Силикагель Силуфол

Хроматографические пластинки с закрепленным слоем силикагеля — Силу-фол марок R или UV-254 (ЧССР). При отсутствии Силуфола его можно заменить силикагелем марки КСК отечественного производства, нанося его на стек-лянные пластинки или фольгу. [c.69]

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

В качестве сорбентов применяют силикагель марки КСК, оксид алюминия для хроматографии с активностью степени II или III, силикат магния. Широко применяют готовые пластины типа Силуфол-254 и др. [c.240]

При использовании метода тонкослойной хроматографии разделение проводят на пластинках, покрытых силикагелем. Их можно приготовить в лаборатории (на поверхность стекла тонким слоем наносят суспензию силикагеля в воде) (с. 72). Разделение ДНФ-производных аминокислот можно проводить также на готовых стандартных пластинках, например Силуфол . Размеры камеры определяются размером пластинки. [c.147]

Наряду с колоночной жидкосгной хроматофафией, ддя разделения суперэкотоксикантов в аналитической практике довольно частно применяют тонкослойную хроматофафию (ТСХ) на оксиде алюминия и силикагелях 118 , Этот метод дает вполне удовлетворительные результаты при анализе биологических объектов, в которых содержание определяемых компонентов относительно высокое. В частности, ТСХ на пластинках "Силуфол применяется дня определения афлатоксинов в зерновых, зернобобовых и молочных продуктах [ol]. Метод позволяет надежно обнаружить афлатоксины В и Gi на уровне 1-2 мкг/кг, а афлатоксины Вг Сг и М - на уровне 0,5-1 мкг/кг, [c.224]

Контроль эффективности разделения осуш,ествляют с помош,ью тонкослойной хроматографии на пластинках с незакрепленной окисью алюминия, элюент — хлористый метилен. Для этого на пластинку наносят пять проб. Четыре из них — растворы I, И, П1 и IV фракций, пятая — раствор смеси до разделения на колонке. Пятна после хроматографирования обнаруживают с помощью паров аммиака, иода. Если к сорбенту был примешан люминофор, то нитросоединения на хроматограмме могут быть обнаружены при рассмотрении последней в УФ-свете. Анализ фракции методом тонкослойной хроматографии можно также провести на пластинках с закрепленным слоем силикагеля или на пластинках силуфол UV-254 (элюент —бензол). [c.66]

Сущность метода. Метод основан на извлечении ХОП из воды гексаном, сернокислотной очистке экстракта и определении в тонком слое сорбента на оксиде алюминия, силикагеле или пластинках силуфол в различных системах подвижных растворителей с проявлением. мест локализации пестицидов различными проявляющими реагентами. [c.332]

При хроматографировании в тонком слое нейтрального силикагеля (рис. 4) и на силуфоле в системе н-пропанол—триэтиламин—вода (2 1 [c.49]

Воспроизводимость разделений достигается при постоянном составе адсорбента и постоянной толщине слоя. Поэтому лучше применять стандартные пластинки с одним и тем же адсорбентом, например Силуфол , покрытые слоем силикагеля. [c.33]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения пестицидов 0,5—3,0 мкг в пробе, что составляет на пластинках Силуфол для фталофоса и фозалона в рыбе 0,25 мг/кг в воде 0,005 мг/кг фозалона в кормах и мясе 0,3 мг/кг. На пластинках с силикагелем предел обнаружения в 4 раза выще. [c.114]

Пластинки с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель. При использовании пластинок с тонким слоем оксида алюминия или силикагеля в качестве подвижного растворителя применяют н-гексан или смесь гексана с ацетоном в соотношении 6 1 для препаратов, 7 которых в гексане ниже 0,3. При использовании пластинок силуфол подвижным растворителем является 1 %-ный раствор ацетона в гексане, а при использовании пластинок силуфол, импрегнированных о-толидином,— гексан с диэтиловым эфиром в соотношении 49 1. Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см. [c.334]

Методика определения тенорана в ягодах земляники и в почве тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы хлорофор.мо.м, очистке экстрактов и хроматографии в тонком слое силикагеля на пластинках Силуфол . Подвижный растворитель — смесь серного эфира, четыреххлористого углерода и ацетона (3 2 1). Проявление тенорана проводят по реакции азосочетания после его термического разложения на пластинке. [c.144]

Препарат Пластинки Силуфол Силикагель КСК [3] [c.222]

В настоящее время широко используются удобные в работе готовые пластинки с закрепленным слоем силикагеля на алюминиевой фольге си-луфол , силуфол иУ-254 , <-<силуфо.п Ь У-365 (ЧССР). Промышленные образцы таких пластинок имеют стандартные характеристики закрепленного слоя, что позволяет получать воспроизводимые результаты. [c.56]

Методика определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов тонкослойной хроматографией. Основные положения. Настоящие методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексахлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок Силуфол в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок Силуфол , содержащих о-толидин. [c.37]

При изучении различных веществ, в том числе веществ, синтез которых оппсан в настоящем руководстве, целесообразно использовать пластинки силуфол иУ-254 с закрепленным слоем силикагеля. Для освоения метода ТСХ и приобретения минимальных навыков и работе с пластинками весьма удобны красители азобензол, л-метоксиазобензол, бензолазо-р-нафтол, азобензолазо-р-нафтол, л-а.миноазобе.чзол, используемые в качестве стандартных веществ при оценке активности оксида алюминия и силикагеля. [c.62]

Сухой остаток, образовавшийся в фарфоровой чашке после испарения экстрактов из проб, смывают дважды порциями гексана по 0,2 мл, который с помощью шприца наносят на хроматографическую пластинку Силуфол или на пластинку с силикагелем, закрепленным крахмалом, на расстоянии 1,5 см от [c.115]

Хроматограмму опрыскивают бромфеноловым проявляющим реактивом, а через 5 мин — 1%-ным раствором лимонной кислоты. При наличии в пробе фталофоса и фозалона на желтом фоне пластинки проявляются синие пятна, соответствующие по цвету и значению Rf пятнам стандартных растворов. Зна-чения Rf фталофоса на пластинках Силуфол — 0,63 0,05, фозалона — 0,83 0,05 в тонком слое силикагеля значение Rf соответственно равно 0,4 0,05 и 0,6 0,05. Метаболит фталофоса — фталимид проявляется на пластинках Силуфол в виде пятна зеленоватого цвета с Rf 0,9 0,02. [c.116]

Продукт на тонком закрепленном слое силикагеля ( силуфол ) имеет / у=0,44 система — бензол спирт=21 2, проявитель смесь,, состоящая из 0,5 г КМПО4, 48 мл Н2О и 2 мл конц. H2SO4 11H9N2O2. Вычислено, % N 13,98 найдено, % N 13,83 13,96. [c.51]

Подготовка к определению связана с приготовлением силикагеля и пластинок. Гранулы силикагеля КСК размалывают в шаровой мельнице, после чего 500 г фракции, просеянной через сито 100 меш, смешивают с 1 л соляной кислоты, предварительно разбавленной в 2 раза водой. Через 12 ч надосадочную жидкость декантируют, а осадок промывают 3 раза дистиллированной водой по 1 л до нейтральной реакции. Силикагель высушивают при комнатной температуре и промывают его трижды по 300 мл диэтиловым эфиром. После высушивания адсорбент просеивают через сито 100 меш. Для приготовления пластинок 14 г силикагеля и 1 г прокаленного при 150°С в течение 6 ч медицинского гипса тщательно растирают в фарфоровой ступке в течение 20 мин до получения однородной массы. Затем порошок переносят в колбу на 250 мл, вносят 40 мл дистиллированной воды и смесь энергично встряхивают 15 мин до удаления пузырьков воздуха. Полученную гомогенную смесь наносят на пластинки по одной чайной ложке, пластинки высушивают при комнатной температуре в течение суток. Можно использовать пластинки Силуфол . [c.228]

Иодонплатинат калия реагирует с большинством 1,4 -бенздиазепинов и используется для их определения [2591. В настоящее время широкое применение в тонкослойной хроматографии нашли пластинки с закрепленным слоем силикагеля Силуфол УВ-254 с неорганическим хроматофором. Работа с такими пластинами це [c.225]

Пластинки для тонкослойной хроматографии липидов готовят, как указано на с. 72. При аналитической хроматографии толщина слоя силикагеля обычно не превышает 0,25 мм. Для препаративных целей используют слои толщиной 0,75—1,0 мм на пластинках размером 20X Х20 см В некоторых случаях для лучшего разделения используют удлиненные пластинки (34x20 см). Для аналитического разделения липидов можно применять готовые пластинки Силуфол чехословацкого производства. Они представляют собой тонкий слой силикагеля, закрепленный на алюминиевой фольге с помощью крахмала. Для подготовки пластинок Силуфол к работе их необходимо активировать. [c.70]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Ход разделения. На стартовую линию пластинки 200x150 мм с нанесенным слоем (0,5 мм) закрепленного или незакрепленного сорбента наносят исследуемую пробу 0,030—0,200 мг, растворенную в воде. Разделение осуществляют по восходящему способу при 35 °С в камере, насыщенной парами смеси растворителей. Пластинку подсушивают при комнатной температуре и выдерживают 30 мип в сушильном шкафу при 100 °С. После 5—6 мин охлаждения при комнатной температуре пластинку обрызгивают вначале раствором метапериодата натрия, а затем еще влажную — раствором бензидина. Незакрепленный слой сорбента на пластинке проявляют в парах иода. Использование готовых пластинок Силуфол УФав с тонким слоем силикагеля, закрепленного крахмалом, и с нанесенным люминесцентным индикатором для УФ-света (Я, -- 254 нм) позволяет анализировать малые количества полиолов (0,030—0,050 мг в пробе). [c.117]

Посуда и приборы. Воронки химические. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы конические на 150—200 мл. Колбы с оттянутым концом для отгонки растворителя. Лампа кварцевая ПРК-4 или ПРК-7. Микропипетка на 10— 20 мкл. Пипетки для нанесения проб. Пластинки для хроматографии Силуфол размером 50X150 мм (производство Чехословакии). Пластинки стеклянные размером 50X150 мм с тонким слоем силикагеля (используют в случае отсутствия предыдущих). Прибор для отгонки растворителя. Пульверизатор стеклянный. Стаканы батарейные для фракционирования силикагеля 11 = 20 см, с1 = 14 см. Фильтры беззольные (синяя лента). Хроматографические стаканы Ь= 16 см, с1 = 9,5 см и Ь = 25 см, с1=16 см. Шкаф сушильный. Электрическая мельница для размола силикагеля. Цилиндры мерные на 5, 10 и 100 мл. [c.174]

В настоящее время многие фирмы производят готовые пластинки на фольге для электрофоретического разделения. При использовании таких пластинок отпадает необходимость довольно трудоемкого приготовления слоев сорбентов. В ЧССР такие пластинки производит предприятие Kavalier, завод в Вотице, под названием силуфол для электрофореза. Эти пластинки представляют собой слои силикагеля силпирл, нанесенные на фольгу из электроизоляционного материала (на бумагу, пропитанную полиэтиленом). [c.162]

В нашей стране наиболее распространен импортируемый из ЧСФР силуфол — силикагель на алюминиевой фольге.— Прим. перев. [c.106]

Силикагель и окись алюминия для тонкослойной хроматографии (или готовые пластинки Силуфол VOjs,). [c.117]

Примечание. Сорбенты А—силикагель—окись алюминия [(2 1), незакрепленный слой, Б—силикагель, закрепленный слой, В—силикагель—окись алюминия (2 1), закрепленный слой, Г—пластинка Силуфол УФл1. Растворители толуол—пиридин—эта- [c.117]

Подготовка к определению. При отсутствии пластинок Силуфол иУц4 готовят хроматографические пластинки в лаборатории. Для этого стеклянные пластинки (13x18 см) тщательно моют раствором соды, хромовой смесью, водой. Ополаскивают дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбента пластинки протирают спиртово-эфирной смесью. Для приготовления сорбента берут 30 г силикагеля КСК, 2 г гипса и 95 мл воды. Смесь тщательно перемешивают, наносят по 2 чайные ложки на пластинку и легким покачиванием равномерно распределяют по всей ее поверхности. Пластинки сушат 12 ч при комнатной температуре и 1 ч в сушильном шкафу при 130°С. Хранят пластинки в эксикаторе. [c.77]

Тяжелые нефтяные остатки анализировали по схеме, приведенной на рис. 2.2. Из остаточной фракции, выкипающей при температуре >490°С, к-гептаном выделяли асфальтены [1]. Деасфальтенизат подвергали фракционированию на силикагеле АСК с отбором фракции насыщенных углеводородов и четырех фракций ароматических углеводородов. Каждую выделенную фракцию дополнительно хроматографировали на оксиде алюминия. Критерием для объединения хроматографических фракций, кроме показателя преломления, служили электронные спектры поглощения и величины Rf на закрепленном тонком слое силикагеля (пластины Силуфол , ЧССР). Фракции ароматических углеводородов изучали с применением метода ПМР-сиектроскопии. [c.36]

Приборы и посуда. Пластинки для хроматографирования со слоем силикагеля (13X18 мм) или пластинки Силуфол 7 254 . Делительные воронки на 250 мл. Воронки конические. Бюксы на 100—200 мл. Цилиндры мерные. Микропипетки. Пульверизаторы. Фильтры бумажные, обеззоленные. Прибор для отгонки растворителей ИР-1. Камеры хроматографические. [c.77]

Для разделения препарата используют двухмерную хроматографию. Сначала пластинку помещают горизонтально в камеру для хроматографирования, в-которую налита смесь ацетона и гексана (1 5). Когда фронт растворителя поднимется на всю высоту пластинки, ее вынимают из камеры и сушат на воздухе. После испарения растворителя с.тева от пятна пробы на расстоянии 0,5 см наносят стандартные растворы препарата. Пластинку помещают в круглую хроматографическую камеру со смесью растворителей гексана и этилацетата (3 1). После того как фронт растворителя поднимется на высоту 13 см, пластинку вынимают и сушат. Когда растворитель испарится, пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают на 5 мин в сушильный шкаф при температуре 30°С. Затем пластинку опрыскивают 5%-ньш раствором уксусной кислоты. Абат проявляется в виде синих пятен на светло-желтом фоне. Величина при использовании стеклянных пластинок с силикагелем КСК — 0,54, а при использовании пластинок Силуфол /1/254 —0,31. [c.78]

Реактивы и растворы. Ацетон. Хлороформ. Гексан. Спирт этиловый. Пластинки Силуфол UV 54 или силикагель марки КСК с флуоресцеином натрия (300 г сорбента смещивают с 50 мл водного раствора флуоресцеина натрия, перемещивают и высушивают в термостате при 105—110°С). Гипс медицинский. Соляная кислота, 0,5 н. раствор. Едкий натр, 0,5 н. раствор. Сульфат натрия безводный. Флуоресцеин натрия, 0,04%-ный водный раствор. Индикаторная универсальная бумага. Проявляющие реагенты 0,3 г 2,6-дибром-Н-хлорхинонимина, растворяют в 100 мл гексана или 2 г 4-(л-нитробензил)-пиридина растворяют, в 100 мл ацетона. Стандартный раствор сайфоса в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (10 мг чистого действующего вещества растворяют в 100 мл ацетона). [c.94]

Методика определения дифенамида в томатах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод основан на экстракции пестицида из анализируемых проб хлороформом, очистке экстракта активированным углем и двумерном хроматографировании в микротонком слое силикагеля (размер зерен 3—10 мк) либо на пластинках Силуфол . Подвижными растворителями служат смеси 1) бензола и этилацетата (14 1) 2) гексана, ацетона и аммиака (10 5 0,8). Проявление хроматограмм осуществляют 1%-ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты с последующим облучением ультрафиолетовым светом. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология