Жидкостно-адсорбционная хроматография. Колоночный вариант

В основе адсорбционной хроматографии лежит непрерывный обмен хроматографируемым веществом между неподвижной (чаще всего твердой) и подвижной (газ, жидкость) фазами. Обмен осуществляется за счет многократно повторяющихся актов адсорбции-десорбции, происходящих в процессе перемещения хроматографируемого вещества в токе подвижной фазы через слой неподвижного сорбента. Разделение осуществляется за счет разной адсорбируемости хроматографируемых веществ. В зависимости от агрегативного состояния подвижной фазы различают газоадсорбционную и жидкостно-адсорбционную хроматографию. Последняя включает в себя проточный колоночный и плоскостной (тонкослойная хроматография) варианты. Эффективность разделения обусловлена щ)авильным подбором комбинаций подвижной и неподвижной фаз. В качестве подвижной фазы применяют инертный газ, растворители с учетом их полярности или смеси нескольких растворителей в различных пропорциях. [c.209]

Тонкослойная хроматография является вариантом жидкостной хроматографии, протекающей в тонком слое сорбента, причем толщина слоя существенно меньше его ширины (не менее чем в 5 раз). В тонкослойной хроматографии используются те же варианты, что и в колоночной жидкостной хроматографии. По составу фаз, участвующих в процессе хроматографического разделения, можно выделить следующие основные виды тонкослойной хроматографии [2] жидкость—[твердое тело], жидкость — [жидкость — твердое тело] и жидкость—[гель]. Разделение может быть реализовано при использовании различных принципов удерживания, поэтому тонкослойная хроматография бывает адсорбционной, распределительной, ионообменной, молекулярно-ситовой и аффинной. [c.5]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

Принцип метода. Сущность колоночного варианта жидкостной адсорбционной хроматографии состоит в разделении, основанном на различной адсорбции компонентов смеси из раствора поверхностью твердого адсорбента при прохождении потока подвижной фазы через колонку, наполненную адсорбентом. [c.53]

Различные варианты хроматографии классифицируют по нескольким признакам 1) по агрегатному состоянию подвижных фаз — жидкостная и газовая. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена по агрегатному состоянию неподвижной фазы — на газотвердую и газожидкостную 2) по механизму разделения— ионообменная, адсорбционная, распределительная, осадочная 3) по способу проведения процесса или аппаратурного оформления— колоночная, капиллярная, плоскостная (бумажная и тонкослойная). [c.195]

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

Более поздние исследования показали, что движущаяся жидкость может быть заменена потоком инертного газа, а твердый адсорбент — пористым носителем с нанесенной па него жидкостью. В соответствии с характером подвижной и неподвижной фаз в настоящее время существуют различные варианты хроматографии газо-адсорбционная, газожидкостная, жидкостная адсорбционная и жидкость-жидкостная. Эксперименты Цвета относятся к варианту жидкостной адсорбционной хроматографии, которая, следовательно, является самым старым из известных вариантов колоночной хроматографии. Самым молодым направлением является газо-жидкостная хроматография, впервые описанная Джеймсом и Мартином в 1952 г. 2]. [c.65]

В этой главе кратко рассматриваются только варианты колоночной жидкостной хроматографии. Методы плоскостной хроматографии — тонкослойной и бумажной — не рассматриваются, так как они описаны в соответствующих руководствах [1, 2]. Из методов колоночной жидкостной хроматографии более подробно рассматривается только особенно важный вариант жидкостной адсорбционной хроматографии. [c.413]

В общем смысле относится к любой хроматографической системе, в которой подвижной фазой является жидкость обычно этот термин употребляют для обозначения адсорбционного варианта жидкостной колоночной хроматографии [c.20]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

Хроматографическое разделение было открыто М. С. Цветом в 1903 г. в виде жидкостно-адсорбционного варианта. Однако жидкостная хроматография (ЖХ) в течение долгого времени не получала столь широкого распространения в аналитической практике, как газовая хроматография (ГХ), хотя последняя была предложена значительно позднее и охватывала более узкий круг веществ. Одной из причин медленного развития колоночной жидкостной хроматографии было отсутствие соответствующей аппаратуры, в частности высокочувствительных и достаточно универсальных детектирующих устройств и малопроизводительных беспульсационных насосов высокого давления. [c.300]

Методы, в которых в качестве подвижной фазы выступает газ, самостоятельны, и для них отсутствуют принципиальные варианты. Таким образом, термины ГЖХ и ГАХ являются вполне адек-вапшми. Варианты, в которых в качестве подвижной фазы выступает жидкость, нельзя описать так же однозначно, поскольку невозможно четко разграничить отдельные методы. Это, при известных условиях, может привести к смешению понятий. К ЖАХ можно отнести колоночную жидкостную хроматографию (КЖХ), тонкослойную хроматографию (ТСХ) и ионообменную хроматографию. ЖЖХ обычно рассматривают как жидкостной аналог ГЖХ, но в этом методе также возможны варианты. Бумажную хроматографию (хроматографию на бумаге, БХ) можно представить как сочетание ЖЖХ и ЖАХ. Естественно, что все многообразие используемых терминов не исчерпывается приведенными названиями. В табл. 1.1 описаны 11 наиболее часто встречающихся вариантов хроматографического разделения, за исключением гель-про-никающей хроматографии и электрофореза. Как видно из этой таблицы, для адекватного описания хроматографических систем общих терминов недостаточно. Для более полного описания (характеристики) следует указывать физическое состояние двух фаз, например жидкость — твердое тело, характер разделения (например, адсорбционный механизм) и форму хроматографической системы (сорбционного слоя) (например, колонка) . [c.21]

Теоретически любые растворимые вещества можно разде--лить с помощью подходящего метода жидкостной хроматографии. Ионообменная хроматография и электрофорез применимы в тех случаях, когда соединения имеют ионный характер или содержат ионогенные группы. Область применения гель-хроматографии ограничена соединениями с относительно высокой молекулярной массой (10 —10 дальтон). Адсорбционная и распределительная хроматография используются для разделения веществ со средней молекулярной массой (10 —10 дальтон),. и поэтому эти методы представляют особый интерес для хими-ков-органиков. Небольшие количества веществ можно разделить с помощью различных методов плоскостной хроматографии. Преимуществом последних является возможность анализа одновременно нескольких образцов, а также низкая стоимость, оборудования. Методы плоскостной хроматографии отличаются очень простым аппаратурным оформлением, однако требуют от экспериментатора определенных навыков. Разработано несколько вариантов препаративной плоскостной хроматографии и количественного анализа хроматограмм, однако они в известной степени несовершенны. Современная колоночная хроматография обладает теми же достоинствами и недостатками, что и газовая хроматография, однако в отличие от последней ее можно рекомендовать не только для анализа, но и для препаративного выделения веществ, особенно если эти вещества недостаточно термостойки, разлагаются на свету или легко окисляются. [c.31]