Железо обнаружение аналитическая проба

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Нитрозильные комплексы в реакции коричневого кольца. Природа этих классических нитрозильных комплексов, впервые обнаруженных Пристли в 1790 г. и издавна применяющихся в качестве аналитической пробы на нитраты, до сих пор неясна. Эти соединения можно получать непосредственным взаимодействием водных растворов соли двухвалентного железа с окисью азота [c.150]

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа(II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 мкм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия (4 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию Аз 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия (по 10 мг) в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл [180]. [c.164]

Четвертая группа. Для определения фтора в порошках, пробу смешивают с карбонатом кальция, тщательно растирают и вдувают в дугу переменного тока. В качестве аналитической используют кант полосы aF 529,1 нм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28, а при наличии в пробе мешающих элементов (свыше 0,011% хрома, 0,11% меди, 10% железа) — ДФС-8. Для малых содержаний фтора в качестве внутреннего стандарта используют фон, а для концентраций 0,01—0,1 %—кант полосы СаО 549,8 нм. Анализ выполняют в дуге переменного тока при следующих условиях. Сила тока 20 А, вспомогательный промежуток генератора ДГ-2 0,5—0,6 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 — 20 мкм, спектрографа ДФС-8 — 40 мкм, степень разбавления пробы карбонатом кальция 1 1, дисперсность пробы — 1—5 мкм навеска пробы — 0,3 г, экспозиция — 30 с. Предел обнаружения 0,001%, а при наличии мешающих элементов — 0,003%. Коэффициент вариации 4—10% [371, 372]. [c.262]

Методы определения хрома путем измерения интенсивности флуоресценции по линии СтКа, вызванной рентгеновскими лучами, применяют при анализах руд, горных пород, минералов, биологических объектов, металлов, сплавов. Интенсивность аналитической рентгеновской линии обусловлена концентрацией элемента, природой основы, в которой находится элемент, природой и концентрацией других элементов, присутствующих в пробе, и толпщной пробы [41. Измеренная критическая толщина слоя металлического хрома равна 0,003 мм для порошков она значительно выше [534, с. 2301. Теоретические значения предела обнаружения хрома по критерию Зст равны при определении в металлическом железе — 4,0-10 %, в бериллии— 1.0-10 % [4, с. 232]. Пределы обнаружения хрома в растворах 5 мкг/мл [534]. При определении хрома используют различные типы спектрометров с кристаллом Ъ1р, рентгеновской трубкой с У-анодом (50 кв, 30 ма) в качестве приемника излучения используют сцинтилля-ционный счетчик с кристаллом КаТ(Т1) или проточные пропорциональные счетчики. [c.97]

Для того чтобы зафиксировать легколетучие элементы, в начале съемки спектров силу тока в течение 1 мин следует брать несколько меньше до 5А в дуге постоянного тока, до 8А в дуге переменного. Во избежание выбросов пробы из электродов ее следует разбавить угольным порошком или пользоваться электродом с внутренним стерженьком, так как последний способствует более стабильному горению пробы в дуге постоянного тока. Съемку спектров производят на спектрографах, указанных выше. Для качественного определения элементов, присутствующих в пробах золы, рекомендуется рядом со спектром проб фотографировать спектр железа. По спектру железа и атласам спектральных линий [26 Калинин С. К- и др., 1959 г.] расшифровывают спектр золы на спектрограммах. Ввиду многолпнейности спектров золы нефтей и битумов при съемках на спектрографе дополнительно следует пользоваться для проверки обнаруженных спектральных линий отдельных элементов таблицами спектральных линий [26], проверяя возможность их перекрытий линиями основных зольных элементов (Ре, N1, V), спектры которых также многолипейны. В случае наложения на аналитические линии определяемых элементов линий других элементов необходимо проверить присутствие определяемого элемента по другим линиям, свободным от наложения. Обнаруженные элементы записывают в тетрадь одновременно можно указывать ориентировочно интенсивность линий (слабые, средние, сильные). Это позволит лучше ориентироваться при количественном анализе. [c.283]

При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология