Вольфрам роданид, определение в присутствии ниобия

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Препятствующие анализу вещества. Молибден и вольфрам мешают определению, так как в присутствии хлорида олова (II) образуют с роданидом окрашенные комплексы. Титан дает с ионом родана слабо окрашенное соединение, поэтому наличие большого количества титана мешает определению, однако небольшие количества его могут присутствовать. Так как в раствор вводится хлорид олова, который восстанавливает Ре+++ до Ре++, то малое количество железа также не мешает. Остальные обычно встречающиеся катионы не мешают определению даже в том случае, если их количество в 1 ООО раз больше количества ниобия. [c.201]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования соединения молибдена (V) с роданидом аммония в солянокислом растворе. В качестве восстановителя используют тиомочевину в присутствии сульфата меди. Влияние ниобия устраняют введением оксалата аммония. Вольфрам определению не мешает. [c.177]

Найдено что оптическая устойчивость эфирных экстрактов возрастает при добавлении равного объема ацетона, который препятствует предполагаемой полимеризации роданистоводородной кислоты с образованием желтых продуктов полимеризации. Значение светопоглощения ацетоно-эфир-ного раствора остается постоянным по крайней мере в течение 20 час. Показано что помехи, связанные с присутствием ванадия, можно устранить, если вместо предварительного введения хлорида олова (И) в водный анализируемый раствор встряхивать эфирный экстракт с раствором хлорида олова(П) для удаления роданида железа(П1). Усовершенствованный метод позволяет определять 20 у ЫЬв присутствии 500 у ванадия и 10000 у железа, титана и урана. Молибден и вольфрам мешают определению ниобия, и их количества не должны намного превышать содержание ниобия. Если к желтому цвету экстракта, обусловленному присутствием ЫЬ, примешивается янтарная окраска, значит присутствует молибден. Не вызывая заметных ошибок, тантал может присутствовать в количествах, по крайней мере в 10 раз превышающих содержание ниобия. См. стр. 619, где даны указания для проведения анализа этим методом. [c.617]

Фотометрический метод определения ниобия в сплавах с цирконием [10] основан на образовании окрашенного комплекса Н[КЬО(ЗСЫ)4] в присутствии большого избытка роданида. Интенсивность желтой окраски зависит от концентрации соляной кислоты и остается постЬянной 5—6 час. Полученные окрашенные растворы сравнивают с эталонными растворами ниобия, приготовленными аналогично. Окрашенный комплекс ниобия экстрагируется эфиром. Не мешают 2г(1У), Та (V) и Ре (П1). Вольфрам должен отсутствовать. [c.200]

При определении по методу Ю. А. Чернихова количество молибдена не должно превышать 10% от содержания вольфрама. Если же определение вести по методу Ф. А. Ферьянчича (восстановление хлоридом титана), то фториды, ниобий, тантал и некоторые другие металлы вызывают слабое желтое окрашивание которое накладывается на окраску роданида вольфрама . А. Т. Вознесенский предложил при определении вольфрама в присутствии молибдена прибавлять избыток хлорида титана, причем молибден восстанавливается до низших степеней валентности и дает лишь слабое окрашивание с роданидом. При работе по такому методу можно, определять вольфрам в присутствии 10-кратного количества молибдена, а при введении поправки на молибден можно определять вольфрам с удовлетворительной точностью в присутствии 50-кратного количества молибдена. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология