Паранитроанилин приготовление раствора

Колбу устанавливают на сетке, к отводной трубке присоединяют холодильник и под него подставляют приемник — колбу с метками, соответствующими объему 200 и 240 мл (метки наносят карандашом по стеклу). Из парообразователя, в котором находится дистиллированная вода, подают пар в колбу через трубку, погруженную в жидкость. Конец трубки должен находиться на расстоянии 5 мм от дна колбы. Одновременно подогревают жидкость в колбе, регулируя нагрев таким образом, чтобы при получении около 150 мл дистиллята количество жидкости в перегонной колбе составляло около 25 мл (на колбе заблаговременно делают метку), и продолжают отгонку, пока в приемнике соберется около 200 мл отгона. После этого проводят пробу на полноту отгона фенолов. Для этого, не прекращая отгонки, отставляют приемник, берут в фарфоровую чашку 5 капель отгона, добавляют 3 капли раствора соды и 2 капли диазотированного паранитроанилина (приготовление диазотированного паранитроанилина см. на стр. 229). Отсутствие окрашивания указывает на полноту отгонки. Если появляется красновато-желтая окраска, указывающая на присутствие фенолов, в приемник отгоняют до 240 мл. [c.230]

Потребный для приготовления окрашенных растворов диазотированный паранитроанилин приготовляют следующим образом 50 мл раствора паранитроанилина вводят в цилиндр с притертой пробкой, добавляют 2 мл 2%-ного раствора азотнокислого натрия и энергично встряхивают. Желто-зеленый раствор паранитроанилина при диазотировании обесцвечивается. Раствор диазотиро-ванного паранитроанилина хранят не более суток. [c.229]

Приготовление 0,2УУ раствора солянокислого паранитроанилина. 27,6 г (0,2 моля) паранитроанилина —КН [c.172]

Приготовление 0,1 м. раствора паранитрофенилдиазония. Растворяют при нагревании до 50—55° 3,45 г паранитроанилина в 20 мл соляной кислоты (1 1), прибавляют 50 мл воды, 50 г льда и титруют из бюретки 20 /о раствором нитрита натрия до посинения йод-цинк-крахмальной бумаги (берут пробу на вытек ). Полученный раствор разбавляют водой до 250 мл и фильтруют в сухую колбу. Раствор должен быть прозрачным. Определение коэффициента поправки производят следующим образом. Приготовленный раствор заливают в бюретку, помещенную в ледяную рубашку. В стакан переносят 10 мл 0,1 м. раствора бета-нафтола, приливают 30—40 мл воды и нейтрализуют по бумаге конго 0,5 н. соляной кислотой. К раствору прибавляют 2 г ацетата натрия и титруют. Титрование проверяют пробой на вытек . [c.342]

Приборы и оборудование. Хроматографическая камера. Гомогенизатор для измельчения тканей. Центрифуга на 5000—6000 об/мин. Ротационный испаритель. Бюксы на 50 мл. Микропипетки или микрощприцы на 0,1 мл. Пульверизаторы. Пластинки Силуфола . Фен. Вентилятор настольный. Воронки стеклянные. Мерные колбы для приготовления стандартных растворов пропоксура и фенеткарба. Приготовление реагентов JV 1 [1,5 н. КОН в смеси бутилового и метилового спиртов (1 1), для чего 8,4 г КОН растворяют в 100 мл смеси бутилового и метилового спиртов] № 2 [а) 0,1%-ный раствор паранитроанилина в 0,1 и. растворе соляной кислоты б) 4 /о-ный раствор нитрата натрия]. Растворы а и б перед употреблением смешивают в соотношении 10 1. Реагент № 1, растворы а и б приготавливают впрок и хранят в холодильнике при 4°С. Подвижная фаза — смесь бензола и метилэтилкетона (3 1). Стандартные ацетоновые растворы пропоксура и фенеткарба 1 мкг/мл. [c.155]

Дли количественных определений методом сочетания обычно применяют ОДЛГ растворы хлористого фенилдиазония, паранитрофенилдиазонии, толилдиазония. Для приготовления этих растворов рекомендуют исходить из 0,2 — 0,5VV растворов солянокислого анилина, солянокислого паранитроанилина или солянокислого паратолуидина последние диазотируют и разбавляют водой. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология