Внеколоночная дисперсия

Внеколоночная дисперсия. В гл. 1 (разд. 1.4) мы выразили ширину гауссова хроматографического пика через стандартное отклонение а. Используя аддитивность переменных, выразим стандартное отклонение (оо) через две независимые составляющие [c.380]

Система ввода может влиять на внеколоночную дисперсию несколькими способами. В идеальном случае образец вводится в колонку мгновенно , как это показано на рис. 7.3, а. Однако эта идеальная ситуация может быть достигнута на практике хотя бы отчасти лишь с применением одного из методов сжатия зон , описанных в разд. 7.3. Правильнее рассматривать как идеальный прямоугольный профиль ввода, показанный на рис. 7.3,6. В данном случае образец вводится в течение времени [c.380]

Мы можем принять в качестве общего правила, что внеколоночная дисперсия не должна приводить к увеличению ширины пика более чем на 10%. Другими словами, [c.382]

Итак, в капиллярной хроматографии колоночная дисперсия очень сильно зависит от диаметра колонки. С уменьшением диаметра колонки колоночная дисперсия значительно сокращается, и поэтому в соответствии с уравнением (7.33) ужесточаются требования к максимально допустимой внеколоночной дисперсии. [c.384]

Уравнение (7.33) показывает, что в обычной системе для высокоэффективной жидкостной хроматографии внеколоночная дисперсия не должна превышать 12 мкл. [c.387]

Например, если имеющееся оборудование дает внеколоночную дисперсию в 5 мкл, а мы хотим на колонке длиной 10 см, упакованной частицами диаметром 5 мкм, реализовать 10 000 тарелок, то, исходя из уравнения (7.40), находим, что [c.389]

Поэтому требование снижения величины постоянной времени без сопутствующего увеличения уровня шума для современных систем обнаружения имеет по крайней мере столь же важное значение, что и требование снижения внеколоночной дисперсии. Оба этих направления являются определяющими в совершенствовании систем для высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.389]

В данном разделе мы вывели ориентировочные правила определения максимально допустимой внеколоночной дисперсии, постоянной времени обнаружения, а также минимально необходимой частоты определения при цифровой обработке данных. [c.389]

В газовой хроматографии широкие капиллярные колонки могут применяться в сочетании с приборами, предназначенными для упакованных колонок (в свете возможной внеколоночной дисперсии). Для капиллярных колонок обычного диаметра внеколоночную дисперсию необходимо снизить в 10 раз, а для узких капиллярных колонок — в 1000 раз. [c.389]

В современных капиллярных газохроматографических системах вклад внеколоночной дисперсии (изменение ширины пика за счет электрометра, системы обработки и регистрации данных) близок к нулю, поэтому [c.60]

В процессе эксклюзионного разделения полимера за счет фракционирования молекул по размеру образуется зона определенной ширины. Размывание вещества в колонке и в других элементах жидкостного тракта хроматографа (внеколоночное размывание) приводит к дополнительному расширению этой зоны. Зарегистрированная хроматограмма полимера представляет собой кривую, в которой суммированы указанные эффекты. Общую дисперсию хроматограммы можно представить выражением [c.52]

Хотя приведенные выше рассуждения и вычисления чрезмерно упрощены (в них не учитывается сжимаемость газов), они убедительно показывают, что уменьшение диаметра колонки не может быть полностью компенсировано увеличением ее длины, если мы захотим сохранить постоянной колоночную дисперсию. Поэтому если в газовой хроматографии должна быть использована узкая капиллярная колонка, то клад внеколоночных факторов в уширение пика должен быть минимизирован. [c.384]

Проточная ячейка детектора, вклад которой в Ov приблизительно равен ее объему [7], дает явный и значительный вклад во внеколоночное размывание зон. Объем обычных проточных ячеек равен примерно 8 мкл, что весьма существенно в сравнении с максимально допустимой дисперсией. [c.387]

В [95] первый и второй моменты кривой используют для определения длины слоя, на которой устанавливается стационарное распределение концентраций. Стернберг [96] приводит обзор всех внеколоночных факторов, влияющих на размывание полос. В линейной хроматографии показана аддитивность различных вкладов в дисперсию, рассмотрена форма кривой на основе интеграла свертки и преобразования Лапласа, дана классификация входных сигналов и типов соединений трубок, учитываются искажения, вносимые детектором и усилителем. [c.54]

Для использования в высокоэффективной жидкостной хроматографии колонок, упакованных очень мелкими частицами, и (или) колонок малого внутренного диаметра требуется дальнейшее уменьшение внеколоночной дисперсии. [c.389]

Теория Jq)oмaтoгpaфии должна не только объяснить, но и количественно оценить статистически обусловленное размывание хроматографической полосы. Размывание, приводящее к перекрыванию хроматографических пиков, происходит как в колонке, так и вне ее (внеколоночное размывание). Причины размывания соединений в хроматографической колонке подробно рассмотрены при изложении теории теоретических тарелок (см. разд. 8.4.1) и кинетической теории (см. разд. 8.4.2). Внеколоночное размывание происходит в устройстве ввода пробы, коммуникациях от устройства ввода пробы до колонки и от колонки до детектора, а также в самом детекторе. Теория хроматографии позволяет оценить вклад каждого из этих факторов в размывание полосы, т. е. ширину пика, =. Стандартное отклонение пика (а) ипи дисперсия (а ) являются результирующими всех случайных процессов на молекулярном уровне, вызывающих размывание. Дпя распределения Гаусса эффективность колонки (Я, М) связана с дисперсией. ВЭТТ может быть определена как дисперсия на единицу длины колонки ( , мм) [c.280]

Из системы для высокоскоростной ВЭЖХ необходимо также устранить все источники внеколоночного размывания пиков, поскольку дисперсии полос разделенных компонентов очень малы вследствие малой длины колонки и малых размеров частиц насадки Рис 7-59 иллюстрирует влияние внеколо- [c.215]

Суммарная дисперсия (111.26) характеризует приборное уши- ение хроматографа. Функция приборного уширения G (К, ) редставляет собой регистрируемую детектором хроматограмму ндивидуального вещества, форма и ширина которой зависит от й- В отличие от С (F) функция G (V, V ) учитывает вклады в раз-[ывание и внеколоночных эффектов. Симметричное приборное ширение описывается гауссовой функцией [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология