Экстракционный метод, определение бора

В главе 3 было отмечено, что из числа комплексных солей основных красителей, используемых в экстракционно-фотометрических методах, фторбораты по своим свойствам, определяющим поведение в экстракционных системах (значения [Н+]макс, Кр), наиболее близки к соответствующим простым солям реагентов — фторидам. В условиях, обеспечивающих сравнительно низкий уровень аналитического фона (холостого опыта), бор экстрагируется недостаточно полно любые мероприятия, направленные на повышение Кд бора, приводят к возрастанию холостого опыта. Это не позволяет в полной мере использовать высокую потенциальную чувствительность экстракционно-фотометрического определения бора, обусловленную его малым атомным весом. Авторы некоторых из опубликованных работ, стремясь ограничить величину холостого опыта, вынуждены мириться с малым значением К бора (например, в одном из вариантов [35, 112] всего 0,10—0,12) в других вариантах Кд достигает 0,7—0,9, но высокое значение холостого опыта не позволяет использовать при измерении оптической плотности весь объем полученного экстракта [10 и др.]. В табл. 32 приведены основные характеристики рекомендуемых в литературе методов. К сожалению, не все публикации содержат цифровые данные, позволяющие хотя бы приблизительно оценить значение Гмин однако по ряду признаков можно ожидать, что оптимальные для каждого из реагентов значения этой величины отличаются друг от друга не более чем в 2—3 [c.120]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ БОРА В СТАЛИ ЭКСТРАКЦИОННЫМ МЕТОДОМ [27] [c.428]

Данные о поведении других элементов в условиях определения бора неполны (лучше других изучены методы с кристаллическим фиолетовым и бриллиантовым зеленым). Следует ожидать, что во всех возможных вариантах экстракционных систем вместе с фтор- [c.123]

Экстракционный пламенно-фотометрический метод определения бора основан на экстрагировании его (0,1—1,0 мг) из водного раствора в виде тетрабутиламмониевой соли борофтористоводородной кислоты метилизобутилкетоном (10 мл). Экстракт в органическом растворителе непосредственно вводят в пламя смеси водорода с кислородом и регистрируют интенсивность излучения при 548 ммк. Вместе с бором экстрагируются и мешают его определению хром (VI), молибден (VI), ниобий (V), ванадий (V), вольфрам (VI), дающие собственное излучение. [c.264]

Реакция образования фторбората основного красителя — этилродамина С — впервые описана В. И. Кузнецовым и И. В. Серяко-вой [85], первый экстракционно-абсорбциометрический метод определения бора, основанный на экстрагировании фторбората метиленового голубого дихлорэтаном, предложен Л. Люкре [10, 86—98]. В настоящее время для экстракционно-абсорбциометрического определения элемента применяют также метиловый фиолетовый [13, 58, 99, 100], кристаллический фиолетовый [35, 101, 102], бриллиантовый зеленый [58, 103—105], азур С [87], малахитовый зеленый [106], антипириновые красители [107, 108], родамин С [109], для экстракционно-флуориметрического определения предложены бутилродамин С и родамин 6Ж [110, 111. [c.118]

Бор принадлежит к числу тех элементов, для которых в последнее время предложено очень много новых методов определепия. Б работах [27, 28] сравниваются важнейшие методы определения бора . Среди фотометрических методов определения бора наибольшее значение имеет метод с применением куркумина он отличается исключительно высокой чувствительностью, хотя довольно труден в выполнении. Более удобными, но в то же время и менее чувствительными являются методы с применением кармина, хинализарина и диантримида, когда определение проводят в среде концентрированной серной кислоты. Заслуживают внимания экстракционно-фотометрические методы, в которых электроотрицательный ион BF связывается катионами органических красителей. [c.117]

Экстракционно-фотометрическое определение бора в виде ионного ассоциата метиленового голубого с тетрафторборатом ) более чувствительно по сравнению с определением бора с карминовой кислотой и ди-антримидом [545, 1598]. Метод в значительной степени свободен от мешающего влияния сопутствующих элементов, поэтому возможно определение следов бора в сталях без его предварительного выделения [608, 1598]. Недостаток метода — частичная соэкстракция реагента в органическую фазу, что приводит к сильному поглощению раствора сравнения, которое в свою очередь зависит от концентрации кислоты и других факторов. Лучше использовать монометилтионин (азур С) (VI), поглощение раствора сравнения которого при одинаковой методике работы ниже, а чувствительность определения соответствующего ионного ассоциата с бором больше [1597]. [c.280]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Для определения бората известно несколько экстракционных методов. Показано, что растворимые формы бора в удобрениях экстрагируются 20%-ным раствором 2-этилгексан-1,3-диола в ме-Тилизобутилкетоне. Органическую фазу анализируют методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Позднее было изучено 40 потенциальных экстрагентов борной кислоты [14]. Показано, что алифатические 1,3-диолы с шестью и более углеродными атомами являются более эффективными экстрагентами по сравнению с ди-кетонами, гидроксикетонами и другими соединениями. Следует отметить, что ряд металлов, мешающих определению бора, можно отделить экстракцией в виде комплексов с 8-оксихинолином. [c.31]

Способы выполнения и химизм этих цветных реакций давно описаны как для реакций безэкстракционного варианта (цветные твердофазные реакции [6]), так и для реакций экстракционного варианта [3], В последнее время на основе соответствующих цветных твердофазных реакций было описано много экстракционно-фотометрических методов определения различных элементов. Описаны, например, методы определения сурьмы, таллия, галлия, индия, рения, вольфрама, ртути, тантала, бора и многие др. [30]. Прием иллюстрируется схемой 4. [c.20]

Экстракционно-фотометрические методы анализа, разработанные автором, получили широкое применение при определении малых содержаний тантала, индия, таллия, бора и других элементов. Предложенная работа является первой попыткой обобщения экспериментального материала по этим методам. В ней дана характеристика различных форм красителей-реагентов, рассмотрены раг-иовесия в экстракционных системах, исследованы факторы, лимитирующие чувствительность и точность анализа. Даны критерии для выбора оптимальных условий применения реагентов и указаны пути повышения чувствительности и точности. В работе описаны реакции 23 элементов с основными красителями приведены прописи определения 10 элементов в рудах и горных пор(.-дах. [c.4]

Прописи опрвдзления трех элементов — бора, германия и сурьмы — не содержат существенных изменений по сравнению с ранее опубликованными вариантами в остальных инструкциях в большей или меньшей мере отражены результаты работы исследовательской группы Бронницкой лаборатории в 1966—1967 гг. Основной задачей являлось повышение чувствительности определения микрокомпонентов природных проб (в частности, минералов). В соответствии с этим в шести методах экстракционно-фотометрическому определению элемента предшествует экстракционное концентрирование с тем же или другим основным красителем (см. стр. 114). [c.161]

Красители антипиринового ряда рекомендованы для определения бора в сталях [47] применяются также экстракционные варианты этих методов [48]. Бор переводят в борофторидный комплекс, который в дальнейшем взаимодействует с антипириновыми красителями с образованием экстрагирующегося бензолом интенсивно окрашенного тройного комплекса. [c.68]

Представляет интерес работа Шпеккера [68] по изучению пригодности различных экстракционных методов отделения железа применительно к определению в нем примесей других элементов. Котрбова [69] разработала спектральный метод качественного определения в металлическом железе меди, серебра, магния, цинка, кадмия, бора, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, сурьмы, висмута, ванадия, хрома, вольфрама, марганца, кобаль- [c.26]

Имеются приборы для автоматического определения в воде метилового спирта [63], летучих кислот [64], бора [65], фтора [66]. Содержание нефтепродуктов в сточных водах можно обнаружить приборами марок ЛУА-65ПС, ПОНВ-63В [67]. Действие приборов основано на экстракционно-фотометрическом методе определения в ультрафиолетовой области спектра. Некоторые технические данные приборов [c.26]