Автоклав для карбоксилирования

Карбоксилирование солей арендиазония [18] (общая методика). Тетра-фторборат арендиазония (10 ммоль), ацетат натрия (30 ммоль), ацетат палладия (0,2 ммоль) и ацетонитрил (60 мл) помещают в автоклав вместимостью 300 мл, охлажденный до О °С, в атмосфере азота. После замены азота монооксидом углерода создают давление СО, равное 9 атм, и перемешивают смесь [c.199]

В. Малореакционноспособные фено.гы. Если должна быть получена о-оксикарбоновая кислота, то 1 моль соответствующего фенола смешивают с раствором 1,05 моля едкого натра в 100 мл воды. Для пара-карбоксилирования берут такое же количество едкого кали. Упаривают в вакууме досуха и держат еще 4 час на масляной или металлической бане при 150°. Остаток растирают в порошок, переносят в автоклав и подают двуокись углерода.до давления 5 ат. Затем нагревают 24 или 12 час (см. табл. 71) при 190°, причем время от времени добавляют углекислоту, поддерживая давление примерно постоянным. После охлаждения и снятия давления обрабатывают, как описано выше. [c.322]

Кольбе проводил карбоксилирование при атмосферном давлении, по Шмидту сухой фенолят обрабатывают газообразной двуокисью углерода под давлением (в автоклаве) при перемешивании. Для получения салициловой кислоты сначала в автоклав вводят СО., при комнатной температуре, затем температуру постепенно повышают до 125°, поддерживая давление на уровне 5—7 ати. В результате почти весь фенол вступает в реакцию, небольшое количество непрореагировавшего фенола отгоняется в вакууме. Салицилат растворяют в воде, при подкислении которой выпадает довольно чистая салициловая кислота. [c.282]

Экспериментальные данные по гидроформилированию и гидро-карбоксилированию приведены в статье [25]. Здесь излагаются опыты по гидрокарбометоксилированию. Во избежание ошибок, вызванных протеканием реакции на следах карбонилов, оставшихся в автоклаве от предыдущих опытов, для изучения активности каждого карбонила применялся новый, ранее не бывший в работе, автоклав. По той же причине опыты ставились без применения подводящих трубок и без измерения давления в процессе реакции. [c.34]

Так как реакционная масса получается очень вязкой, автоклав снабжают мощной пятилопастной мешалкой, а между лопастями устанавливают неподвижные пластины. Нагрев паром осуществляется с помощью змеевиков, расположенных снаружи. В аппарат загружают нагретый до 100 С 50%-ный раствор едкого натра (840 кг), затем 3000 кг расплавленного 2-нафтола. Аппарат закрывают и нагревают до 182°С, после чего давление медленно спускают. При этом температура несколько понижается несмотря на непрерывное нагревание. Высушивание продолжают при нагревании и удалении пара вакуум-насосом, пока температура не поднимется до 195 °С, а давление снизится до 40 мм рт. ст. Последние следы влаги удаляют при 220—230 °С и остаточном давлении 15 мм рт. ст. Далее вводят СОг с такой скоростью, чтобы за 2 ч давление поднялось до 0,45 МПа и поддерживалось на этом уровне 8—10 ч температура в аппарате 260 °С. Затем давление спускают и в вакууме при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и 230 °С отгоняют около 800 кг 2-нафтола. Операции карбоксилирования и последующей отгонки 2-нафтола повторяют еще два раза, получая еще 310 и 150 кг регенерированного 2-нафтола. Далее реакционную массу )астворяют в воде и передавливают в аппарат для нейтрализации. Чосле дополнительного разбавления раствора до плотности 1,045— 1,052 его осторожно нейтрализуют соляной кислотой для осажденпя 2-нафтола, доводят объем раствора до 40 000 л (pH 6,8) и отделяют осадок на фильтр-прессе. Раствор З-гидрокси-2-нафтой-ной кислоты подкисляют соляной кислотой и центрифугируют, [c.221]

Фенол в стальных барабанах со снятыми донышкамн поступает иа плавление. Барабаны устанавливают в плавители 2, обогреваемые паром. По мере плавления фенол стекает по желобу в обогреваемый сборник 3, откуда через мерник понемногу загружается в автоклав 6, где происходит образование фенолята и его карбоксилирование. [c.511]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология