Осмий сплавление с нитратом

Четырехокись осмия — наиболее важное соединение для аналитических целей, получается при окислении ос.мия на воздухе, при растворении тонко раздробленного металла в дымящей азотиой кислоте или царской водке, либо при сплавлении с едким иатром в смеси с нитратом или хлоратом калия, обработкой плава азотной кислотой с последующей перегонкой. Четы-рехокись осмия — бесцветные кристаллы, возгоняющиеся при сравиительно низкой температуре и плавящиеся при 100°. Пары ее напоми- [c.573]

Для обычного сплавления на 1 часть анализируемого материала требуется не менее 4 частей плавня. Массу, получаемую в результате сплавления с едкой щелочью или перекисью натрия, по охлаждении выщелачивают водой. Соединения металлов, образующиеся при сплавлении, частично растворяются в воде, а частично остаются в нерастворенном остатке. Осмий и рутений значительно более склонны к образованию растворимых в воде соединений, чем иридий , но степень, в какой эти металлы образуют водорастворимые соединения, зависит от температуры сплавления и, возможно, от других условий. По данным более старой литературы, различная способность давать водорастворимые соединения обычно использовалась для отделения осмия и рутения от иридия. В настоящее время, когда имеются более усовершенствованные методы, нет надобности останавливаться на этом способе, который не дает количественного разделения указанных металлов. После полного разложения раствор кипятят для разрушения перекиси водорода (если для сплавления применялась перекись натрия), затем сильно подкисляют соляной кислотой и нагревают до полного превращения гидроокисей или солей оксикислот в хлоросоеди-нения. В присутствии осмия кислота вводится после перенесения разложенного плава в дистилляционную колбу, отводная трубка которой соединена с приемником для улавливания четырехокиси осмия, что особенно необходимо, если при сплавлении вводился нитрат. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология