Силикагель в хроматографии регенерация

Новым в технологии изготовления пластин для ТСХ является производство пластин с так называемым перманентным покрытием (впервые предложены в 1973 г.). Равномерный пористый слой силиката, прочно фиксированный на стеклянной основе связями химического типа, получают посредством отжига слоя чистого силикагеля на стеклянных пластинах. Пластины используются многократно, не менее 15—25 раз. Для регенерации их промывают растворителем обычным способом или погружают на 1—2 ч в хромовую кислоту, затем промывают водой и активируют 2 ч при 120 °С. Однотипные разделения можно выполнять на одной и той же пластине — при этом обеспечивается весьма высокая воспроизводимость результатов. Такие пластины также очень удобны для импрегнирования, например гидрофобной жидкой фазой (для хроматографии методом обращенных фаз) или нитратом серебра (см. разд. 3). Пластины с перманентным покрытием см. в разд. 133— № 59, 174, 175. [c.249]

В Лаборатории каталитического синтеза Института органической химии АН СССР разделение лигроина (т. кип. 150—250°) на парафинонафтеновую и ароматическую части осуществлялось вытеснительной хроматографией на мелкопористом силикагеле марки КСМ с зерном 100— 150 меш при атмосферном давлении. Адсорбированный лигроин вытеснялся большим количеством этилового спирта другие спирты, как бутиловые, изопропиловый, изоамиловый, не дали никаких преимуществ перед этиловым. Для регенерации силикагеля остатки лигроина (меньше 1%), не вытеснявшиеся этиловым спиртом, вымывались серпым эфиром, а последний вытеснялся дестнллированной водой. После этого силикагель сушился, как описано в Инструкции [37]. [c.55]

Хотя фирмы выпускают силикагель возможно более узких фракций, все же товарный силикагель необходимо еще раз поделить на фракции посредством просеивания или седиментации, а затем, если необходимо, промыть разбавленным раствором гидроксида натрия, органическими растворителями, например хлороформом, метанолом, и водой и после этого высушить. Чтобы получить адсорбент с заданной активностью, надо добавить к сухому адсорбенту отмеренное количество дистиллированной воды. Можно проводить дезактивацию, добавляя такие спирты, как пропанол, этиленгликоль, глицерин, но чаще всего дезактивируют силикагель водой. Активность этого адсорбента обычно определяют с помощью азокрасителей [33] методика определения подробно описана в разд. 4.2.3. Соотношение между количеством введенной воды и полученной активностью адсорбента показано в табл. 4.4. В большинстве случаев для хроматографирования пригоден адсорбент, содержащий 10—12% воды. Если же содержание воды превышает 16%, то разделение идет по механизму, характерному для распределительной хроматографии (ЖЖХ). Далее мы обсудим способы приготовления силикагеля, его разделения на фракции, дезактивации, регенерации, а также пропитки нитратом серебра. [c.162]

Авторы работы П39], расфракционировав на колонке на узкие (0,5—3°С) фракции сумму сульфидов, выделенных нз фракции (140—240°С) туймазинских и бавлинских нефтей (хроматография на силикагеле ШСМ, обработка концентрата уксуснокислой ртутью и регенерация сульфидов), на основании данных элсгаентгрного состава, молекулярного веса, удельной рефракции, ИК-спектров сульфидов узких фракций и данных анализа углеводородов, полученных гидрообессе- [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология