Капиллярные колонки выбор сравнение

Известно, что по поведению вещества при хроматографии на бумаге можно составить примерную картину его поведения на целлюлозных колонках . Первым, легко выполнимым условием является выбор сравнимых отношений количества вещества и количества бумаги или целлюлозного порошка. Вторым, труднее реализуемым условием надежного сравнения является одинаковая скорость движения и одинаковое распределение подвижной фазы вдоль разделительного слоя . Это условие наверняка не выполняется, если, как обычно, применять колонку, предварительно пропитанную растворителем [79]. В принципе то же самое относится к попыткам в целях увеличения пропускной способности по веществу перейти от тонких слоев к колонкам с силикагелем. В последнее время разработан, однако, вариант колоночной хроматографии [81], позволяющий считать более или менее выполненным также и второе из упомянутых условий. Этот вариант характеризуется тем, что растворитель, как и в случае горизонтальных тонких слоев [64], проникает в силикагель исключительно под действием капиллярных сил после полного смачивания, как и в случае проточной методики [64] с закрытыми пластинками. Затем он перемещается дальше вследствие испарения в конце колонки. Как показывает практика, во многих случаях, согласно Дану и Фуксу [81], величины Rf для закрытых пластинок сравнимы с величинами для колонки. Поэтому зависимости на колонке должны быть особенно близки к зависимостям на закрытых пластинках, поскольку и в том и в другом случае понятие насыщение камеры не имеет смысла. [c.127]

Выбор оптимальных условий для работы хроматографической колонки требует проведения нескольких анализов с различной скоростью газа-носителя, по результатам которых можно установить (иногда графически) константы, входящие в рассмотренные выше уравнения. Из других соотношений, предложенных этими авторами, можно вычислить необходимую длину колонки, скорость газа-носителя и оптимальное давление на входе колонки. Температура и степень загрузки носителя неподвижной жидкостью заранее не учитываются. Однако интересен тот факт, что минимум относительного времени анализа для W—1<С1 находится при /г,- = 2, а для W—1 1 — при , = 3. Тем самым неявно выявляются рекомендации о температуре колонки и количестве неподвижной жидкости, необходимых для решения заданной задачи разделения. Теоретические проблемы экспресс-анализа разрабатывались позднее в работах [105, 42], а практические аспекты данной проблемы осветил Кайзер [106]. Теоретический предел скорости разделения также в сравнении с быстрой жидкостной хроматографией при высоком давлении установил Гюишон [104]. Он доказал, что на открытых капиллярных колонках в принципе возможна большая скорость разделения, чем на насадочных. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология