Рентгеновская эмиссионная спектроскопия

Рентгеновская эмиссионная спектроскопия [c.110]

В разделе 5.4 указывалось на важность сочетания разных методов исследования поверхностных соединений. Количественное определение углерода и других элементов в модифицирующих поверхность соединениях производится элементным анализом, а ИК спектры помогают установить, какие именно группы и в каком количестве содержатся в поверхностном соединении. Содержание элементов в поверхностных соединениях можно определить с помощью зондирующего воздействия различных пучков на поверхность твердого тела, служащего рассеивающей мишенью для такого воздействия. Для зондирования используются направленные пучки фотонов, электронов, ионов илц атомов, вызывающие эмиссию вторичных частиц (также фотонов, электронов, ионов или атомов), лзучение которой и позволяет судить о свойствах мишени. Помимо элементного анализа, с помощью зондирующего воздействия на поверхность в благоприятных случаях можно получить сведения о структуре поверхности и адсорбции на ней. В табл. 5.4 представлены некоторые из этих методов. Перечисленные в таблице методы. анализа поверхности, за исключением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, позволяют исследовать поверхностные слои на глубину менее 10 нм. В этих методах зондирование поверхности и ана--лиз рассеиваемых или эмиттируемых частиц проводится в очень высоком вакууме. Для дополнительной очистки поверхность часто подвергается предварительной бомбардировке частицами высокой энергии, обычно аргонной бомбардировке. С этим связаны ограничения в применении некоторых из этих методов для исследования поверхности недостаточно стойких адсорбентов. Преимуществом этих методов является возможность локального исследования не- [c.109]

Мозли 2 [31] положил начало рентгеновской эмиссионной спектроскопии, заметив, что линии меди сильнее линий цинка [c.173]

НЫМ использование этого метода в любой лаборатории, где имеются рентгеновские спектрометры или приборы для рентгеноструктурных исследований, которые можно было бы переделать в спектрометры. Примером применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии для качественного анализа следов элементов может служить запись эмиссионного спектра подлинного банковского билета, сделанная в лаборатории авторов и показанная на рис. 64. [c.175]

РЕНТГЕНОВСКАЯ ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КООРДИНАЦИОННОГО ЧИСЛА АЛЮМИНИЯ [c.397]

Мы планировали эту книгу так, чтобы она могла быть полезной, даже если читать только отдельные ее части. Первая глава является кратким изложением тех сведений о рентгеновских лучах, которые необходимы для понимания методов спектрохимического анализа. Эта глава должна привлечь по крайней мере поверхностное внимание всех читателей. Интересующиеся в основном абсорбциометрией могут затем обратиться к третьей или пятой главам, толщиной пленок — к шестой главе, рентгеновской эмиссионной спектроскопией — к седьмой и восьмой главам. Остальные пять глав являются вспомогательными, где описываются специальные вопросы. [c.13]

Пропорциональные счетчики имеют особенно большое значение в рентгеновской эмиссионной спектроскопии (см. 8.9). Они применяются 1) в качестве простых счетчиков (так же, как счетчики Гейгера), особенно в случае высоких скоростей счета [c.69]

Нет никакого сомнения в том, что рентгеновская эмиссионная спектроскопия является хорошим методом качественного анализа для всех элементов, спектры которых К или L) могут [c.174]

Существует также метод, родственный рентгеновской эмиссионной спектроскопии, в котором энергетический порог исследуется путем измерения энергии, достаточной для возбуждения определенных эмиссионных линий. Метод получил название спектроскопии порогового потенциала [37—42]. Химический сдвиг порогового значения обнаружен при окислении хрома [39] и никель-титановых сплавов [40], и в этом отношении метод весьма перспективен, особенно для Зй -металлов. Чувствительность [c.413]

Новые данные о структуре поверхностных групп на углеродных материалах были получены в результате применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии в сочетании с квантово- [c.38]

Рентгеновская спектроскопия, рентгеноспектральный анализ, рентгеновская эмиссионная спектроскопия, рентгеноспектральный локальный анализ, рентгеновский электронно-зондовый анализ — сфокусированный пучок электронов (электронный зонд) возбуждает рентгеновское излучение в микрообъеме анализируемого образца (шлиф), который служит анодом разъемной рентгеновской трубки. Излучение разлагают в спектр интенсивность соответствующих линий зависит от концентрации элемента в данном микрообъеме. Локальность составляет 0,1—0,3 мкм , локальный предел обнаружения —10 г. Интенсивность линий определяемого элемента А сравнивают фотографическим способом с интенсивностью / ближайшей линии стандартного элемента. Последний заранее вводят в пробу в известном весовом количестве (метод внутреннего стандарта). Отношение интенсивностей аналитических линий пропорционально отношению массовых количеств определяемого (Сд) и стандартного (с ) веществ [c.15]

В отличие от счетчика Гейгера, в пропорциональном и сцинтилляционном счетчиках можно добиться пропорциональности между величиной (амплитудой) импульса и энергией регистрируемого рентгеновского кванта. Так как эта энергия обратно пропорциональна длине волны, амплитудная селекция делает возможным спектральный анализ (рис. 23). Поэтому интересно сравнить амплитудную селекцию с брэгговским отражением (см. 1.14), поскольку она позволяет сортировать рентгеновские лучи по длинам волн. Следует также выяснить, может ли метод амплитудной селекции при необходимости заменить кристалл-анализатор, а также можно ли использовать их совместно. Такие методы применяются в основном в рентгеновской эмиссионной спектроскопии (см. гл. 7), [c.76]

РЕНТГЕНОВСКАЯ ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ [c.174]

Переход от измерений толщины к анализу состава, описанный в предыдущем разделе, можно распространить и на бесконечно толстые образцы, представляющие наиболее общий случай в рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Преимуществом таких образцов является независимость интенсивности спектра от толщины она зависит только от его состава. В этом случае интенсивность loe, согласно уравнению (76),равна интенсивности / аналитической линии элемента Е, когда толщина образца df. больше или равна критической. Преобразовав выражение (76), получим [c.180]

При отсутствии эффектов возбуждения последнее уравнение является основным уравнением рентгеновской эмиссионной спектроскопии. [c.181]

Шерман сравнивает рассчитанные и измеренные интенсивности для ряда образцов известного состава в некоторых из них та часть общей интенсивности, которая обусловлена эффектами возбуждения, больше интенсивности, вызванной первичным излучением. Были получены совпадения в пределах нескольких процентов, а это весьма удовлетворительно даже для значительно более простых случаев. Конечно, из значений измеренных интенсивностей еще нельзя было получить искомых концентраций. Но тот факт, что интенсивности линий можно достаточно точно рассчитать по известным концентрациям, означает, что эффекты поглощения и возбуждения совершенно понятны и что рентгеновская эмиссионная спектроскопия имеет твердую основу. [c.184]

Из рассмотрения эффектов поглощения и возбуждения ясно, что это уравнение не выполняется на практике, если сравнить его с уравнением (84). Отклонения от уравнения (79) обычно называются отклонениями от пропорциональности. В последнее время они привлекли внимание исследователей, что, по-видимому, откроет новые возможности применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии. [c.185]

Разнообразие и эффективность способов учета отклонений от пропорциональности свидетельствует о большом интересе к рентгеновской эмиссионной спектроскопии и об изобретательности химиков-аналитиков. Нам будет достаточно отметить только некоторые характерные работы. В дальнейшем опишем кратко методы, применяемые для учета отклонений трех типов при обработке результатов эксперимента. Тривиальный способ вы- [c.185]

АЭМ —наиболее важный метод наноанализа материалов. Он сочетает (рис. 10.2-11) просвечивающую (ПЭМ), отражательную электронную микроскопию (ОЭМ), дифракцию электронов (дифракцию прошедших быстрых электронов) для структурного анализа и элементный анализ при помощи рентгеновской эмиссионной спектроскопии и спектров энергетических потерь электронов (СПЭПЭ, спектроскопия характеристических потерь энергии прошедших электронов). [c.337]

Метод для одновременного определения урана и тория в минералах [2] требует измерения II) суммарной радиоактивности U и Th и 2) отношения Th/U методом рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Суммарная радиоактивность выражается в процентах эквивалентного урана , а именно в количестве урана в смоляной обманке, которое бы давало эквивалентную радиоактивность. Отношение Th/U определяется по пиковому значению рентгеновских линий ThLa и ULa. Содержание урана и тория определяется из уравнения д +0,2л (/= (Проценты эквивалентного урана), где х — процентное содержание U, а у — весовое отношение Th/U. Для применяемого счетного оборудования 1% эквивалентного урана соответствует 2100 имп1мин выше уровня фона. Образец монацитового песка весом 1,000 г после подготовки и измерения обычным способом имеет активность 2780 имп1мин (с поправкой на фон). Рентгеновское исследование дает пик высотой 72,3 деления шкалы для линии Th La и 1,58 деления для ULa. Рассчитайте содержание урана и тория в образце в весовых процентах. [c.225]

Рентгеновская эмиссионная спектроскопия Нейтроняо-актива-ционяый анализ Электронная микроскопия Спектроскопия ядерного магнитного, резонанса [c.32]

Методика одновременного определения и и ТИ в минералах [23] включает 1) измерение суммарной радиоактивности и и ТЬ п 2) определение отношения и/ТЬ с помощью рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Суммарная активность выражается в урановых эквивалентах, т. е. как количество и в урановой смолке, дающего ту же активность, что п образец. Отношение ТЬ/и определяют по отношению высот соответствующих рентгеновских пиков ТЪЕа и и а. Содержание и и ТЬ определяют из соотношения л +0,2 д =ура-новый эквивалент (в %). Здесь х — массовый процент и, а / — отношение ТЬ/и по массе. Для используемого счетного устройства I % уранового эквивалента соответствует счету 2100 имп./мин (фон вычтен). В применении к образцу монацитового песка массой 1,000 г счет, согласно стандартной методике, составил 2780 имп./мин (фон вычтен). Относптельная высота пиков — [c.526]

НЫМИ элементами, входящими в пробу в свободном или связанном состоянии, должна быть оценена или определена эмлириче-ски обычно она мала. Итак, метод анализа по скачку поглощения может дать результаты, не зависящие от наполнителя, сопутствующего определяемому элементу. Это часто бывает невозможным для рентгеновской эмиссионной спектроскопии. [c.153]

Название рентгеновская эмиссионная спектроскопия характеризует метод исследования и одновременно учитывает его отличие от флуоресцентных методов, в которых используется ультрафиолетовое излучение [173]. Это название охватывает все способы возбуждения рентгеновского спектра, чего нельзя сказать о рентгеновской флуоресценции. К тому же, термин рентгеновская эмиссионная спектроскопия химикам-аналитикам не должен казаться совершенно чужим, так как они привыкли иметь дело с эмиссионной спектроскопией, использующей излучение в видимой и ультрафиолетовой области спектра. Тем не менее для полноты картины необходимо отметить, что рентгеновская эмиссионная спектроскопия часто называется еще рентгеновской флуоресцентнойспектроскопией или другим названием, близким по смыслу. [c.173]

Среди других аналитических методов рентгеновская эмиссионная спектроскопия выделяется относительной простотой, с которой качественная информация может быть переведена в количественные или полуколичественные данные. Этот перевод заключается в следующем в определении точного значения высот пиков, показанных на рис. 64 во введении поправки на фон иногда в учете эффектов поглощения и возбуждения и в переводе полученной с учетом всех этих поправок величины интенсивности в концентрацию элемента, присутствующего в образце. Эффекты поглощения в рентгеновской спектроскопии носят тот же характер, что и в рентгеноструктурном анализе. Последние детально рассмотрены в работах, которые опубликовали Клюг и. 4лександер (5, 179]. [c.175]

Барнхем, Хоуер и Джонс [185] при расчете коэффициентов взаимодействия, входящих в уравнения, выведенные Шерманом [62] для анализа многокомпонентных систем с помощью рентгеновской эмиссионной спектроскопии, использовали электронную вычислительную машину (см. 7.8). [c.184]

В описании, предшествующем уравнению (83), отмечалось, что весовая концентрация является самой удобной единицей измерения для рентгеновской эмиссионной спектроскопии беско- [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология