Молибдена сульфид растворение в кислотах

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Оке и X и н о л и н а т н ы й м е т о д. Щелочной раствор, полученный, например, растворением смешанных сульфидов в растворе едкого натра и окислением перекисью водорода, подкисляют серной кислотой и нагревают с несколькими кристаллами персульфата аммония до обесцвечивания. Затем добавляют 15 мл 5%-ного раствора оксихинолина в 2 н уксусной кислоте и осаждают молибден 25 мл насыщенного раствора уксуснокислого аммония. Теплый раствор перемешивают до коагуляции осадка и фильтрукэт через бумажную массу, осадок затем хорошо промывают горячей водой. Рений определяют в фильтрате добавлением 50 мл серной кислоты (1 1) с последующим насыщением сероводородом под давлением. [c.362]

В систематическом ходе качественного анализа хром в трехвалентном состоянии попадает в третью группу (группа сульфида аммоиия) и после окисления обнаруживается в форме хромата бария. Молибден и вольфрам, дающие растворимые тиосоли, относятся к пятой группе, но вольфрам, вследствие образования малорастворимой вольфрамовой кислоты, выпадает уже вместе с серебром под действием на анализируемый раствор соляной кислоты, причем, в отличие от молибдена, этот осадок не растворяется в избытке кислоты. Молибден выпадает в осадок под действием сероводорода и обпаруживается, после растворения осадка, например, по интенсивной красной окраске его роданидного комплекса. Количественно вольфрам определяют весовым путем в форме УОз, молибден—таким же путем или колориметрически в присутствии роданид-ионов. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология