Редкоземельные элементы комплексометрическое определение

Реагенты, образующие окрашенные соединения с ионами металлов, являются металлохромными индикаторами [242]. Из производных антрахинона чаще всего используют ализарин красный С - для определения редкоземельных элементов, скандия, тория, иттрия и ализарин-комплексон (ХСУ) - для определения кальция, бария, кадмия, меди, индия, свинца, стронция, цинка. В качестве металлиндикатора в комплексометрическом титровании используют и 1,4-диаминоантрахинон. [c.67]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Основываясь на различных валентностях церия, для его определения разработаны оксиднметрические методы [105] и методы комплексометрического титрования [106]. Разделение редкоземельных элементов успешно осуш,ествляется методом ионообменной хроматографии [107]. Для определения церия разработаны также колориметрические [108], снектрофотометрические [109], рентгеноспектральные [110] и электрохимические методы [73, 74, 78]. [c.46]

Для конечного определения тория был использован метод обратного комплексометрического титрования тория с трилоном Б в присутствии индикатора ализарина С по Флашка, Хари и Базену [8]. Перед определением водный раствор тория необходимо прокипятить для полного удаления эфира. В водной фазе после экстракции фенилацетата тория эфиром остаются редкоземельные элементы и кальций с магнием. [c.113]

Определение кальция и магния. Определение кальция й магния производилось из отдельной пробы раствора ура-ня ита. У йн, торий, большая часть редкоземельных элементов и свйнца отделялись от кальЦия и магния путем осаждения уротропином (гексаметилентетрамином). Предварительные опыты показали, что уротропин не мешает комплексометрическому титрованию кальция и магния. [c.114]

Метод, основанный на сорбции циркония в форме сульфатного комплекса амберлитом ИРА-400 в сульфатной форме и последующем вымывании его соляной кислотой, описали Коркиш и Фараг. Анализируемый раствор, содержащий цирконий, пропускают через колонку и после промывания ее 4-н. раствором серной кислоты извлекают цирконий 4-н. раствором соляной кислоты. Метод с успехом применен для отделения циркония от магния, кальция, алюминия, а также редкоземельных элементов. Присутствие молибдена и вольфрама мешает комплексометрическому титрованию циркония по солохрому фиолетовому Р. Авторы применили эту методику для определения циркония в силикатных породах, не содержащих олова и сурьмы. [c.215]