Приготовление иодистого этила

Приготовление иодистого этила [c.273]

Этиловый эфир 1,2-дисульфокислоты [484], приготовленный из серебряной соли и иодистого этила, представляет собой твердое вещество с т. пл. 77,5°. Он реагирует с аммиаком обычным образом, давая этиламин. [c.187]

Растворителями для приготовления иодистого метилмагния могут служить амиловый эфир или пиридин. В 100 г вполне сухого, перегнанного над натрием, амилового эфира вносят 9,6 г магния, 35,5 г сухого иодистого метила и несколько кристалликов иода. Реакция начинается самопроизвольно в противном случае смесь слабо нагревают. По окончании реакции нагревают еще 1—2 часа с обратным холодильником на сильно кипящей водяной бане и потом еще некоторое время с нисходящим холодильником, чтобы удалить иодистый метил, не вступивший в реакцию это важно вследствие значительной упругости его паров. Полученный раствор иодистого метилмагния в хорошо закупоренной и залитой парафином склянке может сохраняться без изменения долгое время (3—4 недели). [c.456]

Впервые реакция (11-3) была использована для приготовления тетраэтилсвинца при электровосстановлении иодистого этила в спиртовой и водной щелочи [33]. Выход продукта был незначительный. Так как тетраэтилсвинец за последние десятилетия приобрел большое промышленное значение, то, естественно, этот прямой метод синтеза тетраалкилсвинца привлек внимание исследователей, которые направили свои усилия на оптимизацию процесса. Так удалось довести выход тетраэтилсвинца по току до 70% и по веществу до 80% заменой иодистого этила на бромистый и применением в качестве католита раствора бромистого тетраэтиламмония в ацетонитриле [34]. [c.396]

Получение диэтилцинка по Денису и Хейнсу [47]. Цинк-медную пару, приготовленную путем сплавления цинковой пыли и окиси меди, измельчают в агатовой ступке и смешивают с равным по весу количеством сухого песка, который предварительно обрабатывают кипящей соляной кислотой. 1 кг этой смеси помещают в трехлитровую круглодонную колбу Пирекс Н (рис. 1). 500 г иодистого этила вливают в делительную-воронку О. Аппаратура все время через трубку А соединена с источником углекислого газа. Углекислый газ сушат хлористым кальцием в трубках В и В, серной кислотой— в газовой промывалке С и, наконец, над фосфорным ангидридом — в трубке В. Пр [c.15]

С выделением соответственно хлористого или бромистого метила. Возможно, что эти реакции будут иметь значение для приготовления небольших количеств метилгалогенидов в лабораторных условиях. Бромистый магний и иодистый магний в кипящем эфирном растворе [328] легко реагируют с диметилсульфатом [c.71]

Приготовление иодида фосфония. Смесь помещают в колбу в (рис. 15), из которой весь воздух был предварительно вытеснен углекислым газом (через Н). Пропуская через рубашку Д ток холодной воды, приливают по каплям из Л в 5 Ъ мл воды. Скорость введения воды должна быть такой, чтобы через К к Л непрерывно проходили пузырьки. Если эта скорость будет недостаточной, то колба В охладится и иодид фосфония сконденсируется в нижней части колбы. Тогда последующие капли воды приведут к разложению этого вещества, вместо того чтобы, действуя на РгЬ и фосфор, образовывать новые его количества. Если воду добавляют слишком быстро, иодистый фосфоний может пройти, не конденсируясь, через Г и Е. Кроме того, слишком быстрое введение воды может привести к взрыву. [c.140]

СВОЙСТВАХ ИОДОУКСУСНОГО ЭФИРА. О ПРИГОТОВЛЕНИИ ИОДИСТОГО ЭТИЛА) [c.536]

Я стр. 536). См. Мелкие 3 метки. 1) Об иодоуксусном эфире. 2) Приготовление иодистого этила (наст, том, стр. 273). [c.620]

Уже в первых работах [156, 157 по исследованию свинецорганических соединений была сделана попытка выяснить отношение этих соедипений к кислороду. Б одной из них [156] было замечено, что впервые синтезированное по реакции иодистого этила со свпнцовопатрие-вым сплавом свпнецоргаиическое соединение дымило на воздухе и, подожженное, горело с выделением сильного дыма, состоящего в основном из окиси свинца. В другой работе [157] было обнаружено, что приготовленное по той же реакции свинецорганическое соединение при пропускании через него смеси кислорода с двуокисью углерода окислялось до углекислой соли, которая выделялась в виде белого кристаллического порошка. [c.200]

Для приготовления а-нафтилкарбинола [1156] прибавляют к 8 г магниевых стружек, взвешенных в эфире, 3 г иодистого этила и приливают к начавшей реагировать смеси раствор 64 г а-бромнафталина в 150 мл эфира. По прошествии 30 мин. главная реакция закончена нагревают еще часа, причем магний почти полностью переходит в раствор, и пропускают в реакционную смесь формальдегид, полученный из 25 г триоксиметилена. При обработке, о которой не имеется никаких подробностей, получают 23 г а-нафтилкарбинола с т. киц. 162—163° при И мм, соответственно 58 % от теории. Точка плавления после перекристаллизации из смеси бензол—петролейный эфир 59,5—60°. [c.409]

Этилмагний приготовляют путем добавления в течение 2 ч при перемешивании 75 г иодистого этила в 400 мл сухого эфира к 10 г металлического магния в 100 мл эфира и нагревания смеси на водяной бане. Продукты реакции выливают в 250 мл безводного диоксана и фильтруют в атмосфере инертного газа. После отгонки растворителей из маточного раствора выделяется белый порошок этилмагния. Медленное нагревание при 175°С приводит к разложению продукта с образованием газа, состоящего на 80% из этилена и на 20% из бутилена и осадка гидрида магния. В качестве побочного продукта реакции образуется некоторое количество эти-ленмагния, который перегоняется при 140—160° С, конденсируясь в виде иглообразных кристаллов. Эти кристаллы быстро изменяются, превращаясь в аморфное стеклообразное вещество что, вероятно, обусловлено полимеризацией до (С2Н4), .М . Продукт может быть также приготовлен с помощью соединения Гриньяра . [c.41]

Приготовление гипохлорита натрия. Гипохлорит натрия готовят обработкой 20 г хлорной извести 100 см дестиллированной воды (растирают в ступке для лучшего растворения), фильтруют, и в фильтрате осаждают кальций 20 /о раствором соды (приблизительно 100 см ) до полного осаждения кальция. Затем раствор фильтруют и определяют иодометрически содержание в нем активного хлора. Для этого в колбу Эрленмейера с притертой пробкой вносят 10 см 10 /о серной кислоты, 10 см 10% иодистого калия и 5 см раствора гипохлорита натрия выделившийся иод оттитровывают п/ц, раствором гипосульфита. [c.58]

Для получения цинкэтила можно пользоваться и тем общим способом, по которому получаются многие другие металлоорганические соединения цинк сплавляют (при температуре начала улетучивания 2п) с натрием, и сплав обоих обрабатывают иодистым этилом. Этот способ приготовления дан г-ном Бейльштейном. Реакция идет при низкой температуре и обыкновенном давлении. При этом можно брать стеклянные трубки и незапаянные, и колбы и реторты большого размера но все-таки нужно производить нагревание без воздуха, потому что иодистый этил загорается. Получение производится следующим образом в реторту помещают сплав цинка с натрием и обливают его иодистым этилом. Колбу соединяют с приемником и аппаратом, отделяющим сухой углекислый газ или другой недействующий газ, например светильный. Когда вся реторта и приемник наполнились углекислотой, приток ее прекращают (запирая каучуковую трубку, проводящую СО, клещами) [c.357]

Но приготовление меркурэтила этим способом весьма трудно. Лучший способ следующий приготовляют довольно слабый раствор натрия в ртути и смешивают это в колбе при обыкновенной температуре с сухим иодистым этилом, К массе прибавляют небольшое количество уксусного эфира что происходит при этом с уксусным эфиром не известно) I в присутствии этого вещества реакция идет весьма легко тоит только взбалтывать колбу. При этом образуется иоди- тый натрий и меркурэтил. Ртуть сливают, прибавляют нового раствора Ыа в ртути это продолжается до тех пор, тока будет заметно прекращение реакции. Потом все обличают водой для растворения иодистого натрия. Реакция, троисходящая при описанной выше операции, следующая [c.363]

Вещество представляет смешанный этил-изокротилъный эфир . Позже, по приготовлении нового, большего количества этого тела (см. ни>ке), я поверил его натуру действием иодоводорода. При нагревании до 100° в запаянной трубке с дымящейся иодоводородной кислотой эфир этот дал тяжелый иодюр, заключавший иодистый этил. Последний был узнан по запаху, по температуре кипения и по запаху уксусного эфира, который он произвел при нагревании в трубке с уксуснокислым серебром. [c.248]

Серебряная соль послужила мне для приготовления метильного и этильного эфиров [новой] кислоты. Я пробовал сначала получить метильный эфир, пропуская струю хлороводорода в раствор кислоты в метиль-ном спирте. Эфира при этом, однакоже, не образовалось по мере насы-щет ия раствора хлороводородом выделялось из него белое шелко-кри-сталлическое вещество, но это было не что другое, как свободная кислота. Очевидно, она гораздо меньше растворима п алггаголе, насыщенном хлороводородом, нежели в чистом. Иодистый метил и иодистый этил при подогревании легко действуют на сухую серебряную соль, образуя эфиры. Так как эквивалентные соли количества иодюра далеко не могли бы смочить всей ее объемистой массы, то иодюры приходится брать в значительном избытке, который не так легко отделяется перегонкою от высококипящих эфиров . Как тот, так и другой эфиры представляют бесцветные маслообразные жидкости легче воды, остающиеся жидкими при охлаждении снегом с солью. Запах обоих эфиров обнаруживает значительное сходство он слабо ароматный, довольно приятный, но напоминает запах того смолистого липкого вещества, которое выделяется на поверхности бутонов и, в особенности, на чашечках некоторых центифольных роз. [c.362]

К 1 г полученного вещества в 20 мл хлороформа прибавлен раствор 0,78 г иода в 10 мл эфира. После испарения растворителей остаток перекристаллизован из 5 мл смеси хлороформа и эфира (1 1), при этом выделено 0,64 г (50%) кристаллического вещества с т. пл. 134—135° С, хорошо растворимого в воде, спирте, ацетоне, труднее в эфире. Смешанная проба с заведомо приготовленным иодистым тетра-(г мс-пропенил)стибонием депрессии температуры плавления не дала. [c.786]

К 0,5 г полученного вещества ь Ъ мл хлороформа прибавлено 0,49 г иода в 5 мл эфира до неисчезающей окраски, которая появляется после введения 4 мл раствора иода. Растворитель выпарен, при этом получено 0,5 г желтого кристаллического вещества с т. пл. 52—65° С. После переосаждения хлороформного раствора эфиром получено 0,36 г (51%) вещества с т. пл. 67—69° С, растворимого в воде, спирте, ацетоне и хлороформе. Смешанная проба с заведомо приготовленным иодистым тетравинилстибо-нием имела т. пл. 67—68° С [c.787]

Действие галоидных соединений фосфора на алкоголи. Иногда эта реакция протекает весьма бурно. Поэтому при приготовлении иодистых или бромистых соединений исходят не из готовых PJз или РВГд, а применяют непосредственно фосфор и иод или бром. Например для приготовления бромистого этила в крепкий этиловый алкоголь вносят красный фосфор, который в нем не растворяется, и при сильном охлаждении по каплям прибавляют бром. Каждая капля брома образует с фосфором РВгз, который действует на спирт с образованием бромистого зтила [c.65]

Попытка замены а,у-дибромида на а,у-дихлорид в препаративных методах приготовления циклопропана или его производных постоянно оканчивалась неудачей до работы Хасса, Мак-Би и др. [591, опубликованной в 1936 г. По их методу 1,3-дихлорид обрабатывался цинком в расплавленном ацетамиде (при 130—140 ) в присутствии иодистого натрия и карбоната натрия. Успех этой реакция зависит от обмена галоида между дихлоридом и иодистым натрием. Чтобы реакция проходила лишь с каталитическими количествами иодистого натрия, необходимо регенерировать ион иода из анионизированного иодистого цинка, образовавшегося при реакции циклизации. Эта задача выполняется аце-тамидом и карбонатом натрия, первоначально образующими комплекс и затем вступающими в реакцию обмена. Смит, Поль и Никодемус [29] усовершенствовали метод Хасса-Мак-Би, изменяв реакционную среду па формамид, метилацетамид, бутилбутират, пиридин и изогексановую кислоту все испытанные вещества оказались пригодными. Выходы продуктов были хорошими, и чистота порядка 99%. Особенно удобным оказался формамид, который имеет низкую температуру плавления (2°), что позволяет проводить реакцию при 15—20°. Чтобы предсказать исход синтеза данного циклопроцана из определенного а,у-дибромида, необходимо знать природу дибромиДа. [c.432]

Подобно этому Трюмнлер к Браур, а также Гришкевнч-Трохпмовский приготовили гидрированные тиофены действием сернистого калия на иодистые алкилы эти синтетически приготовленные продукты обладали свойствами продуктов, открытых в нефти Мэбери (тиофаны) [c.166]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

К приготовленной вышеописанным методом взвеси 0,1 моля этокси-магниевой соли кетоенола в абсолютном эфире, при охлаждении и перемешивании, приливают по каплям эфирный раствор галоидалкила (лучше всего иодистого) или диалкилсульфата. По этому методу сразу получают эфиры диалкилмалоновых кислот . [c.614]

Улучшенный способ получения цианистого аллила (нитрила 3-бутеновой кислоты) состоит в следующем. В сухую (промытую абсолютным спиртом и абсолютным эфиром) трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой (стр. 225) и шариковым холодильником высотой 90 см, установлеппым вертикально и защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 85 г сухой цианистой меди (продажной или приготовленной, как было указано ранее , и высушенной в течение 72 час. в сушильном шкафу при 110 непосредственно перед применением), 0,25 г иодистого калия и 72,5 г хлористого аллила (высушенного над хлористым кальцием и свежеперегнанного т. кип. 45—47°). Пускают в ход мешалку и нагревают смесь на водяной бане примерно через 6 час. реакция в основном заканчивается, что можно заметить по прекращению кипения. После этого нагревание продолжают в течение еще 1 часа. Если синтез проводят с большими количествами реагентов, то в случае бурного кипения приходится отставлять водяную баню, чтобы уменьшить интенсивность протекания реакции. Обычно это случается через [c.139]

В 5-литровую круглодонную колбу, закрытую резиновой пробкой, снабженную механической мешажой (примечание 1), обратным холодильником, делительной воронкой и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь, помещают 1 кг (2,5 мол.) йодоформа (примечание 2) затем через делительную воронку прибавляют 500 мл раствора мышьяковистокислого натрия, приготовленного из 274 г (1,38 мол.) х. ч. мышьяковистого ангидрида, 532 г (13,3 мол.) едкого натра и 2600 мл воды (примечание 3), после чего пускают в ход мешалку и нагревают смесь до 60—65° эту температуру поддерживают до окончания реакции (примечание 4). Если нагреть смесь значительно выше указанной температуры, особенно в начале реакции, то процесс может пойти слишком бурно и часть йодоформа восстановится до иодистого метила. Остаток раствора [c.222]

Лежер [841] открывал висмут раствором цинхонина и иодистого ка.т1ия. Для приготовления реактива растворяют при умеренном нагревании 1 г цинхонина в 100 мл воды в присутствии азотной кислоты и затем прибавляют 2 т иодистого калия. При добавлении избытка этого реагента к раствору нитрата висмута сразу же образуется оранжевый осадок. [c.240]

Прокаленный товар загружают в чистый эмалированный двустенный котел емкостью 500 J для недельной продукции в 300 кг иодистого калия и растворяют в дестиллированной воде В качестве загрязнений раствор содержит, кроме некоторого количества угля, главным образом углекислые и сернокислые соли Для удаления первых прибавляют раствор иодистогсЛ железа до слабокислой реакции и иодистым барием, приготовление кото poro будет описано ниже, осаждают серную кислоту Оказалось, что из углекисло щелочных растворов нельзя совершенно удалить сернокислые соли В таких растворах идет постоянно обратное образование сернокислых солей На этом основании прибавляют раствора иодистого железа до слабокислой реакции и только тогда осаждают серную кислоту От образовавшегося осадка отфильтровывают через фильтрпресс во второй чистый> котел [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология