Никель, абсолютная чувствительность железе

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

Одновременно определяют 16 элементов-примесей серебро, алюминий, кальций, кобальт, хром, медь, железо, магний, марганец, молибден, никель, свинец, теллур, титан, ванадий, вольфрам и цинк, — используя их наиболее чувствительные аналитические линии. Градуировочные графики строят в координатах —Igm, где A-S — разность почернения аналитической линии вместе с фоном и фона рядом с линией т — абсолютное содержание элемента на двух электродах, г. [c.32]

Возбуждение спектра производят в дуге переменного тока напряжением 250 в, силой 7 а, емкостью 0,007 мкф, индуктивностью 410 мкгн. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 4—8 сек. Анализ проводят на квантометре АНЬ. Чтобы раствор не впитывался в глубь электрода, последний пропитывают раствором гидрофобного вещества в ацетоне. В качестве эталонов используют растворы меди, железа, никеля, ванадиевокислого аммония в кислотах. Средняя квадратичная ошибка менее 10%. Описанный метод позволяет получить исключительно высокую абсолютную чувствительность при умеренной относительной чувствительности. Это характерно и для других методов, основанных на испарении сухого остатка раствора с торца электрода. [c.161]

Высокая абсолютная чувствительность метода позволяет успешно применять его для послойного анализа. Глубина поражения искровою пробоотбирающего разряда составляет десятые доли микрометра и более в зависимости от параметров искрового разряда. Путем многократного отбора вещества пробы с одного и того же места и его атомизации можно найти распределение элемента по глубине поверхности. Таким образом, нанример, было проанализировано покрытие из золота (2 ашм) и никеля (3 мкм) на сплаве, содержащем железо, никель, кобальт (рис. 2). [c.69]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

Применение одноизотопных металлов с нечетными массовыми номерами, использованных для изготовления зондов и тиглей, позволило исключить перекрытия в масс-спектрах анализируемых веществ, однако оставалась нерешенной вторая половина задачи уменьшение абсолютного вклада ионов материала зондов в суммарный ионный ток образца, что могло бы внести погрешности в результаты определения. Кроме того, доля вклада ионов материала зонда свидетельствует об уровне вносимых им примесей. В работе [12] предложено оригинальное решение проблемы путем реализации униполярного разряда, схема которого представлена на рис. 4.3. В данном случае зонд всегда находится под отрицательным потенциалом, а образец под положительным. Такой подход дает возможность уменьшить вклад ионов материала зонда в суммарный ионный ток образца до Ы0 — 5-10 %. Кроме того, оказалось возможным практически без замены зонда осуществлять анализ двух-трех образцов. При этом вклад примесей, содержащихся в материале зонда, в масс-спектры анализируемых образцов составил (в % ат.) железо, натрий и калий до 1-10 — 3-10 хром, марганец и ванадий до 5 10 —10 никель, медь и цинк до 10 —З-Ю остальные элементы — меньше 3-10 — 3-10- °. Следовательно, вносимые количества примесей находятся за пределами чувствительности метода ИМС. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология