Стеклянные с пористым слоем

Выбор геометрической структуры адсорбента — удельной поверхности и среднего диаметра пор — зависит от характера разделяемой смеси. Адсорбция молекул газов и легких углеводородов при обычных условиях невелика, поэтому в колонке необходимо применить адсорбент с достаточно развитой поверхностью. Вместе с тем для газов (включая и легкие углеводороды) обычные и немного повышенные температуры достаточно велики для того, чтобы неоднородность поверхности аморфных адсорбентов с высокой удельной поверхностью и массообмен в тонких порах не приводили к существенному размыванию полос. Для подобных разделений применяют цеолиты, тонкопористые силикагели, тонкопористые стекла, а также капиллярные стеклянные колонки с пористым слоем на внутренних стенках. [c.88]

Опыты с мелкими стеклянными шариками показали , что пористость слоя —главный фактор, влияющий на разность скоростей псевдоожижения и свободного падения. Данные опытов [c.253]

Разделение смеси катионов. Берут стеклянную колонку высотой 130—170 мм и диаметром 15 мм со стеклянным пористым дном. На дно колонки кладут кружок фильтровальной бумаги. В колонку вносят суспензию окиси алюминия слоем высотой 6—9 см. Для этого 10 г сорбента тщательно смешивают с 20 мл воды и смесь помещают в колонку. После того как вода в основном от-фильтруется и над поверхностью сорбента останется столбик воды высотой 0,5 мл. в колонку над слоем сорбента помещают кружок фильтровальной бумаги. Через колонку пропускают 5—6 мл раствора смес катионов. [c.197]

Кроме указанных сорбентов, используют поверхностно-пористые носители (ШШ). Это могут быть жесткие непористые носители (стеклянные шарики), покрытые тонким пористым слоем активного полярного или неполярного сорбента. Такие сорбенты оказывают малое сопротивление потоку, за счет чего увеличивается скорость анализа. [c.309]

Исследование процесса вытеснения одной жидкости, насыщающей пористый слой, другой жидкостью, смешивающейся с первой, проводилось в трех стеклянных колонках высотой 30, 60 и 120 см и диаметром 38 мм, заполненных плотным слоем песка пористостью 0,35—0,40 [150]. [c.185]

При динамическом смачивании густую суспензию проталкивают по капилляру током благородного газа, при этом вследствие прилипания частиц к стенкам капилляра образуется пористый слой. Это самый распространенный способ нанесения пористого слоя на внутреннюю поверхность стеклянных колонок. При статическом смачивании или статическом смачивании под давлением колонку заполняют суспензией, один конец ее герметизируют и испаряют растворитель. [c.104]

Рис. 4.28. Электронно-микроскопические снимки наполнителя для хроматографической колонки, о — стеклянная мккробусннка, покрытая пористым слоем кре.мнезема. с1р —диаметр мик-робусннкп. р/ЗО — толщина покрытия б — покрытие пористым кремнеземом.

Применялись стеклянные пористые пластинки диаметром 20 мм п толщиной 3 мм, пористостью № 4. Для того чтобы диффузия в пластинке проходила в одном направлении и исключалась возможность фильтрования, на боковую поверхность пластинки и один из торцов наносился слой органического стекла, растворенного в дихлорэтане. При высыхании органическое стекло образовывало тонкую прочную влагонепроницаемую пленку. [c.180]

Для высушивания сорбентов и твердых носителей (размеры зерен 0,25—4 мм) пользуются установкой, изображенной на рис. 4 . Высушивание производится в стеклянной цилиндрической колонке диаметром около 4 см и высотой 25—27 см. В нижнюю часть колонки впаяна стеклянная пористая пластинка, поддерживающая слой вещества в неподвижном состоянии, верхний конец колонки вытянут на длину 5—6 см с целью ускорения потока газа-осушителя в холодной части колонки во избежание конденсации паров воды. Нижнюю треть колонки нагревают при помощи трубчатой электрической печи. Воздух или азот подают снизу через трубку с сухими молекулярными ситами со скоростью 1—4 л/мин в зависимости от размера частиц и массы вещества в колонке. Температуру кипящего слоя в потоке газа проверяют с помощью ртутного термометра, ш арик которого находится в слое вещества. Удаляемые пары конденсируются в охлаждаемой ловушке. [c.14]

Пористость слоя зернистых материалов определяют в металлическом или стеклянном стакане диаметром 30 мм и высотой 120 мм с впаянным н стенку у дна патрубком диаметром 5 мм и меткой на высоте 100 мм от дна. Вначале калибруют стакан, заполняя его до метки водой, приливаемой через патрубок из бюретки. Затем отмеривают 50 см анализируемого зернистого материала сухим мерным цилиндром при несильном встряхивании цилиндра (100—150 раз до прекращения изменения объема), пересыпают его в пустой калиброванный стакан, встряхивают стакан 50 раз и вновь заполняют его водой из бюретки. Пористость слоя р, %, определяют по формуле [c.577]

Новым в технологии изготовления пластин для ТСХ является производство пластин с так называемым перманентным покрытием (впервые предложены в 1973 г.). Равномерный пористый слой силиката, прочно фиксированный на стеклянной основе связями химического типа, получают посредством отжига слоя чистого силикагеля на стеклянных пластинах. Пластины используются многократно, не менее 15—25 раз. Для регенерации их промывают растворителем обычным способом или погружают на 1—2 ч в хромовую кислоту, затем промывают водой и активируют 2 ч при 120 °С. Однотипные разделения можно выполнять на одной и той же пластине — при этом обеспечивается весьма высокая воспроизводимость результатов. Такие пластины также очень удобны для импрегнирования, например гидрофобной жидкой фазой (для хроматографии методом обращенных фаз) или нитратом серебра (см. разд. 3). Пластины с перманентным покрытием см. в разд. 133— № 59, 174, 175. [c.249]

Разделение смеси катионов на группы В стеклянную колонку высотой 130—170 мм и шириной 15 мм, имеющую внизу стеклянное пористое дно, помещают кружок фильтровальной бумаги плотно покрывающей дно колонки. В колонку вносят суспензию окиси алюминия слоем 6—9 см. Для этого 10 г сорбента тщательно смешивают с 20 мл воды и смесь помещают в колонку. После того как вода в основном отфильтруется и над поверхностью сорбента останется столбик воды высотой в 0,5 мл, в колонку над слоем сорбента помещают кружок фильтровальной бумаги. Через колонку пропускают 5—6 мл раствора смеси катионов. Образовавшуюся хроматограмму промывают водой, а затем 2 н. раствором азотной кислоты. Фильтрат собирают в приемник с учетом разделения на группы, о чем будет сказано ниже. После отбора фильтратов (см. рис. 7) проводят анализ каждой порции фильтрата в отдельности. [c.66]

Измерения проводились с пористыми и непористыми зернами. В качестве газа-носителя использовался воздух. Для получения импульсов были взяты водород и метан. В качестве непористых зерен использовались свинцовые дробинки диаметром = 0,208 см, стеклянные бусы = — 0,568 см и керамические бусы диаметром 1 см. В качестве пористых зерен изучалась активированная окись алюминия (средний диаметр пор 50 А) с диаметром зерен 3 и 6 мм, носитель для катализатора (фирмы Нортон ) в виде сферических зерен с диаметром пор 2—40 мк. Все колонки были изготовлены из стеклянных трубок и имели соотношения диаметра трубки к диаметру зерна от 1,1 до 25 и длину от 112 до 421 см. Для каждого слоя зерен были измерены пористость слоя, пористость и размер зерна. Выходные кривые были близки к гауссовской форме. [c.165]

В ионообменной хроматографии важно, чтобы растворы проходили через колонку равномерно по всему поперечному сечению каких бы то ни было нарушений равномерности потока необходимо тщательно избегать. До сих пор почти все исследователи применяли нисходящие потоки однако успешные результаты были получены также и при элюировании восходящим потоком элюента [64]. Процессы с нисходящими потоками проще в осуществлении, но в некоторых случаях, когда элюент имеет высокую плотность, следует предпочесть проведение процесса в восходящем потоке. При всех сложных разделениях рекомендуется применять плоское днище (например, в виде стеклянного пористого диска), но пе пробку из стеклянной ваты. В настоящее время имеются хроматографические колонки с взаимозаменяемыми частями. В таких колонках можно производить замену стеклянных фильтров, а также другие необходимые изменения. В случае ионитов, которые могут забивать поры стеклянного фильтра, на его поверхность наносят ровный слой волокон стеклянной ваты или кварцевого песка. Оба способа с успехом применяются в лаборатории автора. Предлагалось также покрывать стеклянный фильтр волокнами синтетических материалов (например, полиэфира) или слоем фильтровальной бумаги. Некоторые исследовате.ли рекомендуют помещать пробку из стеклянной ваты в верхнюю часть колонки, чтобы предотвратить образование каналов в слое ионита. [c.189]

Рис. 15. Разделение 2-метил-З-изо-иропилалканов на стеклянном капилляре с пористым слоем (Вейер, 1964).

Цилиндрический катод изготавливают из свинцовой полоски (ЗХ25Х Х80 мм), располагая его вокруг диафрагмы. В отверстие в свинцовой полоске вставляют Свинцовую палочку, служащую токовводом, и закрепляют ее несколькими ударами молотка. В качестве анода также используют свинцовую палочку, которую можно изготовить, залив свинец в стеклянную трубку и разбив ее после охлаждения. Перед проведением электролиза катод обрабатывают по способу Тафеля, подключая его в качестве анода в 2 н. H2SO4, пока он не покроется равномерным коричневым слоем PbOj. В качестве диафрагмы можно воспользоваться стеклянной трубкой (длина 16 см, внутренний диаметр 2 см), на нижнем конце которой впаяна стеклянная пористая пластинка (G4). [c.1531]

Суспензию 7,78 г (20 ммоль) i[Rh l( O)2]2 (синтез см. ниже в этой главе) и 16,2 г (60 ммоль) TI 5H5 в 300 мл петролейного эфира перемешивают 15 ч при комнатной температуре в инертной атмосфере и в темноте. После фильтрования (стеклянный пористый фильтр G3, вата) интенсивно-желтый раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса и переконденсируют затем при 45 °С в высоком вакууме оранжево-желтое масло, обычно загрязненное коричнево-зелеными продуктами разложения, в трубку Шленка, охлаждаемую жидким азотом. Конденсат растворяют в 30 мл петролейного эфира, фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3, покрытый слоем кизельгеля (2 см), освобождаясь от белых, малорастворимых побочных продуктов, и растворитель удаляют в вакууме масляного насоса. Выход 7,1—7,6 г (80— 85%). [c.1989]

Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток — большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, — Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначаЛ е большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. Однако во второй половине семидесятых годов были разработаны методы подготовки гладкой [c.14]

Толстый (100 мкм и более) пористый слой на внутренней стенке капилляра выгоднее всего получать при вытягивании. В исходную стеклянную трубку помещают металлический шип или стержень с проволокой, а оставшееся пространство заполняют адсорбентом или носителем (рис. 3.18). При вытягивании материал трубки нагревается до температуры размягчения и частицы адсорбента или носителя закрепляются на размягченных стенках капилляра. Ранее таким образом получали медные капиллярные колонки. В носитель, помещаемый в вытягиваемый стеклянный капилляр, вводят добавки, способствующие образованию устойчивого и достаточно пористого слоя. Например, к целиту добавляют хлорид лития [80], хотя образующийся при этом слой очень гигроскопичен используется также мелко размолотое легкоплавящееся стекло [34]. Таким способом изготавливают капиллярные колонки со слоем диатомового [c.103]

В основополагающей работе Голея [72] описана методика одностадийного динамического нанесения пористого слоя. Эттре и сотр. [55] изучили преимущества изготовленных таким образом колонок, а используемые методы приготовления колонок и применяемые для этого материалы рассмотрены в обзоре Кайзера [118], который отмечает, что при приготовлении этим способом стеклянных капиллярных колонок можно пользоваться и высокополярными неподвижными фазами, например ди-этиленгликольсукцинатом и др. Стабильную суспензию целита или аэросила в растворе полипропиленгликоля в тетрахлорметане вводят в горизонтально ориентирован- [c.106]

Толщина и структура адсорбционного слоя ПММА, ПВАц и ПСТ исследованы путем измерения скорости течения растворов полимеров и чистых растворителей через стеклянные пористые [c.87]

Ход определения. После отбора пробы фильтр помещают в химический стакан, вносят 3 мл раствора Н2504 и нагревают на водяной бане. Раствор с фильтром переносят на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают жидкость под вакуумом. После этого фильтр дважды промывают горячей водой. Из полученного объединенного раствора отбирают 4 мл в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл раствора К1 и 0,5 мл раствора трифенилтетразолийхлорида. Раствор перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 1 см. Количество кадмия в пробе находят по калибровочному графику, построенному по стандартной шкале (табл. 120). Оптическая плотность растворов не изменяется в течение 1 ч. [c.248]

Окись пропилена (I) Аллиловый спирт (И), ацетон (П1), пропионовый альдегид (IV), н- и изопропиловый спирты (V) L13PO4 на стеклянной пористой пластинке в паровой фазе, в псевдокипящем слое, 287° С, 1,5 ч. Выход П —88% на прореагировавший I. В парах 11—42%, 111 — 1,5%, IV —2,5%, V - 0,5% [75] [c.402]

Прибор состоит ИЗ стеклянной трубки длиной 140 мм и диаметром 12 мм, в которую вНаяна стеклянная пористая пластинка. На пластинку помещают 5—30 мг вещества и затем слой прокаленного асбеста. [c.357]

Рис. 8. Хроматограмма смеси углеводородов метана (i), этана(2), этилена (3), пропана 4), пропилена (5), н.бутана (б) и изобутилена (7), полученная на стеклянном капилляре с пленкой пористого стекла при 25° С. Колонка 10-м X 0,5 лш, толщина пористого слоя 0,1 мм, объем пробы 0,ОЬм.г, скорость газа-носителя (азота) 3,5 л),1/.мто1, скорость диаграммы 4800жл/час

Приведенными Дс1нными не исчерпываются возможности использования пористого стекла в хроматографии. В сообщении Н. М. Туркельтауба [10] описывается применение цилиндрических штабиков из широкопористого стекла, заменяющих собой многометровые капилляры, и обладающие величиной ВЭТТ порядка 0,01 см. В связи с интересными данными сообщения С. П. Жданова и др. [И] о хроматографическом разделении на стеклянных капиллярах с пористым слоем на внутренних стенках можно также упомянуть о результатах ориентировочных опытов в этом же паправлении, проводившихся в 1959 г. М. И. Яновским и Д. П. Добычиным. На капиллярах из стекла ДВ-1 длиной 1—1,5 м и внутренним диаметром 0,5—0,8 мм, на внутренней поверхности которых создавались пористые слои с порами радиусом от 8 до 45 А, разделялись этилен, пропилен и бутилен. Ввиду малой длины и значительного диаметра капилляров эффективност , разделения в этих опытах была невелика, однако перспективность иснользования пористого стекла для капиллярной хроматографии была очевидной. [c.78]

В настоящее время в высокоэффективных колонках применяются жесткие непористые носители, например стеклянные шарики, покрытые тонким пористым слоем адсорбента (на который может быть нанесена жидкая неподвижная фаза, см. гл. 4). Вероятно, уже к моменту опублккоЕания этой книги в продаже будет значительно больший набор материалов, чем приведен в табл. 3.2. [c.80]

Смотреть страницы где упоминается термин Стеклянные с пористым слоем: [c.762] [c.606] [c.1073] [c.1900] [c.1909] [c.1927] [c.2034] [c.2057] [c.2089] [c.2100] [c.2129] [c.2131] [c.111] [c.102] [c.111] [c.200] [c.444] [c.511] [c.67] [c.231] [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология