Обыскривание

Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121]

Выполнение работы. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,012 мм, помещают железные электроды в держатель штатива, возбуждают разряд и проверяют правильность установки трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по изображению разряда на промежуточной диафрагме и по световому пятну на крышке щели. Источник возбуждения спектра— генератор ДГ-2, ток дуги 3—4 А, дуговой промежуток 1,5 мм. При фотографировании спектров стандартных образцов и проб до экспозиции проводят обжиг электродов в течение 10 с. В зависимости от чувствительности фотопластинки экспозиция меняется от 10 до 20 с. При искровом возбуждении используют генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме индуктивность 0,05 мкГ, емкость 0,01 мкФ, ток искры 2 А, время обыскривания (обжига) 60 с, экспозиция 60 с. [c.33]

Каждый новый пробой воздействует на разные участки поверхности образца, и после обыскривания в течение всего выбранного времени экспозиции на образце возникает пятно обыскривания диаметром до 3 мм, но незначительной глубины (при работе с угольным противоэлектродом — всего 20—40 мкм). Общее количество испаряющейся за время экспозиции твердой пробы весьма невелико например, для сталей оно обычно составляет около 3 мг. [c.63]

Рис. 3.19. Кривые- обыскривания хрома при анализе закаленных и отожженных образцов стали (5 — плотность, почернения спектральных линий)

Спектрометрический метод, имея преимущество в быстроте измерений, позволяет изучать и использовать для анализа более тонкие эффекты, например процесс обыскривания и др. [c.113]

Форма кривых обыскривания зависит от многих факторов, например от формы и размеров образца, его структуры. Анализ кривых обыскривания показывает, что равновесие в разряде устанавливается во времени, как правило, не превышающем 1 мин. [c.116]

Все процессы в дуге протекают энергичнее, чем в искре, поэтому предварительный обжиг образца под действием дуги занимает обычно 10—20 сек, тогда как предварительное обыскривание продолжается обычно около минуты. Иногда для повышения чувствительности анализа легколетучих и легко окисляемых элементов используют излучение начального периода горения разряда. [c.246]

На рис. 30.14 приведены типичные кривые обыскривания для конструкционной стали. Как видно из рисунка, первые 40 с интенсивность спектральных линий сильно изменяется. Затем процессы поступления вещества в аналитический промежуток стабилизируются. На этом кончается время предварительного обыскривания и наступает время экспонирования. Из этого рисунка также видно, что интенсивность линий элементов, имеющих большое сродство к кислороду (углерод, марганец), во время предварительного [c.673]

Интенсивность спектральных линий элементов, имеющих небольшое сродство к кислороду или же склонных к карбидообразованию, в процессе обыскривания возрастает. Поэтому для получения правильных результатов анализа при съемке спектров металлов и сплавов необходимо перед экспонированием проводить предварительное обыскривание или обжиг при закрытой щели спектрографа. Так как условия возбуждения спектральных линий могут изменяться в каждом опыте из-за колебания напряжения в сети или изменения состояния поверхности электродов в процессе экспозиции, то измерение абсолютной интенсивности спектральных линий не может быть основанием для количественного анализа. [c.674]

Применяется спектрограф средней дисперсии. Условия работы ток питания генератора 0,8а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 4000 в емкость в колебательном контуре 0,01 мкф, емкость конденсатора, шунтирующего аналитический промежуток, 100 пф, аналитический промежуток 1 мм. Постоянный электрод— магниевый пруток, заточенный в рабочей части на цилиндр диаметром 1,6—1,8 мм. Предварительное обыскривание 40 сек, экспозиция 80 сек. Для уменьшения ошибки из-за неравномерности состава сплава снимают спектры [c.151]

Генератор ИГ-2, включенный по простой схеме, напряжение 220 в, ток За, емкость конденсатора 0,02 мкф, аналитический промежуток 0,8 мм, ширина щели спектрографа 0,03 лим. Предварительное обыскривание в течение 10 сек., экспозиция 30—40 сек. Постоянный электрод — магниевый пруток, заточенный на ци линдр диаметром 1,8 лии. Аналитическая пара линий А1 3944,03 — Т1 3987,61 А, определяемые пределы 0,8—6,5% алюминия, максимальное отклонение отдельных определений от среднего содержания алюминия составляет 3%. [c.156]

В сплаве ЦАМ-4-3 алюминий определяют спектральным методом, используя кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели ширина щели 0,025 жж, источник возбуждения генератор ИГ-2 (или ИГ-3), включенный по сложной схеме (С = 0,01 мкф, L = 0,01 мгн, один цуг за полу-период питающего тока). Второй электрод — угольный, заточенный на усеченный конус, или медный стержень, заточенный на плоскость. Межэлектродный промежуток 2,0 мм, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитическая пара линий А1 2567,99 - Zn 2525,81 А. [c.157]

Плоский образец цинка служит катодом, графитовый подставной электрод — анодом. Спектры возбуждают при помощи генератора в дуговом режиме (3 а 55 мкф, 360 мгн) и гасящем сопротивлении 50 ом. Предварительное обыскривание [c.157]

Для повышения воспроизводимости результатов каждый новый медный диск подвергают предварительному обыскриванию в течение 1 мин. При чувствительности определения брома 3 i0 % стандартное отклонение одного измерения при и = 20 составило 14%. Без концентрирования электролизом чувствительность определения составляет всего 0,03%. Градуировочные графики строят по уравнению Ig с = / (Ig [(/л+ф — /ф)//ф1), где с — концентрация элемента в растворе /д+ф — интенсивность линии 478,55 нм с фоном /ф — интенсивность фона. В качестве основного компонента в растворы вводят NaJ до концентрации J" 0,1%. Интенсивность спектральных линий брома и одновременно определяемых с ним хлора и серы снижается под влиянием соизмеримых количеств фтора. Поэтому стандартные и анализируемые растворы по содержанию примеси должны быть идентичными. [c.147]

При определении магния в сплавах алюминия чаще всего используется искровое возбуждение. Применяют спектрограф средней дисперсии. Образцы отливают в кокиль для получения прутков диаметром 7 мм . Нижний электрод — анализируемый сплав, заточенный на плоскость или полусферу. Верхний электрод — пруток из чистого алюминия диаметром 7 мм или анализируемый сплав, заточенный на полусферу. При искровом возбуждении спектра (генератор ИГ-2, сложная схема) условия съемки следующие I — 2 а, С — 0,003—0,005 мкф, Ь = 0,01 мгн, постоянное число цугов при разрядах, искровой промежуток 2 мм, ширина щели 0,025—0,030 мм, предварительное обыскривание в течение 60—90 сек., экспозиция в зависимости от чувствительности пластинки 30—60 сек. Можно использовать следующие анали- [c.172]

Находят в спектре пару линий Sill 634,701 и Fel 639,361 нм и оценивают соотношение их интенсивностей. Оценку интенсивности производят после 30—35 с предварительного обыскривания анализируемой поверхности. [c.105]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Существенную роль в образовании факелов играют физикохимические и механические свойства электродов, например структура, зернистость, микроп[)оводимос7ь, твердость и др. Под действием искрового разряда структурные и физико-химические свойства поверхности электрода изменяются, особенно между зернами. Это приводит к изменению температуры и количества выбрасываемых паров. Через некоторое время, называемое временем обыскривания , наступает равновесие, и состав паров соответствует составу пробы. На рис. 3.19 показаны кривые обыскривания и их изменение в зависимости от термической обработки образца стали. [c.50]

На рис, 7.6 показаны кривые изменения относительного иочер-иения аналитической нары линий в зависимости от времени воздействия искрового разряда на пробу (в данном случае — сплав), т. е. кривые обыскривания. Разнообразие, сложности кривых обыскривания при анализе сплавов, а также влияние многих фак- [c.115]

Интенсивность спектральных линий определяемых элементов сразу же после включения дуги или искры сильно колеблется. Время, необходимое для достижения равновесия физико-химических процессов на электродах, определяют экспериментальным путем с помощью кривых обжига или обыскривания. Для этого включают дугу или искру и через каждые 5—10 с перемещают кассету спектрографа с фотографической пластинкой. После ее проявления по результатам фо-тометрирования спектрограммы строят кривые обжига или обыскривания, откладывая на оси ординат почернение линий 5 определяемых элементов, а по оси абсцисс — продолжительность горения дуги или искры в секундах. [c.673]

Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 в, ток питания трансформатора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9—1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мкф, емкость шунтирующего конденсатора 120 пф индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток l,8л<л , ширина щели спектрографа 0,015 лш. В качестве подставного электрода применяют пруток из электролитической меди с диаметром 5—блш, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 лш. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа ЮОлш. Предварительное обыскривание в течение 35—40 сек., экспозиция 25—30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 используется аналитическая пара линий А1 3082,15 —Ее 3083,74 А. Определяемые пределы 0,04—2,0%, относительная ошибка не больше 4,5% [212а]. [c.149]

Напряжение 220 в, I = 3—3,5а, С = 0,005—0,01 мкф, катушка индуктивности отключена. Аналитический промежуток2,5лш, постоянный электрод — пруток электролитической меди с диаметром 3—4 лш. Применяется спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,025 лш. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция зависит от чувствительности пластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А. Относительная ошибка метода 3,5%. [c.150]

Ферросилиций измельчают в железной ступке в порошок (200 меш), последний тщательно перемешивают с медным порошком в соотношении 3 7. Из 1 г этой смеси прессуют брикеты диаметром 7 мм. Источник света — генератор ИГ-2, ток питания генератора За емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 10 мкгн, промежуток в разряднике 3,7 мм, аналитический промежуток 2,7 мм. Постоянный электрод — угольный пруток диаметром 5 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм. Ширина щели спектрографа 0,025 мм предварительное обыскривание 60 сек., экспозиция 30 сек. Фотопластинки спек-ральные типа I или диапозитивные чувствительностью 0,5 ед. ГОСТ. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3108, 60 А. Определяемые пределы 1,50—5,0% алюминия. Относительная ошибка метода 2,9%. [c.152]

Используют спектрограф средней днсперсин, источник возбуждения — конденсированная искра, включенная по простой схеме (без прерывателя). Ток питания генератора 1,5—2 а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 12 000 < емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 0,1 мгн. Аналитический промежуток 3 мм, ширина щелн спектрографа 0,025 лл. В качестве постоянного электрода применяют графитовый или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2—2,5 мм. Предварительное обыскривание 120 сек., применяют фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3073,90 А, определяемые пределы 0,01—0,2 % алюминия. [c.154]

Спектрограф средней дисперсии, генератор ИГ, включенный по простой схеме. Ток питания генератора 2 а, емкость конденсатора 0,003— 0,005 мкф-, напряжение вторичного контура 12 ООО в. Ширина щели 0,025—0,30 мм, аналитический промежуток 2 мм. Постоянный электрод — магниевый пруток диаметром 9 мм, заточенный на полусферу. Предварительное обыскривание 30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий Л1 3587,06— Mg 3329,93 А или Л1 3082,16 — М 3073,99 А. Определяемые пределы 3—12% алюминия, относитааьная ошибка определения 5—6%. [c.156]

В методе, предложенном Рангом и Брайаном [1127], спектры возбуждают между плоским образцом титанового сплава и графитовым контрэлектродом в искровом разряде при следующих параметрах емкость 0,005л , индуктивность О, сопротивление 0,5 ож, ток ВЧ-контура 12 а, аналитический промежуток 2 жл. Предварительное обыскривание в течение 30 сек. Аналитическая пара линий А1 3044,03 — Т 3904,78 А. В аналитический промежуток горизонтально продувают аргон, который препятствует окислению поверхности образца, и.меющему место на воздухе. При содержании алюминия 6,6% относительная квадратичная ошибка составляет 0,9%. [c.156]

Алюминий в цинке можно определять, используя дугу или искру, При анализе с помощью искры применяют сложную схему генератора ИГ-2 или ИГ-3, емкость во вторичной цепи 0,01—0,02 мкф, индуктивность 0,15—0,55 мгн. Оба электрода — из анализируемого металла. Предварительное обыскривание в течение 10 сек., экспозиция 60 сек. ( ютопластинки типа I. Аналитическая пара линий при использовании как дуги, так и искры А1 3092, 71— Zn 3075, 90 А. [c.157]

Частоту искры обычно синхронизовали с частотой сети пит 1ния. В настоящее время синхронизацию осуществляют с помощью встроенного генератора. Частота промышленно производимых искровых источников находится в диапазоне 100-500 Гц. В большинстве систем используется технология генератора с постоянной фазой. Возможно также управлять формой искровой волны. В частности, длительность импульса можно увеличить вплоть до 700 мкс, чтобы получить разряд с характеристиками, близкими к дуговому, и тем самым улучшить пределы обнаружения и определение следов элементов. Однонаправленный разряд используют для защиты электрода и, следовательно, для увеличения его срока службы. В любом случае, высокоэнергетичную искру применяют в течение периода обыскривания для подготовки поверхности пробы и уменьшения мешающих влияний. Специальным приложением является использование вращающегося электрода (ротрода) для определения металлов износа (т. е. металлов, образующихся при износе двигателя) в маслах. Эта система преодолевает сложности, связанные с анализом жидкостей в искре. На вращающийся диск наносят тонкую пленку масла, а искра возникает в аналитическом промежутке между диском и другим высоковольтным электродом. [c.23]

Спектры снимают на спектрографе средней дисперсии. Постоянным электродом служит медный стержень. Анализируемый образец цилиндрической формы имеет плоскозаточепную рабочую часть с диаметром 1,6 мм. Используется генератор ИГ-2, включенный по сложной схеме, С = 0,01 мкф, Ь = 0,01. мгн. Аналитический промежуток 2 мм. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция 45 сек. Фотопластинки спектральные, тип I. Аналитическая пара линий Mg 2802,70—Ке 2806,98 А. Чувствительность метода 5-10 %. [c.169]

При использовании фульгуратора для подачи анализируемого раствора нижний угольный электрод диаметром 3 мм укрепляют в фульгураторе так, чтобы конец электрода выступал над жидкостью на 2 мм [147, 148]. Верхний электрод — спектральночистый уголь с диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой 3 мм. Спектры возбуждают в разряде конденсированной искры (С = 0,01 мкф, Ь = 0,55 мгн). Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015 мм, на щель ставят трехступепчатый ослабитель. Используют спектральные пластинки, тип I. Предварительное обыскривание в течение 30 сек., экспозиция 90 сек. Аналитическая пара линий Мд 2802,70 — Ре 2767,50 А. Определяемые пределы 0,02—0,45% магния, относительная ошибка метода 5,8%. [c.170]

Алюминий и сплавы алюминия. При анализе компактного металла лучшим для возбуждения является режим, создаваемый с помощью генератора ИГ-2 или ИГ-3, включенного по сложной схеме (С = 0,005—0,01 мкф, Ь = О—0,01 мгн). Используется кварцевый спектрограф средней дисперсии. Постоянным электродом служит пруток из алюминия высокой чистоты, или же оба электрода делают из анализируемого металла. 1Пирина щели 0,030 мм, трехлинзовая система освещения щели. Генератор регулируют на многоцуговой режим с постоянным числом цугов за полупериод питающего тока (ток в первичной цепи 2 а). Предварительное обыскривание в течение 30—60 сек. Аналитическая пара линий Мд 2852,13 - А1 3050,08 (или 2669,17 А). Чувствительность метода 10 %. Относительная ошибка 10% при 0,001 — 0,1% Мд, 8% при 0,1—0,5% Мд, 5% при 0,5—5% Мд и 3—4% при 5—15% Мд. Описание методики см. в ГОСТ 7727 — 60. [c.172]

Сплавы цинка. Из-за легкоплавкости сплавов на цинковой основе при анализе их применять дугу в качестве источника возбуждения затруднительно. Лучше применять искровое возбуждение. Магний в цинковых сплавах можно определять с удовлетворительной точностью с помощью стилометра [455]. Используется искровое возбуждение (многоцуговый режим), постоянный электрод — железный или медный, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитические линии Mg 5183,62 — Ге 5202,34 А или Mg 5183,62 — Си 5153,14 А. Определяемые пределы 0,05—0,15%. [c.175]

В отличие от разряда ь воздухе при возбуждении разряда в аргоне наблюдается ярко выраженное катодное падение напряжения, анодное практически отс5ггствует. На рис. 6 представлено распределение падения напряжения от катода к аноду. Общее падение напряжения составляет примерно 30 в. Как следует из рисунка, почти вся энергия разряда выделяется исключительно у катода. Это ведет к тому, что температура непосредственно перед катодом достигает 10 000° С, в то время как противоэлектрод, включенный анодом, остается практически холодным. Благодаря этому поступление вещества в разрядный промежуток идет исключительно из катода, а анод не разрушается. Этим объясняется, почему, например, при анализе в атмосфере аргона в униполярном режиме необходимо менять противоэлектрод только через 100 обыскриваний и можно применять противоэлектрод из чистой меди при определении меди в стали (содержание меди менее 0,1%). [c.74]