Медь, абсолютная чувствительность никеле

Одновременно определяют 16 элементов-примесей серебро, алюминий, кальций, кобальт, хром, медь, железо, магний, марганец, молибден, никель, свинец, теллур, титан, ванадий, вольфрам и цинк, — используя их наиболее чувствительные аналитические линии. Градуировочные графики строят в координатах —Igm, где A-S — разность почернения аналитической линии вместе с фоном и фона рядом с линией т — абсолютное содержание элемента на двух электродах, г. [c.32]

Возбуждение спектра производят в дуге переменного тока напряжением 250 в, силой 7 а, емкостью 0,007 мкф, индуктивностью 410 мкгн. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 4—8 сек. Анализ проводят на квантометре АНЬ. Чтобы раствор не впитывался в глубь электрода, последний пропитывают раствором гидрофобного вещества в ацетоне. В качестве эталонов используют растворы меди, железа, никеля, ванадиевокислого аммония в кислотах. Средняя квадратичная ошибка менее 10%. Описанный метод позволяет получить исключительно высокую абсолютную чувствительность при умеренной относительной чувствительности. Это характерно и для других методов, основанных на испарении сухого остатка раствора с торца электрода. [c.161]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

Применение одноизотопных металлов с нечетными массовыми номерами, использованных для изготовления зондов и тиглей, позволило исключить перекрытия в масс-спектрах анализируемых веществ, однако оставалась нерешенной вторая половина задачи уменьшение абсолютного вклада ионов материала зондов в суммарный ионный ток образца, что могло бы внести погрешности в результаты определения. Кроме того, доля вклада ионов материала зонда свидетельствует об уровне вносимых им примесей. В работе [12] предложено оригинальное решение проблемы путем реализации униполярного разряда, схема которого представлена на рис. 4.3. В данном случае зонд всегда находится под отрицательным потенциалом, а образец под положительным. Такой подход дает возможность уменьшить вклад ионов материала зонда в суммарный ионный ток образца до Ы0 — 5-10 %. Кроме того, оказалось возможным практически без замены зонда осуществлять анализ двух-трех образцов. При этом вклад примесей, содержащихся в материале зонда, в масс-спектры анализируемых образцов составил (в % ат.) железо, натрий и калий до 1-10 — 3-10 хром, марганец и ванадий до 5 10 —10 никель, медь и цинк до 10 —З-Ю остальные элементы — меньше 3-10 — 3-10- °. Следовательно, вносимые количества примесей находятся за пределами чувствительности метода ИМС. [c.122]

Другой важнейшей характеристикой реакции является ее чувствительность. Наиболее объективным критерием чувствительности служит абсолютная величина молярного коэффициента погашения 2 [6]. Этот коэффициент рассчитан методом Н. П. Комаря [7] в водно-ацетоновых растворах окрашенных соединений меди, никеля и после экстракции их н-бутиловым спиртом. Для медно-формазанового комплекса 2=(1,61 0,36)-10 , для никелевого комплекса Ц—(3,57 0,59) 10 . В растворе н-бутилового спирта в расчете на концентрацию металла в 25 мл водноацетонового раствора 1 сик, = (9,18 1,68) 10 Еы1 к, = (9,86 2,02) 10 [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология