом этапе реакции получается 1-хлорнафталин, содержащий до 10 % 2-хлорпроизводного, которое отделяют с помощью ректификации [c.113]

Процесс осуществляют в колонне с насадкой из колец Рашига, выполненных из нержавеющей стали, в которую сверху подают расплавленный хлорид калия, а снизу из специального испарителя — пары натрия. Обменная реакция протекает при температуре 760—880°С. Пары калия и натрия выводят с верха колонны и конденсируют. Полученный сплав подвергают ректификации, отгоняя чистый калий, содержащий 99,5% (масс.) основного вещества. На 1 т калия расходуют 3,2 т хлорида калия, 0,73 т натрия, 620 м очищенного азота и около 8000 кВт-ч электроэнергии. [c.226]

Разделение пентахлоридов ниобия и тантала в одной колонне возможно, но невыгодно при содержаниях пентахлорида тантала в смеси 3—6% от суммы хлоридов. Ректификацию хлоридов проводили на тарельчато-ситчатой колонне, выполненной из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т. Конструкция ректификационной установки для разделения пентахлоридов ниобия и тантала представлена на рис. 137. Колонна имеет 40 реальных тарелок объем куба 0,2 л , диаметр 100 мм. [c.528]

Изучение термического газофазного хлорирования лри различных температурах привело к результатам, показывающим, что в этом случае отношение скоростей замещения первичного и вторичного атомов водорода гораздо больше зависит от температуры, чем при газофазном хлорировании пропана или н-бутана. Процентное отношение, при котором образовались оба типичных продукта хлорирования (первичный хлорид и смесь изомерных вторичных хлоридов), устанавливали следующим образом. Продукты реакции разделяли ректификацией на низко- и высококипящую фракции. Высококипящую фракцию считали за первичный хлорид, ниэкокипящую—эа смесь вторичных хлоридов их константы соответствовали описанным в литературе. [c.556]

Свежий (пары) и возвратный (жидкий) винилацетилен поступает в нижнюю часть реактора-гидрохлоринатора У. Хлористый водород подается в трубу газлифта реактора, где поглощается катализатором. Образующиеся в реакторе хлоропрен и дихлорбу-тены вместе с непрореагировавшим винилацетиленом, парами воды и хлористым водородом направляются в колонну первичного разделения 2, где отгоняется основная масса непрореагировавшего винилацетилена. Винилацетилен конденсируется, отделяется от кислых вод и в жидком виде возвращается в реактор. Кубовая жидкость колонны 2 — влажный хлоропрен-сырец — поступает в сепаратор 3, где отделяется от воды, охлаждается в холодильнике 4 и поступает в осушитель 5, заполненный хлоридом кальция. Выделение чистого хлоропрена с концентрацией 99,95 % осуществляется последовательной ректификацией на двух насадочных колоннах 6 я 7, работающих под вакуумом. Для предупреждения полимеризации хлоропрена применяют ингибиторы, в частности окись азота. [c.230]

В отдельных случаях вопрос замены ректификации другим способом решается однозначно, например при выделении хлоридов. Предпочтительным способом получения хлоридов будет экстракция, Так как компоненты обладают высокой коррМйбнносТью, а ведение процесса при низких температурах снижает требования на выбор материала. [c.487]

В промышленности приняты следующие процессы жидкофазный процесс синтеза этилбензола на катализаторе AI I3. Процесс ведут в стальных колоннах, облицованных специальными антикоррозионными материалами, реакция идет при температуре кипения реакционной смеси (80—100°С) и атмосферном давлении. В качестве сырья используется бензол со степенью чистоты пе -ниже 99%. Твердый хлорид алюминия прибавляется к реакционной смеси и -в реакторе образуется соответствующее комплексное соединение. Бе-нзол-сырье и бензол-рециркулят после предварительной осушки подаются в реактор. Хлористый водород или хлористый этилен также добавляются в реактор. Жидкие продукты из алкилатора охлаждаются и направляются в отстойник, где -каталитический комплекс отделяется и возвращается в алкилатор. Алкилат промывается водой, затем 20%-пой водной щелочью для нейтрализации НС1, после чего разделяется на -индивидуальные компоненты на стадии ректификации. [c.266]

Метод солевой перегонки до сих пор применяли для разделения смесей, один из компонентов которых вода. Кривая равновесия смеси вода—уксусная кислота (для атмосферного давления) при концентрации уксусной кислоты выше 96% (масс.) подходит очень близко к диагонали диаграммы, следовательно, полное удаление воды методом обычной перегонки затруднено. Кроме того, с практической точки зрения недостатком этого способа является (особенно при высоком содержании воды в исходной смеси) то, что энтальпия испарения для воды почти в пять раз больше, чем для уксусной кислоты. Поэтому было бы выгоднее при непрерывной ректификации в дистилляте получать уксусную кислоту, а в кубе — воду. Этого можно достичь добавкой к смеси более 8% (масс.) хлорида кальция [80]. Например, при 760 мм рт. ст. относительная летучесть компонентов смеси вода—уксусная кислота с содержанием 30% (масс.) уксусной кислоты в результате добавления 20% (масс.) хлорида кальция изменяется от 1,36 до 0,525. Таким образом, относительная летучесть воды и уксусной кислоты становится меньше 1, а это означает, что в головке колонны конденсируется уксусная кислота, а в кубе накапливается вода. Разумеется, при этом предполагается, что разделяющий агент (хлорид кальция) равномерно распределен по всей высоте колонны. В соответствии с систематическими измерениями Даубаха [81 ], [c.321]

В своем обзоре Фуртер [91 ] анализирует степень влияния солевого эффекта на перегонку с точки зрения возможности использования подобных методов в промышленности, особенно при экстрактивной ректификации. Ряд работ Шуберта с сотр. [92] посвящ,ен исследованию влияния различных хлоридов металлов и других простых солей на изотермическое фазовое равновесие систем пропанол—вода, н-бутанол—вода, а также метанол—вода. [c.323]

При сульфировании концентрированной серной кислотой меркаптаны, сульфиды, тиофены и частично ароматические соединения сульфируются, переходят в виде сульфокислот в раствор серной кислоты, образуя так называемый кислый гудрон. Одновременно с сульфированием происходит частичное окисление меркаптанов и сульфидов с последующим растворением продуктов в кислом гудроне. Этим методом с последующей ректификацией и комплексообразованием с хлоридом ртути (И) были выделены и идентифицированы некоторые алнфатиче. ские н циклические суль-фргды (тиофены). Недостаток сульфирования в том, что этим методом невозможно отделить сернистые соединения от аренов, которые содержатся в выделенном концентрате. Большая часть сернистых соединений окисляется и уплотняется до смол. Выделение сернистых продуктов из кислого гудрона — очень длительный и трудоемкий процесс. [c.199]

Ректификация газов полимеризации осуществляется в колоннах 9, 16 и 21. Верхний продукт колонны 8 направляется в колонку 9. С верха этой колонны отбирают изобутан и изобутилен их через конденсатор 10 частично подают на орошение колонны 9, а избыток откачивают в емкость 1 регенерированной изобутан-изобутиленовой смеси. Кубовый остаток колонны 9 поступает в колонну 16, с верха которой отбирается этилхлорид. Часть этил-хлорида подают на орошение колонны 16, а остальное направляют в емкость 19. Из куба колонны 16 этиловый спирт поступает в емкость 20, откуда по мере необходимости его подают в периодически работающую колонну 21. Пары спирта после конденсации частично направляют на орошение колонны 21, а избыток — в ем-кос1 ь 24. [c.242]

После очистки от НС) целевой продукт иногда получается уже в ютовом виде (полихлорпарафины) требуется только кристаллизация (гексахлорксилолы) или отгонка растворителя с водяным паром, фильтрование или кристаллизация (хлорированные поли-ме]1Ы, гексахлорциклогексан). В других случаях осуществляют ректификацию с выделением непревращенного органического реагента, целевого и побочных продуктов (синтез хлоридов этана, хлористого бензила). [c.116]

Кислый алкилат подготавливают к ректификации в три ступени, на каждой из которых расход реагента (вода — на I и П1 ступенях, раствор щелочи на И ступени) достигает 100% на промываемый алкилатт В результате образуется большое количество сточных вод (10—12 м на 1 т алкилбензола), загрязненных хлоридом натрия, гидроксидом алюминия и органическими веществами. Наличие А1(0Н)з осложняет отде/ е-ние алкилата от воды — увеличивается время отстоя, час1гь алкилата теряется в виде неотделенного от воды слоя. Очи< т-ка сточных вод от гидроксида алюминия проводится по сложной технологической схеме. При отмывке алкилата 15—16% м раствором хлорида водорода с добавкой 1%, ( а алкилат) вЬ- ды, извлекается в среднем 90% хлорида алюминия. Отмывка оставшегося комплекса осуществляется щело 1ью и водой. [c.233]

Смесь полученных дихлорбутиленов отделяют в колонне 4 ректификацией от непрореагировавшего бутилена, небольших количеств хлористого водорода и побочных продуктов, затем направляют на стадию изомеризации. Процесс изомеризации проводят в реакторе 5. При нагревании в присутствии небольшого количества медной проволоки и хлорида меди (I) цис- и траяс-1,4-дихлор-2-бу-тены изомеризуются в 3,4-дихлор-1-бутен. Полученные изомеры разделяют ва ректификационной колонне 7. Образующийся хлоропрен очищают ректификацией. [c.420]

Получение вторичного галлия. В последние годы существенным источником галлия стали отходы производства его полупроводниковых соединений, в первую очередь арсенида. Их можно перерабатывать различными путями — окислением, нитрированием, гидрированием и т. п. Для отходов нелегированного арсенида галлия рекомендован вакуумтермический метод — термическая диссоциация при 1050° и О, 01 мм рт. ст., позволяющая получить металл с содержанием мышьяка менее 10 %. Далее его очищают вышеописанными методами, например кислотной промывкой и электролитическим рафинированием. Но наиболее универсальный способ переработки отходов, по-видимому, хлорирование. Арсенид галлия, как и другие подобные соединения, легко хлорируется при низкой температуре. Хлорид галлия отделяют от более летучего хлорида мышьяка дистилляцией, после чего очищают ректификацией [1261. [c.269]

При ректификации 10 кг смеси хлоридов получено 7,56 кг ниобиевого и 0,96 кг танталового конденсата. Каково отношение ЫЬС15 ТаС в исходной смеси в пересчете на окислы, если в ниобиевом конденсате собрано 90% ЫЬС1б, а в танталовом 80% ТаС15 от их содержания в исходной смеси [c.57]

Рис. 15.1. Схема установки. для разделения хлоридов ннобия и тантала методом ректификации

Дистиллят цосле первого франционирования испаряют и промывают 85%-ным раствором серной кислоты и затем 25%-ным раствором КОН, высушивают хлоридам кальция, затем конденсируют. Конденсат еще раз подвергают фракционированной ректификации на более эффективных колонках и собирают среднюю францию. Из этой фракции дистиллируют среднюю. порцию в охлаждаемый жидким азотом стеклянный конденсатор, из которой откачиванием до давления 10 мм рт. ст. удаляют следы растворенного воздуха и других газообразных примесей, выделяющихся при замораживании продукта. Снова расплавляют продукт, дистиллируют среднюю пор цию его в другой конденсатор, охлажденный до температуры жидкого азота, и повторяют откачку примесей. [c.328]

Очищенный ацетилен (см. рис. 115) подают через реометр / и спиральный увлажнитель 2 в реактор 3, помещенный в термостат 4, где поддерживают температуру- 80 <1, Газ, выходящий из реактора, поступает в промывные склянкн 5 с водой для удаления ацеталь-дегида, затем дли высушивания — в колонку 6 (с безводным хлоридом кальция), колонку 7 (с плавленым едким кали) и затем в конденсатор 5, находящийся в дьюаровском сосуде 9 со смесью сухого льда и ацетона. Для фракционированной ректификации коц-деясата применяют эффективные колонки любой кон-(Ск. ........ [c.378]

Пиролиз дихлорэтана, описанный в литературе [66], проводится в трубчатом реакторе, состоящем из труб диаметром 70 и 100 жм. Реактор обогревается газовой горелкой, расположенной в нижней части внутренней трубы. Температура пиролиза 480—500°. Применяемый дихлорэтан (99,9%) не должен содержать солей железа и высших хлоридов, приводящих к образованию кокса. Схема получения хлористого винила пиролизом дихлорэтана приведена на рис. VI.5. Дихлорэтан из емкости насосом через испаритель подается в реактор. Продукты реакции, состоящие из неконвертированного дихлорэтана, хлористого винила, хлористого водорода и небольшого количества ацетилена, из реактора через смолоотделитель и холодильник поступают в абсорбер хлористого винила, орошаемый дихлорэтаном. Абсорбция хлористого винила осуществляется под давлением 1,5 кг/см температура в верху абсорбера —10- --20°, внизу 40—50°. Хлористый водород выводится из верхней части абсорбера, а абсорбент насосом через подогреватель подается в колонну для отпарки хлористого винила нижний продукт колонны поступает на ректификацию. Часть нижнего продукта отпарной колонны через холодильник поступает на орошение абсорбера, другая часть — [c.380]

Рис. 101. Схема прибора для фракционированной ректификации сжиженного газа /—термометры 2—-лроволочные платформы 5—дефлегматор —головка колонки 5—вакуумная рубашка б—стеклянная с пнраль 7—счетчик капель 5—куб колонки Р-нагре-вательная спираль /( —градуировЛнный конденсатор // СОсуд Дьюара /2—трубка для вытеснения конденсата в сборник /5—трубка с хлоридом кальция /—Л —краны.