Сплавление с нитратами

Сплавление с нитратом калия и карбонатом натрия (1 4) или перекисью натрия [409, 541]. Окислительное сплавление всех соединений Мп приводит к образованию манганата щелочного металла, окрашенного в зеленый цвет. Обнаруживаемый минимум 0,1 мкг Мп. Чувствительность снижают ионы Ре(Ш), Сг(1П) и и(1У) при предельном отношении 100 1 ионы Си(П), Со(П) и N1(11) при предельном отношении 30 1. [c.27]

Посуда для сплавления с нитратами. Используют тигли из различных материалов, степень разрушения которых зависит от условий разложения. [c.203]

Для сплавления с нитратами также используют кварцевые [5.1013] и стеклянные [5.10141 тигли смесь нитратов натрия и калия при 390 °С заметно не разрушает обычные боросиликатные стекла [5.1015]. [c.204]

Потери компонентов при сплавлении с нитратами можно свести к минимуму, если процесс проводить в длинной запаянной с одного конца трубке, закрепленной под углом, в которую помещают образец и засыпают его толстым слоем реагента. Трубку начинают нагревать с верхнего конца [5.1014]. Более надежно сплавлять пробу в полностью запаянной стеклянной трубке, как в методе Кариуса [5.1028, 5.10291. [c.204]

ОКИСЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Сплавление с нитратами используют в неорганическом анализе для разложения руд, содержащих сульфиды [5.1031—5.1035], мышьяк [5.1019, 5.1036], реже для разложения хромита [5.1010, 5.1044, 5.1045], карбида кремния [5.1046], боридов [5.1025, 5.1037], металлов и сплавов [5.1008, 5.1012, 5.1030, 5.1038— 5.1043] (табл. 5.28). Как правило, после сплавления с нитратами определяют основные элементы, например Аз, 5, Сг, и др. [c.205]

Сплавление с нитратом аммония, а также смесью нитрата с хлоридом или гидросульфатом аммония применено для окисления металлов [5.1050, 5.1051], сульфидов [5.1032, 5.1052] и растворения оксидов [5.1051]. [c.206]

Сплавление с нитратами используют также для разрушения органических веществ. Реакция обычно протекает быстро, часто очень интенсивно, поэтому важно принимать меры предосторожности для предотвращения потерь пробы вследствие разбрызгивания и уноса мелких частиц. Отмечены взрывы при нагревании проб цитрата натрия, ацетата натрия, растений и других материалов с нитратами натрия, магния или кальция [5.1020]. Метод используют при определении серы [5.1013, 5.1016, 5.1022, 5.1053—5.1061], однако, могут получаться невоспроизводимые результаты [5.1024, 5.1062, 5.1063]. Прн определении в органических соединениях фосфора 15.1064—5.1066], мышьяка [5.1023], [c.206]

Методы разложения анализируемых материалов нагреванием с нитратами магния или кальция, а также сплавление обугленных остатков со смесью нитратов калия и натрия рассматриваются в разд. 5.1. Следует отметить применение этого метода для разложения угля и смолы при определении в них германия [5.1087] процесс сплавления с нитратом аммония является составной частью метода определения золы в органических материалах [5.1088]. [c.208]

В заключение необходимо отметить, что сплавление с нитратами используют для перевода в раствор очень стойких соединений, однако, применение этого метода ограничивается высокими поправками холостых опытов вследствие недостаточной чистоты реагентов и разрушения материала тиглей. Некоторые элементы теряются в виде летучих соединений при сплавлении, а высокая концентрация солей в конечных растворах может мешать определению ряда элементов. [c.208]

Карбонаты свинца и цинка могут быть определены при сплавлении с нитратом аммония. Объем углекислого газа дает суммарное количество карбонатов, а титрование кислотой сплава, прогретого до 200° С, позволяет определить содержание в навеске цинка (цинк дает прочные комплексы с аммиаком). [c.289]

Алмаз имеет низкую реакционную способность. Он горит в кислороде только при 800°, превращаясь в двуокись углерода с сильным выделением света (Лавуазье). Кислоты, основания и галогены не реагируют с алмазом, но он окисляется при сплавлении с нитратом калия или содой в присутствии воздуха. Раствор гипохлорита кальция тоже его окисляет. [c.463]

Для получения окислов этих металлов широко применяют метод Адамса — сплавление галогенидов с нитратами щелочных металлов и последующее выщелачивание продукта водой [137, 138]. Природу окислов платины, образующихся по методу Адамса, довольно подробно исследовали Кэен и Айберс [139]. Онн установили, что вещество, которое традиционно считалось имеющим состав а-РЮ НгО, представляет собой смесь металлической платины, а-РЮг (возможно, в гидратированном виде) и натриево-платиновой бронзы ЫажР1з04 (натрий вводится при сплавлении с нитратом натрия). Если применять нитрат калия, соответствующая калиево-платиновая бронза не образуется. Окисел а-РЮг легко восстанавливается водородом до металлической платины, а NaxPts04 — только в незначительной степени. [c.228]

Реакция осаждения гексацианоферратом (II) калия отличается тем, что ею можно пользоваться как для качественного открытия галлия, так и для отделения его от других элементов Элементы, образуюш ие осадки с гексацианоферратом (II) калия, как, например, цйнк, цирионий, индий, а также нитраты и другие окислители, при этом должны отсутствовать. Эта реакция служит для отделения галлия от алюминия, хрома, марганца, кадмия, ртути, свинца, висмута и таллия. В разбавленный (1 3) солянокислый раствор хлоридов вводят в небольшом избытке гексациано-феррат.(П) калия. Нагревают при 60—70° С в ро)1 олжение 30 мин, а затем оставляют на холоду в течение нескольких часов или дней, если в растворе содержатся незначительные количества галлия. Осадок промывают холодной разбавленной (1 3) соляной кислотой. Разложение гексацианоферрата (II) галлия наиболее целесообразно проводить путем сплавления с нитратом аммония и последующей обработкой едким натром для отделения железа. [c.552]

Техника сплавления. Разработано несколько способов сплавления с нитратами, применимость которых определяется природой образца, требуемой степенью его разложения и используемым флюсом. Как было указано выше в качестве окислителя используют смеси нитратов с большим количеством гидроксидов или карбонатов щелочных элементов для предотвращения протекания слишком энергичных реакций, которые могут сопровождаться взрывом. По этой же причине анализируемую пробу необходимо хорошо перемешивать с относительно большим количеством реагента (соотношение пробы к реагенту колеблется от 1 10 до 1 40) [5.1014—5.1016]. Перед сплавлением рекомендуют нагреть пробу с азотной кислотой до появления дыма [5.1017—5.1020] или выпарить досуха раствор пробы с нитратом в азотной кислоте [5.1021—5.1023]. В другом способе пробу смешивают с гидроксидом калия или карбонатом натрия, окисляют на воздухе, затем сплавляют с нитратом [5.1024, 5.1025]. [c.204]

Таблица 5.28. Условия разложения некоторых неорганических мат риалсв сплавлением с нитратами

Были разработаны и другие методы, предложенные для различных чисток. Фракционная кристаллизация диметилфосфатов облегчает трудные разделения гадолиния, тербия, диспрозия и гольмия по срав-иению с прежними методами [169]. Растворы должны сохраняться яри температуре ниже 50°, так как при более высоких температурах эти соли гидролизуются. Эпплтон и Селвуд [174] нашли, что коэфициент раснределения тиоцианатов между к-бутиловым спиртом и водой заметно отличается у лантана и неодима. В спиртовом слое отношение неодима к лантану равно 1,06. Этот метод является многообещающим, если процесс сделать непрерывным и вести его в автоматических экстракционных аппаратах. Для разделения часто применяется термическое разложение различных соединений. Разложение нитратов полезно для отделения иттрия от эрбия и иттербия от лютеция [175]. Браунер [57] отделял празеодим от лантана плавлением смеси щелочных и редкоземельных нитратов при высокой температуре. Празеодим окисляется до нерастворимого высшего окисла. Более растворимая полуторная окись лантана отмывается от плава концентрированным раствором нитрата аммония. Марш [176] достиг одних и тех же результатов как при разделении посредством сплавления с нитратом, так и при сплавлении с гидроокисью калия. Янг, Арч и Шайн [177] нашли, что при 154° растворимые безводые бромиды редкоземельных элементов реагируют с этилбензоатом, образуя этилбромиды и нерастворимые бензоаты редкоземельных элементов. Так как скорость образования бензоатов у отдельных редкоземельных элементов различна, то эта реакция может применяться для разделения. Ввиду того, что бромид неодима реагирует с большей скоростью, из эквимолекулярных смесей бромидов неодима и лантана в одну операцию была получена одна четвертая часть неодима 95-проц. чистоты. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология