Анилин солянокислый приготовление раствора

П р и г о т о в л е н и е 0,05 м. раствора хлористого фенилдиазония. Раствор готовят из предварительно приготовленного 0,25 м. раствора солянокислого анилина (на приготовление берут 32,4 г на 1л). Для этого 50 мл 0,25 м. раствора солянокислого анилина помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и приливают столько миллилитров 0,5 м. раствора нитрита натрия, сколько его пошло при установлении коэффициента поправки. Технику приготовления раствора см стр. 339. [c.341]

Точный объем приготовленного раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу, охлаждают и прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора азотистокислого натрия. Для заверщения реакции диазотирования колбу с раствором ставят в баню со льдом и дают выдержку. После этого разбавляют раствор до метки ледяной дистиллированной водой. Следует объяснить учащимся необходимость тщательного выполнения всех операций, связанных с разбавлением раствора солянокислого анилина и его диазотированием. Титр приготовленного раствора диазобензола больще не проверяется, его вычисляют по титру исходного раствора солянокислого анилина истинная величина титра совпадает с вычисленной только при точно проведенном разбавлений. [c.190]

Приготовление раствора солянокислого анилина. Для приготовления раствора можно исходить из анилина или взять сразу солянокислую соль анилина. [c.171]

Берут точные навески ароматических аминов и растворяют их в дистиллированной воде, к которой добавлена соляная кислота анилин и п-толуидин — при комнатной температуре, а п-нитроани-лин — при нагревании. Приготовленный раствор солянокислой соли амина переносят в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой и затем устанавливают титр этого раствора по титрованному раствору нитрита натрия. Для этого точный объем раствора соли амина титруют 0,5 или 1,0 й. раствором нитрита натрия в условиях, определенных для данного амина анилин и толуидин титруют в присутствии бромида калия при 15—20° С и после опыта выдерживают в течение 10 мин. п-Нитроанилин титруют без добавления бромида калия при 8—10° С, выдерживая раствор в течение 30 сек. [c.339]

Для приготовления раствора хлористоводородной соли фенилдиазония прибавляют раствор нитрита калия к охлажденному льдом солянокислому раствО ру солянокислого анилина, взятого В эквимолекулярном отношении к нитриту калия. [c.53]

К опыту № 301. Приготовление раствора солянокислого анилина. Растворить 6 г анилина в 15 мл концентрированной соляной кислоты, разбавленной 50 мл воды. [c.251]

Коэффициент поправки для приготовленного раствора составляют тот же, что и у исходного раствора —0,2 м. раствора— 0,2 м. раствора солянокислого анилина. [c.339]

Приготовление 0,2 н. раствора солянокислого анилина и м-нитроанилина [c.298]

Приготовление 0,25 н. раствора солянокислого анилина. Точную навеску 23,25 г свежеперегнанного анилина растворяют в 500 мл 10%-ной соляной кислоты и объем доводят в мерной колбе водой до 1000 мл. [c.372]

Приготовление 0,1 н. раствора диазобензола. Пипеткой переносят 100 мл 0,25 н. раствора солянокислого анилина в мерную колбу емкостью 250 мл, содержащую 100 мл воды, и ставят на 20 мин. в баню со льдом и солью. Затем из бюретки приливают 25,2 мл 1 н. раствора нитрита натрия и оставляют во льду на 20 мин. После этого колбу доливают водой до метки и тщательно перемешивают. [c.372]

В колбу для перегонки с водяным паром (рис. 8) помещают 2 мл свежеперегнанного анилина и прибавляют разбавленную серную кислоту, приготовленную добавлением 10 мл воды к 2,4 мл концентрированной кислоты. Смесь встряхивают до тех пор, пока анилин ие растворится, и тщательно охлаждают. Выделившиеся кристаллы сернокислого анилина весьма мелки и при диазотировании быстро растворяются. Сернокислый анилин применяется при диазотировании чаще, чем солянокислый, так как последний дает побочный продукт— хлорбензол. Полученный сернокислый анилин диазотируют так, как это описано выше, и затем оставляют раствор на 15 мин., чтобы реакция закончилась. После этого раствор нагревают на водяной бане, время от времени встряхивая колбу и наблюдая за тем, чтобы температура бани не превышала 55° (в противном случае будут образовываться смолистые вещества). Во всех случаях жидкость темнеет и происходит выделение азота. После 10 мин. нагревания прибор приспосабливают для перегонки с водяным паром и перегоняют раствор до тех пор, пока с дистиллятом не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят собирают в грушевидную колбу емкостью 20 мл. [c.281]

Поправочный коэфициент приготовленного таким образом 0,1Л раствора хлористого фенилдиазония соответственно равен поправочному коэфициенту взятого 0,2Л раствора солянокислого анилина. [c.172]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Титрованные растворы диазосоединений (диазобензола, диазотолуола, п-нитродиазобензола и лс-нитродиазобензола) обычно приготовляют из титрованных растворов солянокислых анилина, толуидина, п-нитроанилина и л-нитроанилина. Растворы солянокислых зминов готовят из очищенных аминов. Анилин и п-толуидин очищают перегонкой над цинковой пылью и отбирают средние фракции. п-Нитроанилин и ж-нитроанилин перекристаллизовывают из 12%-ной соляной кислоты в присутствии активированного угля. [c.196]

Исследуемый раствор подщелачивают и по каплям добавляют солянокислый диазобензол. При наличии фенола или крезолов появляется осадок оранжево-красного цвета (оксиазобензол). Приготовление солянокислого диазобензола проводят путем прибавления раствора нитрата калия (1 моль) к охлажденному во льду раствору солянокислого анилина (1 моль) в 100 мл 10—15%-ной соляной кислоты. [c.195]

Анилин и толуидин смешивают с водой, добавляют рассчитанное количество соляной кислоты и образовавшийся раствор солянокислой соли амина охлаждают при размешивании до О— 2° С. Солянокислые соли анилина и его гомологов хорошо растворимы в воде и при охлаждении не выпадают в осадок. К охлажденному раствору постепенно приливают раствор нитрита натрия. Температура реакционной массы при диазотировании не должна превышать 5° С. Диазосоединение образуется в форме соли диазония СбНзКаС . Изомерные нитроанилины и хлорани-лины плохо растворимы в растворе кислоты. Для диазотирования их растворяют при нагревании в соляной кислоте, взятой в избытке по сравнению с теоретическим количеством. Приготовленный раствор охлаждают. При этом выпадает в осадок в форме мелких кристаллов солянокислая соль аминосоединения. К образовавшейся суспензии быстро добавляют нитрит натрия в виде концентрированного раствора или сухой соли. Диазосоединение образуется в форме соли диазония [c.205]

Для приготовления этих растворов Исходят Из 0,2—0,5 н. растВОроВ солянокислого анилина, солянокислого тг-нитроанилина или солянокислого п-толуиднна, последние диазотируют и разбавляют водой. Для приготовления раствора хлористого фенилдиазония диазотируют солянокислый анилин. Раствор солянокислого анилина готовят из анилина или солянокислой соли анилина. В первом случае для приготовления 0,2 н. раствора солянокислого анилина берут точно 18,6 г (0,2 молв) свежеперегнанного анилина с температурой кипения 183— 184°, прибавляют 60—70 мл концентрированной соляной кислоты (х. ч.), количественно переводят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. [c.221]

Титры растворов солянокислых аминов устанавливают путем титрования 100 мл приготовленного раствора 1 н. раствором нитрита. Растворы солянокислых анилина и толуидина титруют в присутствии КВг при температуре 15—20 с выдержкой 10 мин. (см. стр. 152). Растворы солянокислых м- и и-нитроанили-нов титруют без прибавления КВг при температуре 8—10° с выдержкой 30 сек. (см. стр. 155). [c.197]

Дли количественных определений методом сочетания обычно применяют ОДЛГ растворы хлористого фенилдиазония, паранитрофенилдиазонии, толилдиазония. Для приготовления этих растворов рекомендуют исходить из 0,2 — 0,5VV растворов солянокислого анилина, солянокислого паранитроанилина или солянокислого паратолуидина последние диазотируют и разбавляют водой. [c.171]

Во втором случае для приготовления раствора той же концентрации берут 25,9 г (0,2 моля) чистого солянокислого анилина eHgNHj H l, растворяют в 400 мл дестиллированной воды, отфильтровывают от механических примесей в мерную колбу емкостью 1000 мл, прибавляют 40—50 мл X. ч. концентрированной соляной кислоты н объем раствора доводят дестиллированной иодой до метки. [c.171]

Ход определения. Навеску около 0,2 г анилина помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в 3 мл соляной кислоты, затем объем раствора доводят водой до метки. Получившийся солянокислый анилин 6H5NH2 H 1 хорошо растворяется в воде. На определение отбирают 25 мл приготовленного раствора, переносят в склянку с притертой [c.302]

Приготовление 0,2 м. раствора солянокислого анилина СеНвКИг НС . Раствор можно готовить из солянокислой соли анилина или из чистого анилина. Солянокислой соли берут 25,9 г и разбавляют водой в мерной литровой колбе до метки. Если исходить из анилина, то берут 18,6 г свежеперегнанного анилина с температурой кипения 183—184°, прибавляют 60—70 мл химически чистой соляной кислоты и переносят в литровую мерную колбу, где затем объем доводят водой до метки. [c.339]

Приготовление 0,1 м. раствора хлористого фенилдиазония СвНБЫгС . Переносят в мерную колбу емкостью 200 мл 100 мл приготовленного раствора солянокислого анилина, охлаждают льдом до 0° и из бюретки при помешивании приливают рассчитанное количество нормального раствора нитрита натрия Смесь выдерживают в течение получаса при температуре 0°, а затем проверяют по йодкрахмальной бумаге наличие избытка нитрита натрия (образование синего пятна). [c.339]

К раствору фенилдиазония, приготовленному иа 6,45 г (0,05 г-моля) солянокислого анилина (в 30 мл воды), 5,6 мл концентрированной соляной кислоты и 3,45 г (0,05 г-моля) нитрита натрия (в 9 мл воды), находящемуся в охлажденном льдом и снабженном механической мешалкой стакане, добавляют 7,8 г (0,05 г-моля) 2-карбзтоксициклопентанона и при энергичном персмешиваниЕ из капельной воронки небольшими порциями вносят раствор 3 г едкого натра (0,075 г-моля) в 30 мл воды. Реакционная жидкость окрашивается в желтоватый и далее буровато-красный цвет, и на дно стакана Оседает буровато-красный жидкий продукт реакции. По истечении трех часов перемешивания реакционная жидкость нейтральна на лакмус и не дает с -нафтолом положительной реакции на свободное диааосоеди-нение. Маслянистый продукт реакции отделяют делительной воронкой, промывают один раз водой при стоянии он постепенно превращается в кристаллическую массу оранжево-бурой окраски. Выход 11,7 г, т. е. 85% от теоретич. После трехкратной перекристаллизации из 50%-ного спирта с добавлением угля получаются желтоватые блестящие игольчатые кристаллы, т. пл. 119—120°. [c.106]

В первом случае для приготовления, например, раствора солянокислого анилина берут точно 18,6 г (0,2 моля) чистого анилина (свежеперегнанного с темп. кип. 183—184° при 760 мм рт. ст.), прибавляют 60—70 мл X. ч. концентрироьанной соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и объем раствора доводят дестиллированной водой до метки. [c.171]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником, загружают 28,4 г (0,22 М) солянокислого анилина, 4 г безводного хлористого цинка, 54 г шестиводного хлорного железа и 120 м.л нитробензола. Смесь нагревают при перемешивании до температуры 130—135° и отгоняют воду, введенную с хлорным железом. Нисходящий холодильник затем заменяют на обратный и к смеси в течение 2 часов по каплям прибавляют раствор солянокислого4-(диэтиламино)-бу-танона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 28,6 г (0,2 М) [c.64]

Пипеткой 50 мл приготовленного 0,2 н. раствора солянокислого анилина наливают в толстостенный стакан емкостью 400 мл, добавляют 200 мл дистиллированной воды, 3 г бромистого калия, служащего катализатором, и титруют 0,5 н. раствором ЫаЫОа при температуре не выше 15—20°. Поправочный коэффициент для раствора солянокислого анилина К1 вычисляют по формуле [c.221]

Для приготовления 0,1 и. раствора хлористого фенилдиазония 100 мл титрованного 0,2 н. раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают до 0° и к охлажденному раствору прибавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора NaN02, выдерживают на льду 30 мин, затем проверяют присутствие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумажке. Проба должна показывать слабую реакцию на азотистую кислоту. Полученный раствор хлористого фенилдиазония доводят ледяной дистиллированной водой до 200 мл и сохраняют раствор на льду, защитив от прямых солнечных лучей. Для проведения анализа следует применять свежеприготовленный раствор хлористого фенилдиазония, так как титр его устойчив в течение 4 ч. Поправочный коэффициент хлористого фенилдиазония, приготовленного таким образом, соответственно равен поправочному коэффициенту исходного 0,2 н. раствора солянокислого анилина. [c.221]

Солянокислый бензидин, 2%-ный раствор. Взамен него можно взять 1%-ный раствор сульфаниловой кислоты или анилиновую воду. Для приготовления последней продажный анилин перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 184° С, и порцию полученного препарата взбалтывают с дистиллированной водой в течение 10 мин. [c.243]

Для проверки нормальности приготовленного 0,2jV раствора солянокислого анилина 50 мл его отбирают в голстостенный стакан емкостью 400 мл, прибавляют 20( мл дес тиллированной воды, 3 г КВг, служащего катализатором, и титруют при температуре не выше 15—20 О.бЛ/ раствором NaNOo. [c.171]

Приготовление 0,Ш раствора хлористого (jj е н и л д и- i 3 о н И Я. J00 мл титрованного 0.2N раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и охлаждают до О Л К охлажденному раствору приливают из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1ЛГ раствора NaNO, и выдерживают его во лыу 30 мин., после чего проверяют наличие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумаге. Проба должна показать слабую реакцию на азотистую кислоту. [c.171]

Приготовление хлористого фенилдиазония. Смешивают 0,5 моля анилина со 100 мл (1,15 моля) концентрированной соляной кислоты. Охлажденную до 0° и энергично перемешиваемую массу солянокислого анилина диазотируют раствором 0,55 моля азотистокислого натрия в 100 мл воды, добавляя лед. ( —50 г). Полученный раствор нейтрализуют (по конго) добавлением небольших порций порошка бикарбоната натрия. Возникающую при этом пену разрушают перемешиванием и добавлением 2—3 капель, эфира. Нейтрализованный распвор хлори- [c.315]

Этиловый эфир -[3- 2-кар6этоксииндолил) -пропионовой кислоты . К раствору хлористого фенилдиазония, приготовленному из 4,30 г (1/30 моля) солянокислого анилина в 16 мл воды, 3,7 мл соляной кислоты (d=l,19) и 2,30 г (1/30 моля) нитрита натрия в 6 мл воды, при < 0° прибавляют 5,2 г (1/30 моля) 2-карбэтоксицик-лопентанона и при энергичном перемешивании по каплям вводят раствор 2,0 г (1/20 хмоля) едкого натра в 20 мл воды. Реакционная смесь сначала желтеет, а затем окрашивается в буровато-красный цвет, и на дне собирается жидкий продукт реакции. Через 3 часа, когда среда становится нейтральной на лакмус и не удается уже обнаружить свободного диазосоединения (проба с fi-нафтолом), маслянистый осадок отделяют при помощи делительной воронки и промывают водой. При стоянии он постепенно превращается в кристаллическое состояние. Выход фенилгидразона кислого эфира а-кетоадипиновой кислоты 7,9 г (85%). 2 г полученного фенилгидразона растворяют в 12 мл спиртового раствора серной кислоты (на 6 мл концентрированной серной кислоты берут 90 мл абсолютного спирта) и кипятят в течение 17 час. Реакционную масс выливают на лед, выкристаллизовавшийся продукт реакции отделяют, промывают водой и сушат. Получают 2,07 г этилового эфира 3-[3-(2-карбэтоксииндолил)]-пропионовой кислоты, который после перекристаллизации из 50%-ного спирта имеет темп, пл. 95°. [c.55]

Кольца решетки из литьевого графопласта НЛ получают методом холодного литья в земляную или деревянную форму. Для приготовления литьевого графопласта НЛ применяют электродный графит и смолу ВИАМ-Б, в соотношениях 47,5 на 47,5 вес. % соответственно. Смолу и графит загружают в растворомешалку, перемешивают в течение 10 мин и вливают парахлорбензолсульфокислоту, содержащую влаги не более 3% или солянокислый анилин в количестве 5 вес. %, продолжая перемешивать в течение 5—10 мин. Во избежание образования пор в отливках состав необходимо выдержать в течение 10—15 мин, а затем залить в форму. Подобные холодильники погружного типа работают в условиях переменного воздействия агрессивных сред 1-я — 28%-ная соляная кислота 2-я — 40%-ный раствор нитрита натрия и 3-я — 99%-ный анилин. Реакция протекает нормально при 0° С. [c.110]

Диазо со единения ми называют малостойкие продукты, получаемые при действии азотистой кислоты НЫОг на первичные амины ароматического ряда. Эти соединения обладают большой реакционной способностью и широко применяются для приготовления промежуточных продуктов и синтетических красителей (азокрасителей). Диазотирование Заключается во взаимодействии ароматических (реже гетероциклических) аминов с азотистой кислотой, получаемой в процессе диазотирования действием в водном растворе соляной (или серной) кислоты на нитрит натрия. Например, при диазотировании анилина 6H5NHг в присутствии соляной кислоты образуется диазосоединение анилина в виде солянокислой соли, СбНбЫгС , называемой хлористый бензолдиазоний [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология