Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Диэтилдитиокарбаминат натрия

    Из сравнительно более концентрированных растворов, в частности из морской воды (3 г/л солей), иониты, однако, уже не могут извлекать микроэлементы. В подобных случаях следует воспользоваться экстрагированием. Так, при помощи диэтилдитиокарбамината натрия и четыреххлористого углерода можно экстрагировать из морской воды ионы тяжелых металлов и тем самым сделать возможным их колориметрическое определение. При еще более высоких концентрациях солей и кислот ионы микроэлементов можно концентрировать методом цементации, т. е. вытеснением из растворенных соединений менее активных металлов более активными, например железом, магнием, цинком и некоторыми другими. [c.18]


    РЬ(ДДК)г — диэтилдитиокарбаминат свинца в хлороформе. К 50—100 мл водного раствора, содержащего 0,1 г ацетата свинца (ч.д. а.) прибавляют 25—50 мл водного свежеприготовленного раствора, содержащего 0,1 г диэтилдитиокарбамината натрия. Образующийся белый осадок растворяют в 250 мл хлороформа. Хлороформный слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Реактив пригоден для работы в течение длительного времени (3—4 недели, если он защищен от солнечного света). [c.222]

    Диэтилдитиокарбаминат натрия, 0,04 %-й водный раствор. [c.345]

    Выполнение работы. I. Приготовление разбавленного стандартного раствора кадмия. В делительную воронку помещают 100 мл воды, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл стандартного раствора соли кадмия. К смеси добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют, сливая нижний слой в стакан вместимостью 50 мл. Экстрагирование производят еще дважды с новыми порциями хлороформа. Объединенные экстракты сушат в эксикаторе над безводным сульфатом натрия, после чего переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Получают разбавленный раствор соли кадмия с содержанием кадмия 0,02 мг/мл, который хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.304]

    Хорощо зарекомендовали себя методы связывания примесей специально подобранными реагентами в такие химические соединения, которые сравнительно легко тем или иным способом (фильтрование, центрифугирование, отгонка и т. д.) отделяются от основного вещества. Так, действуя на водные растворы хлоридов и сульфатов некоторых щелочных и щелочноземельных элементов диэтилдитиокарбаминатом натрия (метод избирательного комплексообразования), можно перевести содержащиеся в этих солях примеси железа, кобальта, меди и некоторых других переходных металлов в малорастворимые соединения типа хелатов по схеме  [c.11]

    Диэтилдитиокарбаминат натрия S = образует с медью [c.175]

    Диэтилдитиокарбаминат натрия, 2%-ный раствор. [c.221]

    После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. [c.222]


    Диэтилдитиокарбаминат натрия — белый кристаллический порошок. Легко растворим в воде. С ионами меди в аммиачной среде дает осадок или коллоидный раствор бурого цвета. [c.91]

    Если присутствуют Ti, V, Мо, Мп и Со, то к раствору после экстрагирования добавляют 2мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, доводят pH до [c.204]

    При модифицировании электродов хелатообразующими экстрагентами, например 2,2-дипиридилом, диметилглиоксимом, дити-зоном, диэтилдитиокарбаминатом натрия, экстракция сопровождается образованием исключительно прочных комплексов. В табл. 13.2 приведены экстрагенты-модификаторы, применяемые для изготовления ХМЭ. [c.492]

    Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,01% каждой из перечисленных примесей, в кварцевой колбе вместимостью 50 м 1 1 мл раствора, содержащего по 0,01 мг/мл каждой из определяемых примесей, разбавляют водой до 30 мл, нейтрализуют до pH 7,5, добавляют 0,1 г угольного порошка, 0,5 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и пропускают очищенный водород в течение 20 мин. Через 2 ч осадок отфильтровывают и высушивают. Остальные эталоны с убывающим содержанием каждой примеси готовят последовательными разбавлениями головного эталона. К 1 г каждого эталона перед анализом добавляют 20 мг сульфида кадмия и тщательно перемешивают. [c.182]

    Для группового концентрирования можио использовать смесь экстрагентов. Например, при анализе галогенидов щелочных металлов высокой чистоты экстрагируют 18 микроэлементов смесью купферона, диэтилдитиокарбамината натрия и триоктил-фосфиноксида, экстракт упаривают на угольном порошке и анализируют эмиссионным спектральным методом. [c.311]

    Диэтилдитиокарбаминат натрия образует малорастворимые соединения со многими катионами металлов, в том числе соединение белого цвета РЬ(ДДК) и коричневого цвета Си (ДДК) г. Растворимость РЬ(ДДК)г больше, чем Си(ДДК)а (ПР = 6,1 10- ). Поэтому на бумаге, импрегнированной диэтцл-дитиокарбаминатом свинца, при нанесении на нее раствора соли меди пойдет реакция  [c.344]

    Подготовка бумаги. Полоски хроматографической бумаги размером 5X 15 см пропитывают 0,04 %-м раствором диэтилдитиокарбамината натрия, протягивая их через раствор последнего, налитый в кювету для фоторабот. Подсушивают бумагу на воздухе и пропитывают раствором нитрата свинца в три раза большей концентрации. После повторной сушки бумагу обрабатывают 0,02 %-м раствором желатина. Последняя обработка позволяет повысить чувствительность определения. [c.345]

    Э кстр аг и ро ва н и е кадмия и подготовка исследуемой пробы к хроматографированию. В делительную воронку отбирают 50-100 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и три раза проводят экстракцию порциями хлороформа по 5 мл. Экстракты сливают в стакан вместимостью 50 мл, сушат над безводным сульфатом натрия и [c.304]

    Раствор диэтилдитиокарбамината цинка в хлороформе 0,4 г ацетата цинка растворяют в 40 мл воды и отдельно растворяют 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия в 40 мл воды. Оба раствора переводят в делительную воронку емкостью 500 мл, приливают 250 мл хлороформа и встряхивают годержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания фаз слой хлороформа сливают через сухой фильтр в сухую склянку с притертой пробкой из темного стекла. Раствор устойчив длительное время. [c.148]

    Раствор диэтилдитиокарбамината свинца. Готовят из диэтилдитиокарбамината натрия, предварительно очищенного выделением эфиром из насыщенного спиртового раствора. Для этого 10 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют в 50 мл этилового спирта и фильтруют чере , сухой фильтр. Полученный раствор вливают в 300 мл эфира. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза эфиром, высушивают на воздухе и сохраняют в темной склянке. Берут О, г очищенной соли, растворяют в воде, добавляют 0,1 г нитрата свинца (х. ч ), 0,5 г сегнетовой соли, нейтрализуют раствором аммиака до pH 9 по индикаторной бумаге и встряхивают раствор последовательно с двумя порциями хлороформа по 50 мл каждая. Экстракты собирают, промывают двумя порциями воды и, пропуская через сухой фильтр, переводят в мерную колбу емкостью 0,5 л, доводят объем раствора до метки хлорофоц мом. [c.175]

    Хлороформный раствор диэтнлдитнокарбаминовой кислоты. В делительной воронке к 100 мл охлажденного до 5—10° С диэтилдитиокарбамината натрия приливают 8 мл 6 н. соляной кислоты и немедленно взбалтывают с 100 мл охлажденного хлороформа до растворения белой мути. Хлороформный раствор устойчив не более 6 ч при 5—10° С и до 3 суток при 0° С. [c.181]

    Наиболее обстоятельное исследование экстракции с помощью диэтилдитиокарбамината натрия проведено Боде [579]. Алюминий не экстрагируется при любых pH оптимальные значения pH для экстрагирования диэтилдитиокарбаминатов многих металлов приведены в монографии Моррисона и Фрейзера [280]. В дополнение к этим данным можно указать, что диэтилдитиокарбаминат марганца довольно хорошо экстрагируется четыреххлористым углеродом из растворов с pH 5,0—5,5 [424, 428, 432]. При pH 4—6 от алюминия могут быть отделены Ре, Мп, 2п, N1, Со, Си, С(1, В1, 5е, Ag, Аз (III), 5Ь(1П).5п(1У),РЬ, Мо. V, 1п, Оа и Т1. Эккерт [697] при определении алюминия в никелевых сплавах успешно удалял никель и примеси Со, Ре, Мп и Си в виде диэтилдитиокарбаминатов. Из различных карбаминатов в данном случае, по мнению Эккерта, диэтилдитиокарбаминат дает наилучшие результаты. При использовании, например, пиперидиндитиокарбамината получаются заниженные результаты (на 10—20%). При отделении больших количеств никеля из органических растворителей лучше всего применять хлорпроизводные углеводородов. Эфиры, высшие спирты и [c.178]


    Осаждение сопутствующих ионов. Микроколичества 03-10 %) Си, Ag, Ni, Ti, Мп, Сг, Bi, РЬ, Sn, Мо, V, Со, Аи, А1, Ге, Zn и Sb отделяли от основы — NaOH — действием соли кадмия, сероводорода и диэтилдитиокарбамината натрия при pH 7,5. Метод применяли при определении примесей в NaOH [374]. [c.37]

    Си [126, 370], Kg [370, 461), Аи [370], Са [110, 479], Ъп [126, 128, 370], Не [126], Оа [126, 370], 1п [126, 128], Ое [370, 550], 8Ь [126, 128, 198, 370], V [228], 8е [126, 128], Сг [370, 758], Вг [126], Т [126], Мп [126, 230, 370], Ре [126, 128, 229, 370, 758], Со [126, 128, 370], № 1370, 758], 1г [126, 128], а также В1, РЬ, Т1, А1, Аз [3701. В бромиде натрия определяют марганец [352]. В иодиде натрия определяют ВЬ, Си, гп, Не, Оа, 1п, Ей, 8Ь, 8е, Вг, Т, Мп, Ре, Со, 1г [126], Са [58, 1279], Ва [27], Мп [352, 373], а также А1, Сг, Ре, №, Со, Мп, Си, 8п, РЬ [373], Ре, А1, Ме, 81, Т1 [1279]. В гипофосфите натрия определяют С х [232, 2921, 2п [5001, РЬ [4481, 2г [5011, В1 [292, 4991, Мп [2311, а также Kg, Аи, Ре, Т1, Сг, V [292] и Ре [233]. В ацетате натрия определяют 1п [440], А1 [56], а также С , №, Со, Ре, Мп, Сг, V [977]. В тартрате натрия—калия определяют 2п [4401, в цитрате натрия — Са [256], в азиде натрия — Са, 8г, Ва [1096], в сульфате натрия Сг, Ре, М [758], РЬ [202, 331], в нитрате натрия — Ag, В1, А >, С , Мп, N1, РЬ, Т1, Мп, Оа, Ре, А1, 1п, 2п, Ое, 8Ь, Ая, Со, Сг [3701, Са [879], А1, У, Ре, Си, Со, Ме, Мп, Са, №, МЬ, Сг [223], в карбонате натрия — Ag, В1, А 1, С 1, Мп, N1, 8Ь, Аз, Со, Сг, РЬ, Т1, Мп, Оа, Ре, А1, 1п, Zn, Ое [370], , №, Со, Ре, Мп, Сг, V [977], в фосфате натрия — Сй, ВЬ [379, 3811, А1 [353], в метафосфате натрия — Мп, С I, Мо, Ре, V, Сг, РЬ, №, Со, Т1 [86], Ре, N1, С 1, Со, V, Мо [87], в ниобате, титанате и танталате натрия — Ре, 81, А1, Мп, С, 2п, N1 [259], в ниобате натрия-бария — 81, Ре, Со, N1, В1, Мп [293], в молибдате натрия-лантана — С Мп, Со, Ре, Сг, N1 [3771, в молибдате натрия-гадолиния и натрия-неодима — С , Ре, Мп, N1, Со, Сг, V [3781, в перренате натрия — Ре, Мп, С , А1, Ме, N1, Мо, 81, РЬ [542], в диэтилдитиокарбаминате натрия — Мп, В1, Т1, Со, РЬ, Сг, 1п, Ае, N1, Си, 8п [291]. [c.178]

    Раствор, содержащий 50 г щелочи (в пересчете на 100%-ную), нейтралиау" ют в полиэтиленовом стакане соляной кислотой до pH 7,0 по универсальной индикаторной бумаге. После охлаждения к раствору добавляют 1 мл раствора соли кадмия, свежеперегнанный раствор аммиака до pH 7,5, 50 мг угольного порошка и все перемешивают. Затем добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и снова перемешивают. Через 30 мпн в раствор пропускают очищенный сероводород иа аппарата Киппа в течение 10 мин. Чере.э 2 ч полученный осадок отфильтровывают на фильтр синяя лента на воронке Бюхнера, промывают 5 мл сероводородной воды, разбавленной аммиаком до pH 7,5. К сухому остатку прибавляют 2,5 мг хлорида натрия и тщательно перемешивают. Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого соляную кислоту в количестве, равном израсходованному на нейтрализацию щелочи, в платиновой чашке упаривают в присутствии 50 мг угольного порошка почти досуха. Затем приливают такое количество воды, какое было добавлено при подготовке пробы, добавляют 1 мл раствора кадмия и нейтрализуют аммиаком до pH 7,5. Затем добавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Остальные операции те же, что и при подготовке проб. [c.180]

    Методика определения микропримесей Мп, В1, Т1, Со, РЬ, Сг, 1п, Ag, N1, Си и 8п в диэтилдитиокарбаминате натрия основана на концентрировании их на сульфидно-графитовом коллекторе из раствора реагента и спектральном анализе концентрата примесей в дуге постоянного тока. Предел обнаружения 1-10 —1-10" % относительное стандартное отклонение 0,20—0,25. [c.183]

    К 1 л прозрачной исследуемой воды, содержащей 0,5—1 у таллия (и других катионов), добавляют буУ раствор НС1 или бЛ раствор NH40H по каплям до pH 3. Затем ввод.ят 2 жл 5%-нсго раствора диэтилдитиокарбамината натрия, взбалтывают, добавляют 15 жл 0,1%- ого раствора 8-оксихинолина в хлороформе и снова взбалтывают 1 мин. Дают отстояться, сл ой хлороформа переносят в колбу, а к водной фазе снова добавляют диэтил-цитиокарбаминат натрия и 8-оксихинолин, взбалтывают и т. д. эту операцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа не будет оставаться почти бесцветным. Затем к водной фазе прибавляют аммиак до pH 5 и снова обрабатывают этими же реактивами. Все экстракты объединяют и отгоняют хлороформ. [c.82]

    При определении Fe, Со, Си, Zn и РЬ в металлическом марганце эти элементы предварительно разделяют на анионите, а затем фотометрируют каждый из них [606]. Fe фотометрируют в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой или с о-фенантролином, Си — с диэтилдитиокарбаминатом натрия. Со — с а-нит-розо- 3-нафтолом, Zn и РЬ — с дитизоном. [c.166]


Смотреть страницы где упоминается термин Диэтилдитиокарбаминат натрия: [c.122]    [c.304]    [c.81]    [c.175]    [c.220]    [c.222]    [c.91]    [c.80]    [c.218]    [c.182]    [c.187]    [c.187]    [c.194]    [c.152]    [c.152]    [c.57]    [c.98]    [c.112]    [c.112]    [c.120]    [c.56]   
Смотреть главы в:

Приготовление растворов для химико-аналитических работ -> Диэтилдитиокарбаминат натрия


Аналитическая химия серебра (1975) -- [ c.9 , c.113 , c.114 , c.152 , c.175 ]

Аналитическая химия кадмия (1973) -- [ c.30 , c.82 , c.84 , c.90 , c.100 , c.115 , c.120 , c.141 , c.145 , c.220 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.66 ]

Современная аналитическая химия (1977) -- [ c.373 , c.503 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Справочник по экстракции (1972) -- [ c.0 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.49 ]

Руководство по химическому анализу почв (1970) -- [ c.0 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.69 ]

Полярографический анализ (1959) -- [ c.0 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте