Экстракция фенолов аммиаком

Выполнение работы, а. Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку на 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-наф-тола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 мл), предварительно насыщенным углекислым газом. [c.146]

Выполнение работы, а) Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую. из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-нафтола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 лм), предварительно насыщенным углекислым газом. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-М с красным светофильтром (А,(,пт = 700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно экстракта, полученного одновременно в холостом опыте. Измерения оптической плотности раствора производят не позднее, чем через 1 ч после начала экстракции. [c.130]

Экстракция ацетилацетоната бериллия четыреххлористым углеродом. Из мерной колбы с раствором, полученным после выщелачивания плава, отбирают в делительную воронку аликвотную часть в 5—20 мл (по табл. V-2), добавляют 10—15 мл раствора комплексона III, 0,25 мл ацетилацетона и перемешивают. Вводят в раствор 3 капли индикатора фенолового красного и устанавливают pH 6—8 добавлением разбавленного раствора аммиака (1 1) до появления красной окраски. В случае значительного содержания в пробе железа pH устанавливают добавлением аммиака до появления красной окраски комплекса железа, которую затем уничтожают 1—2 каплями соляной кислоты (1 1). Приливают 10 мл четыреххлористого углерода и экстрагируют ацетилацетонат 214 [c.214]

В делительную воронку переносят 50—75 мл водного раствора, содержащего 5—20 мкг кобальта и 5—20 мкг никеля. К раствору добавляют 2 капли индикатора фенолового красного. Если реакция раствор.а не щелочная, то добавляют аммиак до изменения окраски индикатора. Затем вносят в воронку 2 мл диэтилдитиокарбамината натрия, добавляют 2,0—2,5 мл четыреххлористого углерода и сосуд энергично встряхивают 2—3 мин. После этого слой органического растворителя сливают в пробирку и экстракцию повторяют еще 3 раза. Собранные экстракты разбавляют четырех- хлористым углеродом до объема 10 мл. [c.109]

Определение железа. К раствору после отделения никеля прибавляют 5 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют по феноловому красному аммиаком (1 20), приливают 5 мл а-нитрозо-(3-нафтола и разбавляют водой приблизительно до 100 мл. Через 45 мин производят двукратную экстракцию изо-амиловым спиртом (по 10 мл) комплекса двухвалентного железа с а-нитрозо-р-нафтолом. Объединенные экстракты разбавляют изоамиловым спиртом в мерной колбе емкостью 25 мл и измеряют оптическую плотность с красным светофильтром № 2 в кювете емкостью 10 мл. [c.141]

Определение железа. К раствору после отделения никеля прибавляют 15 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному, приливают Ъ мл 0,1% раствора 1-нптрозо-2-пафтола и разбавляют водой примерно до 150 мл. Через 40 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 мл) нитрозоиафтолата железа. Объединенные экстракты разбавляют в мерной колбе растворителем до 25 мл и измеряют оптическую плотность. [c.133]