Поправка на поглощение фона

Содержание воды в углеводородах можно определить по интенсивности полосы поглощения, соответствующей основным валентным колебаниям групп ОН, при 2,71 мкм (3694 м ) [76]. Образец исследуется непосредственно или после разбавления его четыреххлористым углеродом. В обоих случаях поглощение на частотах валентных колебаний групп ОН имеет постоянное значение 37 л/(моль см) при содержании воды О—5=50 млн (данные получены на основе измерений влажности жидкого бутадиена-1,3, высушенного над молекулярными ситами 4А, и титрования воды в четырех хлор истом углероде). Необходимо внесение поправки на фон, величина которой зависит от природы анализируемого углеводорода. Значения нижнего предела обнаружения воды и фона поглощения в некоторых углеводородах приведены ниже [c.419]

Для анализа растворимых продуктов берется навеска образца в колбе Эрленмейера емкостью 100 мл. куда добавляют примерно 75 мл ДМСО. Колбу продувают сухим азотом, доводят объем до 100 мл диметилсульфоксидом и закрывают пробкой. Отбирают пробу раствора в ДМСО и переносят ее в кварцевую кювету длиной 1 см, спектр записывают в интервале 2.1—1,8 мкм относительно чистого ДмСО. Для расчета поглощения в максимуме полосы вносится поправка на фон. который проводится как касательная к плечам пика. Содержание воды [c.441]

Постройте по этим данным график, а) Определите интервал, в котором выполняется закон Бера и за пределами которого необходимо делать поправку на поглощение фона, б) Рассчитайте значение молярного коэффициента поглощения. [c.129]

Поправка на поглощение фона [c.140]

Следует рассмотреть случаи анализа при помощи детектора с дисперсией по энергии или кристалл-дифракционного спектрометра, смонтированных в обычном РЭМ. Если поверхность образца плоская и гладкая, следует учесть лишь несколько препятствий для проведения количественного анализа. Наиболее важными из них являются коррекция фона, которая будет рассматриваться в гл. 8, и точное знание угла выхода рентгеновского излучения г ). В РЭМ для получения приемлемого угла выхода рентгеновского излучения образец обычно наклоняют. Неопределенности в значении г]) обычно влияют на расчеты поправки на поглощение их роль увеличивается с уменьшением ф [126]. Таким образом, необходимо иметь значение ч1з>30 . Кроме того, исключительно важно, чтобы измерения на образце и эталоне проводились при одинаковых значениях угла выхода рентгеновского излучения. [c.14]

Достоинство метода отношения Р/В в применении к биологическим материалам заключается в том, что различные поправки, используемые в методе трех поправок, играют значительно менее важную роль. Поскольку предполагается, что процентная доза характеристического рентгеновского излучения, поглощенного в образце, такая же, как и для излучения фона, фактор поглощения (Л) отпадает. В биологическом материале эффект атомного номера (Z) мал, и в любом случае им пренебрегают, так как он по предположению оказывает одинаковое влияние на пик н непрерывное излучение. Поскольку у биологического материала низкий атомный номер, эффект вторичной флуоресценции (F) мал и его можно рассматривать как поправку второго порядка. Как в [165], так и в [166] показано, что результаты измерения Р/В нечувствительны к эффективности детектора, флуктуациям тока пучка и неточностям коррекции живого времени. Кроме того, результаты измерения Р/В менее чувствительны к изменениям геометрии поверхности, часто [c.75]

Содержание К, Са, Т1, Сг, Мп, Рс определяют с помощью кристалла 1лГ при 30 кв и 10 мка. Время набора информации 40 сек. экспериментальный дрейф не превышает 1 %. Подготовка образца для анализа заключается в из-, мельчении его до крупности <10 мкм, распределения ровным слоем навески 10—15 мг в алюминиевом тигле и запрессовке до плотного состояния. Полученную таблетку площадью 30 мм (й = 6 мм) напыляют в вакууме тонким слоем углерода. Таким же образом приготовляют и исследуют эталонные стандарты -1, 1В-1, ВСК-1, состав которых близок к лунным образцам. Фон учитывают обычным образом в измеренные значения относительной интенсивности вносят поправки на поглощение, флуоресценцию и атомный номер по методу [603]. [c.158]

Измерения интенсивностей рентгеновских отражений выполнялись на монокристальном дифрактометре. Использовалось монохроматическое Мо-.йГ -излучение. Измерено 1990 ненулевых неэквивалентных отражений I [hkl) по Z от О до 11. Вводились поправки на поляризацию и кинематический фактор. Поглощение из-за его малой величины не учитывалось. Поскольку кристалл находился в стеклянном капилляре с маточным раствором, измерения проводились на фоне заметного диффузионного рассеяния. Кривые фона снимались для каждой слоевой линии с шагом по т в 2.5° (х — установочный угол счетчика). [c.69]

Измерение на 4я-счетчиках. Измерение активности в 4я-геомет-рии является наиболее чувствительным и точным методом. Например, при использовании обычных пропорциональных проточных 4я-счетчиков с 80%-ной геометрией и фоном 5 имп/мин чувствительность определения Рт составляет (1 - -4)-10" г, а при использовании полупроводниковых детекторов, которые обладают 100%-ной эффективностью к Р-частицам с энергией 1 Мэе и очень низким фоном ( 1 имп/мин.), ее можно увеличить еще на порядок. Однако при счете в геометрии 4л излучение не только рассеивается подложкой, но и поглощается в ней. В работе [2151 описан метод экспериментального определения поправки на поглощение Р-излучения в веществе подложки. Производят два измерения одно для препарата, нанесенного на подложку, другое для препарата, покры- [c.134]

Мае) можно пренебречь погрешность составит менее 1%. Таким образом, при измерениях на 4тг-счетчике отпадает необходимость вводить поправки на поглощение (для не очень мягких Р-частиц) и отражение, учитывать геометрический фактор, характеризующий взаимное расположение счетчика и препарата, и др. поправки на естественный фон и разрешающую способность счетчика вводить, разумеется, надо. [c.69]

В обычных исследованиях полимеров с помощью радиоизотопов основными исходными данными являются вес и исправленная активность полимерного образца и компонента, который требуется определить, например инициатора. Компонент обычно измеряют в большом, заранее известном разбавлении. Эти данные, конечно, эквивалентны удельной активности двух рассматриваемых веществ. Активности обычно выражают не в абсолютных единицах, а просто числом импульсов в единицу времени в некоторых воспроизводимых условиях. Основные поправки уже обсуждались ранее практически многие из них связаны с эмпирическими графиками или их обходят каким-либо образом. В частности, поправки на радиоактивный распад удается избежать, используя полимер и эталон, приготовленные из одной и той же партии радиоизотопа. В случае твердых образцов поправки на обратное рассеяние и поглощение часто вносятся на основании кривой, построенной с помощью последовательного ряда различных разбавлений контрольного образца. При счете активности введенного внутрь газа необходимы поправки на давление и состав газа. Поскольку активности часто бывают довольно низкими, счет нужно производить в течение более длительного периода, чтобы уменьшить статистическую ошибку. Фон довольно высок по сравнению с измеряемой активностью. Если время счета столь продолжительно, что происходит ощутимый радиоактивный распад или изменяется фон, может оказаться целесообразным разделить время счета на повторные короткие периоды для счета полимера, эталона и фона попеременно. [c.350]

На рис. 5-10 изображена оптическая схема атомно-абсорб-ционного спектрофотометра (фирмы Hita hi), в которой для введения поправки на фон использован эффект Зеемана. Вокруг атомизатора (графитовая кювета, как на рисунке, или пламя) размещают постоянный магнит. Между атомизатором и лампой с полым катодом помещают поляризатор, который можно повернуть так, чтобы плоскость поляризации была параллельна или перпендикулярна направлению магнитного поля. При поляризации излучения под прямым углом к полю оно не поглощается атомным паром, а при параллельной поляризации поглощается, как если бы магнитного поля не было. Однако поглощение, связанное с фоном, не меняется ни в том, ни в дру- [c.142]

Среди других аналитических методов рентгеновская эмиссионная спектроскопия выделяется относительной простотой, с которой качественная информация может быть переведена в количественные или полуколичественные данные. Этот перевод заключается в следующем в определении точного значения высот пиков, показанных на рис. 64 во введении поправки на фон иногда в учете эффектов поглощения и возбуждения и в переводе полученной с учетом всех этих поправок величины интенсивности в концентрацию элемента, присутствующего в образце. Эффекты поглощения в рентгеновской спектроскопии носят тот же характер, что и в рентгеноструктурном анализе. Последние детально рассмотрены в работах, которые опубликовали Клюг и. 4лександер (5, 179]. [c.175]

При определении содержания ароматических звеньев в полимере навеску жидкого или каучукоподобного полисилоксана растворяют в определенном объеме хлороформа и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны, соответствующей максимуму полосы поглощения. Хотя диметилсилоксано-вые звенья, являющиеся обычно основой сополимеров, практически не обладают существенным поглощением в области измерений, в ряде случаев для повышения точности определения делают поправку на фон. [c.39]

Новый подход к количествоииому анализу частиц, разь итый в [165, 166], который обсуждался в разд. 7.5.2.5, можно применить также и к анализу массивных материалов. В основе метода лежит использование отношения интенсивностей характеристического и непрерывного излучений при одной и той же энергии. Отношение пик/фон PjB определяется как (/ — в)Цн-Хотя метод разработан главным образом для анализа малых (1,0—10 мкм) частиц, нанесенных на тонкие пленки-подложки, в [159] было показано, что метод эффективен при определении элементного состава массивных образцов. Методы, изложенные в работах [165, 166], схожи во многих отношениях и в основе их лежит предположение, что характеристическое и непрерывное рентгеновское излучения, генерируемые в одной и той же области образца, имеют одинаковые поправки на поглощение н атомный номер и что в первом приближении отношения пик/фон для частиц эквивалентны отношениям пик/фон для массивного образца такого же состава. Различие этих методов состоит в том, что в методе из [165] результаты выражаются в виде отношения концентраций, а в методе из [166]—в виде концентрации элементов. Подробное описание этих методов приведено в соответствующих статьях, но основные черты процедуры заключаются в следующем. [c.74]

Эйрес и Витнак [113] описали быстрый и точный метод определения стирола в полиэфирных смолах на фоне хлорида тетрабутиламмония в 75%-м этаноле после растворения в нем смолы ( ]/2 стирола — 2,53 В). Присутствие фталатов, а также сложных эфиров малеиновой и фумаровой кислот не влияет на результаты определений, так как эти соединения восстанавливаются при более положительных потенциалах. В этой работе показано, что полярографический метод определения стирола в полиэфирных смолах наиболее прост и точен другие методы требуют либо вакуумной дистилляции, либо знания состава остальных компонентов. Спектральный метод дает завышенные результаты, так как области поглощения стирола и эфиров близки, и для обеспечения точных результатов необходимо вводить поправки, получаемые из дополнительных измерений. [c.84]

Было найдено, что мощность излучения пламени при длине волны характерной для определяемого элемента, почти пропорциональна кон центрации соответствующих катионов при условии, если введена по правка на излучение фона. Излучение фона вызывается главным обра зо.м присутствием других металлов, поскольку теоретически любой кати он при возбуждении дает некоторое излучение в широком спектральном диапазоне даже при значительном расстоянии от его дискретных линий 121]. Излучение фона возрастает также вследствие рассеяния в монохроматоре и фотометре. Влияние фона можно устранить, применяя метод основной линии, аналогично тому, как это было описано в связи с обсуждением спектров поглощения. Это легко сделать, если спектры наблюдают с помощью спектрофотометра, и труднее, если — с -помощью фотометра со светофильтрами или фотометра для пламени. В последнем случае обычно вводятся поправки, полученные эмпирическим путем. [c.107]

При переходе от зарегистрированной прибором активности к абсолютной радиоактивности препарата нужно учитывать ряд эффектов, обусловленных параметрами выбранной измерительной аппаратуры, взаимным расположением препарата и счетчика и свойствами измеряемого радиоактивного изотопа. В результаты измерений вводятся поправки, учитывающие разрешающее время счетной установки, фон, эффективность счетчика к данному виду излучения, геометрические условия измерений, поглощение излучения в стенках счетчика и в слое воздуха между препаратом и счетчиком, поглощение излучения материалом препарата (само-ослабление), обратное отражение излучения от подложки, на которую нанесен препарат, а также разветвленность схем распада измеряемых радиоактивных изотопов. Значения поправочных коэффициентов получают либо расчетным путем, либо экспериментально. Многие эффекты оказываются взаимосвязанными, например, величина коэффициентов поглощения, самоослабления и обратного отражения зависит от геометрических условий эксперимента. Поэтому при выполнении точных работ следует отдать предпочтение методам калибровки измерительной аппаратуры. [c.61]

Наиболее доступным методом измерения абсолютной активности препаратов по р-излучению является метод, оспованный на использований торцового счетчика и введении ряда поправок в измеренную скорость счета. Несмотря на то что этот метод менее точен ( 10%), он более удобен при массовых измерениях, так как проводится на серийно выпускаемой аппаратуре и занимает сравнительно А1ало времени. Количество поправок зависит от условий измерения скорости счета. Обычно вводятся следующие поправки на разрешающее время, на фон, на геометрию образца, на обратное рассеяние, на рассеяние от внутренних стенок домика, на поглощение в воздухе и слюдяном окошке, на самопоглощение и, если нужно, на схему распада. [c.59]

Необработанные данные, полученные фотографическими или ионизационными методами, еще нельзя непосредственно использовать для определения структуры кристалла. Необходимо провести первичную обработку данных, т, е. в измеренные интенсивности ввести различные поправки, например поправку на фактор Лорентца и поляризации и поправку на поглощение, при работе на дифрактометре учесть уровень фона при счете импульсов и ввести другие поправки. После введения поправок дальнейшая работа зависит от того, каким методом решается структура кристалла — прямым или косвенным. Широко распространенный метод тяжелого атома применяется в том случае, когда исследуемое соединение содержит тяжелый атом, наличие которого в кристаллической структуре может быть использовано для определения первоначального набора фаз структурных факторов. Интенсивность отражения — это функция, которую можно представить как / = / (/ ), где f — структурная амплитуда иР — структурный фактор. В кристалле с центросимметричной пространственной группой величина У может быть равна либо + Р 1, либо —[ / в зависимости от положеаия тяжелого атома, вклад которого в структурный фактор подавляет вклады от легких атомов. [c.140]

Однако, применяя твердый кристалл стильбена в геометрип 4я, можно производить определение абсолютной -актнвности невесомых образцов в интервале энергии от 0,150 до 3,5 Мэв [205]. Погрешность в определении абсолютной активности в этом случае не превышает 5—6% для мягких -излучателей ( макс =0,15 Мэв) и еще меньше для более жестких -излучателей. Измерения производятся на сцинтилляционном 4я-счетчике с твердым кристаллом (причем источник помещается между двумя близко расположенными — 0,5 мм — кристаллами стильбена). При определении абсолютной -активности этим методом необходимо вводить поправки на разрешающую способность счетной системы на фон на неполный телесный аюл на поглощение в пленке на потери счета, обусловленные статистикой фотоэффекта. [c.103]

Описанным способом можно определить абсолютную радиоактивности газа (в мкюри на мл или на миллимоль). Для этого параллельно с измерением относительной радиоактивности газа в виде газового образца необходимо провести несколько определений радиоактивности газа с переводом его в ВаСОд на предварительно нроэталонированной счетной установке, для которой известны телесный угол ш, коэффициент поглощения к в окошке счетчика и в воздушной прослойке между образцом и окошком, коэффициент самоослабления 5 и коэффициент обратного рассеяния д. Необходимо также учесть разрешающее время всей установки X и фон /ф. Размер мишени и ее расположение должны быть выбраны такими, чтобы все перечисленные поправки были минимальными [9]. В нашей работе счетчики включались параллельно в схему измерителя скорости счета, который позволял вести регистрацию измеряемой радиоактивности как при помощи электромеханического счетчика, сосчитывающего каждый импульс, так и при помощи [c.393]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология