Титан как внутренний стандарт при

Прежде чем рассматривать дальше данный вопрос, сделаем краткий обзор истории применения внутренних стандартов в рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Этот метод появился впервые в классических работах Хевеши и его коллег по определению гафния [174, 175, 226—228]. В этих ранних исследованиях отношения интенсивностей были нередко чувствительны к составу даже при возбуждении электронами, когда эффекты поглощения и возбуждения малы (см. 7.10). Глокер и Шрайбер [166], используя электронное возбуждение, пытались определить ванадий в стали, взяв в качестве внутреннего стандарта титан. Они установили, что отношение интенсивностей заметно меняется в зависимости от концентрации вольфрама в стали, так что истинное содержание ванадия занижалось присутствием вольфрама. Они полагали, что эти отклонения могли произойти по следующим причинам 1) из-за различной скорости испарения Е и ст 2) из-за химических реакций, которые превращают Е или ст либо тот и другой в вещества, испаряющиеся по-разно.му 3) из-за химических реакций, которые нарушают однородное распределение Е и ст в образце. Эти и аналогичные им процессы возможны, если при электронной бомбардировке образец перегревается. Возможность существования этих и аналогичных им процессов является одним из недостатков макроскопического электронного возбуждения. Попутно заметим, что перечисленные здесь отклонения не являются следствиями эффектов поглощения и возбуждения. [c.201]

Определение компонентов в шлаках и рудах проводят из таблеток с помощью искрового возбуждения. Шлаки сталелитейных заводов анализируют без сплавления. Пробу либо разбавляют в двадцать раз угольным порошком и в качестве внутренних стандартов используют титан и хром [1], либо формуют в брикеты диаметром 6,35 мм и высотой 3 мм с 9-кратным избытком никелевого порошка, а в качестве подставных используют графитовые электроды [2]. Было показано, что для многих металлов и оксидов лучшей добавкой является медный порошок [3]. [c.126]

Проблема корреляции между влиянием третьих элементов и процессами обыскривания заслуживает отдельного обсуждения. Во время процессов возбуждения и особенно испарения между определяемым элементом х, элементом сравнения г и третьим элементом возможны взаимодействия, которые могут изменять степень влияния третьих элементов. В некоторых случаях такие изменения могут оказаться благоприятными для практически полного подавления мешающего действия третьих элементов. Они могут происходить в определенный период возбуждения или начаться внезапно в любой момент и продолжаться затем до конца возбуждения. Это явление оказывает существенное влияние на результат анализа (разд. 5.4.8). В данном случае при соответствующем выборе продолжительности искрового обжига можно работать с единственным градуировочным графиком совершенно независимо от возможного присутствия мешающего третьего элемента. Примеры корреляции между третьим элементом и эффектом обыскривания приведены в работах [13, 16]. В обоих случаях марганец был определяемым элементом, в то время как железо в качестве основного компонента стальных образцов служило внутренним стандартом. Углерод в первом примере, а хром и титан во втором играли роль мешающих элементов. [c.220]

Авторы работы использовали различные элементы в качестве носителя (Еа) и внутреннего стандарта при спектральном анализе. Для последней цели применялся титан, который вводился в выделенную сумму редких земель в количестве 50 мкг. Такой прием делает невозможным автоматическое исключение ошибки, связанной с возможными потерями редких земель в процессе выделения, и требует исключительной аккуратности в работе и строгого соблюдения условий выделения (контроль pH растворов, тщательное и полное разделение фаз и собирание всех осадков и т. п.). [c.489]

Титан сильно занижает количество свободных атомов и ионов кальция в исследуемом растворе [463, 1200, 1346]. В пламени кальций связывается титаном с образованием термически устойчивого титаната кальция (GaTiOg) [227, 460, 463]. Вследствие этой реакции уменьшается количество свободных атомов кальция и некоторых его активных в пламени молекулярных соединений. Влияние небольших количеств титана устраняют использованием солей стронция в качестве внутреннего стандарта или связывают титан комплексоном III [1200]. Значительные количества титана удаляют осаждением аммиаком [1435] или оксихинолином [1348]. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология