Колонки определение необходимой длины

Ионообменную хроматографию можно проводить в самых разнообразных колонках. При выборе размеров колонки руководствуются правилом отношение диаметра колонки к ее длине должно быть в пределах от I 20 до 1 50. При определении размеров колонки необходимо исходить из ее емкости. Чтобы получить полную емкость колонки, полный объем слоя ионита в миллилитрах умножают на величину его емкости, приводимую в таблицах. В хроматографических экспериментах используют лишь часть полной емкости (от 1 до 20 %). [c.360]

В зависимости от поставленных задач и необходимой чувствительности определений для анализа используют от нескольких сот до 5—10 л газа. Образцы воздуха или иного газа отбирают в эвакуированные стеклянные баллоны, снабженные кранами, смазанными высоковакуумной силиконовой смазкой. Анализируемый газ проходит через колонку с аскаритом (длиной 20 см, диаметром С мм) для удаления паров воды и кислых газов, затем через предварительную конденсационную колонку и далее откачивается из прибора. Ввод в эту колонку подогревается, чтобы предотвратить образование конденсата. [c.303]

Из этих калибровочных опытов могут быть получены значения а, Fb", ЛЯ и Vs - Последние две величины позволяют выбрать температуру проявления, поскольку основная задача как раз состоит в выборе температуры, при которой наблюдается максимальное различие удерживаемых объемов для всех компонентов смеси. Определение значений а и облегчит выбор растворителя, а последняя величина позволяет также рассчитывать вероятную длину колонки, необходимую для полного разделения. В теории тарелок Джемса и Мартина [2] и более поздней работе Глюкауфа [8] дается уравнение, связывающее эффективность колонки, выраженную в числе теоретических тарелок, с удерживаемым объемом и шириной полосы. Поскольку эти величины определяются экспериментально для колонки определенной длины, можно построить расчетным путем хроматограммы для колонок разной длины и рассчитать удерживаемые объемы с учетом поправки на изменение перепада давления по колонке при увеличении ее длины. В соответствии с длиной колонки определяют температуру проявления, так как обычно приходится делать выбор между двумя противоречащими друг другу стремлениями экспериментатора — полностью разделить смесь и как можно быстрее провести анализ, особенно в случае, когда примесный компонент появляется при анализе поздно. [c.247]

Для определения оптимального соотношения длин секции составной колонки, необходимого для получения максимальной четкости разделения, можно использовать зависимость элюционных характеристик от состава сорбента, подобную описанным выше (см. рис. 11,19), с тем отличием, что вместо прямой, соответствующей отдельному компоненту, проводят полосу, ширина которой соответствует полуширине или основанию пика, полученного па колонках определенной длины. [c.90]

Спиральные колонки (<9), рекомендованные Кейлемансом [222], особенно компактны и при сохранении некоторых определенных размеров обеспечивают высокую эффективность разделения. Для того чтобы эффективность разделения на такой колонке была достаточно высокой, необходимо, чтобы отношение диаметра спирали к общей длине колонки не было слишком малым молекулы анализируемого вещества, которые располагаются на внешней (по отношению к центру спирали) стенке колонки, проходят более длинный путь, чем молекулы, располагающиеся на противоположной стенке. Правда, обусловленное этим уширение полосы (пика), связанное с радиальной диффузией (которая еще больше ускоряется при использовании более крупных частиц носителя), оказывается не таким [c.255]

Следует подчеркнуть, что смолу, используемую для удлинения колонки (или для приготовления другой более длинной колонки), нужно брать из той же партии, что и смолу для определения С и Р, по которым рассчитывают необходимую длину колонки. Как указывалось в разд. Б настояш,ей главы, смола одной и той же марки, но из разных партий часто заметно отличается по хроматографическим свойствам. [c.148]

Другим способом выражения эффективности является число теоретических тарелок на единицу длины колонки (чио-ло теоретических.тарелок/метр, число теоретических тарелок/фут). Для определения этой величины необходимо разделить общее число теоретических тарелок колонки на ее длину эта величина является обратной по отношению к ВЭТТ. [c.20]

Термостат колонки должен иметь соответствующие размеры, чтобы в него можно было поместить колонку любой требуемой длины и диаметра он должен быть достаточно большим, чтобы в случае необходимости можно было пользоваться и сравнительной колонкой или даже серией колонок. Когда проектируется термостат для жидкостной хроматографии, для определения точности контроля температуры необходимо учитывать теплоемкость циркулирующей среды и скорость ее циркуляции. Воздух имеет низкую теплоемкость, но скорость его циркуляции может быть очень большой, так что во многих случаях воздушные термостаты могут обеспечить лучший температурный контроль с меньшими трудностями, чем жидкостные бани. [c.61]

Размер колонки определяется ее длиной, обеспечивающей определенную эффективность, и в препаративном разделении — количеством адсорбента, необходимого для заданной загрузки образца (пропорциональной объему колонки). Если применяется сухой метод заполнения колонки, внутренний диаметр ее должен составлять 2—4 мм. Колонки меньшего диаметра трудно заполнять (и обычно они дают меньшее число тарелок), в то время как колонки большего диаметра менее эффективны. Количество адсорбента, необходимое для образца заданного размера, или количество образца, которое можно загрузить в данную колонку, определяется линейной емкостью адсорбента, 60,1 0о, 1—вес образца в расчете на 1 г адсорбента, который приводит к 10%-ному уменьшению в определенном удерживаемом объеме У некоторого стандартного соединения по отношению к постоянному удерживаемому объему, наблюдаемому для меньших образцов . [c.165]

Исследования показали, что для повышения производительности необходимо увеличивать до определенных пределов длину и диаметр колонки, скорость газа-носителя, объем дозы и температуру (рис. 5, а, б, в). [c.25]

ВИЯ анализа, т. е. температуру, скорость потока газа, а часто и давление на концах колонки. Вторая постановка задачи несравненно сложней. Она заключается в осмысленном выборе параметров высокоэффективной хроматографической колонки, необходимой для решения данной аналитической проблемы. Речь здесь идет о согласовании длины хроматографической колонки и приемлемого времени анализа, определении толщины пленки, величины [c.33]

Наряду с длиной важное значение имеет свободное поперечное сечение капиллярной трубки. Однако эта величина может быть определена только на концах трубки, и нельзя быть уверенным в постоянстве поперечного сечения по всей длине капилляра. Кроме отклонений, получающихся в процессе протягивания, поперечное сечение может быть уменьшено наслоениями грязи, частичками окислов и угля. Поперечное сечение меньше также в местах сгибов, на отдельных сплющенных участках капилляра. Некоторый эффективный диаметр капилляра можно найти по перепаду давления, необходимому для получения определенного газового потока. Поэтому для оценки капиллярных колонок используют законы течения газов в трубках. [c.317]

В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

Хорошая насадка должна иметь развитую поверхность. Поток паров раздробляется насадкой, и возникающие многочисленные завихрения содействуют обмену между парами и жидкостью. Количество паров, которое может пройти через заполненную колонку, зависит от величины свободного объема насадки. Эффективность колонки в значительной степени висит от равномерного распределения насадки по всей длине трубки. Как слишком большие каналы, легко пропускающие пары, так и слишком плотные участки, на которых колонка легко захлебывается, сильно снижают эффективность ректификации. Поэтому необходимо соблюдать определенное оптимальное соотношение между диаметром колонки и диаметром отдельных частиц насадки обычно оно не должно быть меньше 8 1 ([19], стр. 199). [c.243]

В хроматермографии необходимо обеспечить изменение температуры колонки во времени и по ее длине. Это достигается либо применением движущихся печей с определенным градиентом температуры, либо специальным ступенчатым обогревом самой колонки с шаговым искателем. Изменение температурного поля при этом может быть как линейным, так и нелинейным. Возможно применение устройств для программированного изменения температуры. [c.171]

Анализируемый препарат в виде раствора или смеси с небольшим количеством сорбента помещают в хроматографическую колонку сверху. После этого через колонку с определенной скоростью (около 20 капель в 1 мин) пропускают подвижную фазу, что должно приводить к разделению хроматографируемой смеси по длине колонки на более или менее отдаленные друг от друга зоны, содержащие индивидуальные вещества. Эти зоны перемещаются по сорбенту со скоростью меньшей скорости течения подвижной фазы. Это позволяет для выделения отдельных компонентов анализируемой смеси использовать элюентный метод, т. е. пропускать подвижную фазу через колонку до тех пор, пока разделенные вещества не будут элюированы из нее. Последовательность элюирования отдельных веществ зависит от их хроматографической подвижности в данных условиях. Элюат собирают по фракциям. При необходимости в ходе элюирования можно менять состав подвижной фазы, увеличивая ее полярность. Вещества, содержащиеся в различных фракциях элюата, могут быть выделены и определены качественно и количественно обычными препаративными и аналитическими методами. Применение элюентного метода делает возможным многократное использование хроматографических колонок. [c.97]

Для построения калибровочных кривых, по которым определяют количество окиси этилена, измеряют либо длину окрашенной зоны колонки (окраска от оранжево-желтой до темной желто-зеленой) после пропускания 100 мл газа со скоростью 1 мл/сек, либо объем газа, необходимый для изменения окраски слоя определенной длины в индикаторной колонке. Длина окрашенной зоны может меняться в зависимости от температуры. Температурный коэффициент, характеризующий эти изменения, определяют по специальной кривой. [c.140]

Приборы и лабораторная посуда ректификационная колонка (описание и чертеж колонки см. стр. 275) круглодонная колба на 600 мл-, воздушный холодильник стеклян ный диаметром 16—18 и длиной 600 мм конические колбы на 50 мл приборы и реактивы, необходимые для определения нафталина по температуре кристаллизации (см. стр. 361). [c.394]

Для разделения двух веществ, характеризуемых их коэффициентами емкости колонки, с заданной степенью разделения требуется определенная эффективность колонки М, описываемая уравнением (35) гл. 1. Это требует использования колонки длиной Ь = МН, где Я (высота, эквивалентная теоретической тарелке) сама является функцией характеристик колонки и скорости газа-носителя, как мы обсудим в гл. 4. Выбор оптимальных структурных и рабочих параметров будет выводом этого обсуждения. Однако возникают некоторые особые проблемы, когда требуется разделение веществ с относительным удерживанием, очень близким к единице. Следовательно, необходимы очень эффективные и поэтому очень длинные колонки. [c.58]

На приборе установлен десятиминутный рабочий цикл используется колонка длиной 5,5 м, заполненная силиконом-200 фирмы Dow-Gorning вязкостью 200 сстп. Колонка заполнена измельченным огнеупорным кирпичом С-22 фирмы Mansville, пропитанным неподвижной жидкостью (40% вес.). Эта набивка колонки обеспечивает необходимое разделение и стабильна при рабочей температуре прибора. Прибор рассчитан на определение от О до 100% изобутана и от О до 5% пропана и нормального бутана. [c.110]

Расчеты условий разделения на ионитах все еще не стали обычными в аналитической практике. Выдвигаются различные причины этого, особенно то, что необходимые для расчета данные нельзя получить с достаточной точностью из-за того, что не известны активности в фазе ионообменника. Однако погрептность, вносимая тем, что пренебрегают коэффициентами актив1НОсти, меньше ошибок, возникающих из-за тоо о, что при расчетах других равно1весных систем не учитываются побочные реакции. Но даже если расчетные значения тех или иных свойств, оказывающих влияние на разделение ионов, являются только приблизительными и на практике их следует применять с определенными допусками, все же расчет фундаментальных параметров колонок, таких, как длина колонки, оптимальный размер частиц, значение [c.249]

В реальных условиях лабораторного и промышленного анализов возникает необходимость определения оптимальной длины разделительной колонки, скорости газа-носителя, тока детектора, температуры термостата и величины объема пробы. Для нахол<дения оптимального соотношения менсду этими параметрами необходимо провести серию анализов. Характер оптимума определяется требованиями, предъявляемыми к анализу, который обусловлен реальной задачей. [c.57]

Влияние рецикла на разрешение при больших пробах. В препаративной хроматографии применение рецикла дает определенные преимущества. Влияние загрузки образца на разрешение показано на рис. 7.17 и 7.18. Загрузка в колонку с внутренним диаметром 60 мм 5-граммового образца приводит к очень сильным искажениям пиков, которые могут быть ошибочно приняты за три-модальное распределение (рис. 7.18). Только после трех циклов образец разрешается как правильная бимодальная смесь. Длина колонки определяется необходимостью получения требуемого разделения. Более полные данные, показывающие влияние размера пробы на разрешение вплоть до трех циклов, даны на рис. 7.19. Отрицательное влияние перегрузки на разрешение очевидно. Однако использование со знанием дела перегрузки в системе с рециклом позволит выполнить работу достаточно правильно. [c.205]

На рис. 3 приведены хроматограммы искусственной смеси изомеров диметилнафталина, снятые на капиллярной и составной насадочно-капиллярной колонках с различной длиной насадочной колонки. Из хроматограмм видно, что небольшое изменение длины насадочной колонки приводит к значительным изменениям селективности разделения. Оптимальная длина насадочной колонки 18 см. В этом случае для полного анализа всех 10 изомеров необходимо вторично хроматографировать смесь на насадочной колонке длиной 3 м с модифицированным бентоном-34 для определения содержания 2,6-, 2,7- и [c.33]

Содержание азота, кислорода и двуокиси углерода в газах почвы определяют методами, описанными в разделе Б, которые мы не будем повторять. Следует, однако, отметить, что для разделения смесей углекислого газа и закиси азота непригодны колонки с силикагелем. На этом адсорбенте времена удерживания углекислого газа и закиси азота слегка отличаются, до в недостаточной для разделения степени. При необходимости определения в смеси содержания закиси азота, когда содержание углекислого газа в ней де представляет интереса, последний можно удалить, подсоединив к любому концу колонки с силикагелем секцию с аскаритом. Углекислый газ связывается необратимо, и совершенно отпадает надобность разделять эти два газа на колонке. При необходимости определения обоих газов в качестве неподвижной фазы можно использовать активированный уголь (см. раздел Г,П1,б,2). Для этого пригоден активированный уголь из кокосовых орехов (№ 5-690 фирмы Fisher ), фракция 60/200 меш (США). Его обрабатывают 0,1 н. серной кислотой, промывают водой и сушат при 115°. Удерживаемый объем для углекислого газа на колонке длиной 2,7 м, заполненной углем, равен 456 мл, а для закиси азота — 312 мл [68]. Углекислый газ и закись азота можно разделить на колонке для ГЖХ длиной 6 м, заполненной силоселем с нанесенным на него диметилсулы ксидом (см, раздел Д,У1,а,1). [c.187]

Свойства разделительной колонки и способ ее заполнения также значительно влияют на длительность анализа. Как уже было сказано, разделительная колонка всегда должна бьггь более короткой. Минимальная длина колонки лимитируется необходимым числом теоретических тарелок. Как ювестно, число тарелок обратно пропор-щюнально диаметру частиц в квадрате (или в меньшей степени), поэтому всегда стремятся использовать частицы меньшего размера. Однако с уменьшением размера частиц снижается также проницаемость колонки, и для того, чтобы можно было поддерживать постоянную скорость элюента, приходится повьппать давление. Обычные насосы высокого давления позволяют создавать давление порядка 300—400 атм, поэтому уменьшать размер частиц и соответственно длительность анализа можно только до определенных пределов. Кроме того, принципиальные ограничения [положение мини- [c.31]

Чтобы провести разделение, необходимо определенное число теоретических тарелок. Поскольку разбавление зависит от длины колонки или времени пребывания компонентов пробы в разделительной колонке, то для анализа микропримесей следует использовать как можно более короткие колонки с необходимым числом тарелок. Высота тарелки уменьшается с уменьшением радиуса частиц, поэтому анализ микропримесей целесообразно вести на колонках, заполненных частицами как можно меньшего размера. При этом необходимое число тарелок получают в значительно более коротких колонках, в которых из-за меньших Го наблюдается меньшее разбавление. Высота тарелки зависит от линейной скорости элюента, поэтому при анализе следует выбирать скорость потока, соответствующую минимальной высоте тарелки, т. е. проводить разделение при ймиш мин> Имакс- Разделительную способность в этом случае оптимизируют за счет времени анализа. [c.230]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Влияние расхода газа-носителя. В каждом хроматографе, как правило, имеется возможность в широких пределах менять расход газа-носителя. Это позволяет находить оптимальный его расход для данной колонки, находящейся при определенной температуре. Он определяется качеством разделения необходимых компонентов смеси, временем анализа и обычно равен в зависимости от диаметра колонки 1—8 л/ч. Давление, которое надо иметь на входе в прибор для обеспечения такого расхода газа, в большинстве случаев почти полностью зависит от сопротивления колонки. Последнее в свою очередь определяется ее сечением, длиной, а также наполнителем, степенью его зернистости и уплотненности. Давление практаческн бывает от 0,1 до [c.70]

Конечно, эти границы зависят определенным образом от прочих условий и особенно от характерист11к самой колонки. Так, например, для колонок, содержащих очень небольшие количества ненодвижной фазы на единицу длины колонки, требуемая температура колонки существенно ниже и можно разделять вещества, точки кипения которых больше чем на 100° превышают температуру колонки. Пределы допустимого отклонения точек кипения анализируемых веществ от температуры колонки одновременно определяют область кипения веществ, которые можно разделить в процессе одного анализа. Эта область обычно охватывает интервал примерно в 120°. Если нужно проанализировать пробу веществ, температуры кипения которых занимают больший интервал, то необходимо изменить температуру колонки. Это может быть осуществлено ступенчатым повышением температуры колонки или комбинацией хроматографических колонок, нагретых до различных температур. В настоящее время все чаще применяют более изящное решение — непрерывное изменение температуры колонки в течение анализа. Обработка данных, полученных как в изотермических условиях, так и с программированием температуры, изложена в следующих главах. [c.57]

Важным моментом при разработке устройства ввода без деления потока является определение размеров камеры испарения. Для минимального разбавления пробы требуются длинные и узкие вкладыши. Внутренний о(5ъем вкладыша составляет 0,5-1 мл. Колонка устанавливается во вкладыш на длину 0,5 см и используются шприцы с длинными иглами, так что расстояние между кончиком иглы и входом в колонку составляет 1-1,5, см. Необходимо принимать меры, чтобы камера испарения не переполнялась. При этом достигается быстрый перенос пробы. Благодаря тому что компоненты пробы сравнительно долго находятся в камере испарена температура испарителя может быть ниже, чем при вводе пробы с делителем потока. Снижение температуры испарителя минимизирует разложение компонентов пробы это же достигается и при использовании вкладышей без насадки. [c.41]

Характер влияния на Я коэффициентов диффузии в подвижной и стационарной фазах следует из ранее приведенных уравнений для Яг и Яз. Среди параметров, характеризующих технику эксперимента при хроматографическом разделении веществ, главным является размер и форма частиц насадок. Диаметр частиц или толщина пленки неподвижной фазы определяют длину диффузионного пробега вещества к границе раздела фаз. Очевидно, что чем меньше размеры частиц, тем меньше диффз ионные ограничения, но всегда существует нижняя граница размеров частиц, определяемая проницаемостью слоя насадки в хроматографической колонке для подвижной фазы. В свою очередь проницаемость колонки для одной и той же подвижной фазы зависит не только от диаметра частиц, но и от высоты колонки. Получается замкнутый круг. Чем меньше К , тем больше требуется 7У,фф. Для получения необходимого числа Л/эфф следует или уменьшить Н до соответствующего значения при сохранении длины колонки, или увеличить ее длину при сохранении Я. Оба требования выполнимы только до определенных пределов, ниже которых колонки оказываются непроницаемыми для подвижной фазы при допустимом давлении. Одновременным решением проблем снижения диффузионных ограничений со стороны стационарной фазы и обеспечения необходимой проницаемости колонок для подвижных фаз, явилось создание пленочных и поверхностно-пористых сорбентов, позволяющих без существенного уменьшения размеров частиц и соответственно без принципиального увеличения сопротивления колонки потоку подвижной фазы в произ- [c.185]

Аналогичный метод быстрого анализа применяли [98, 277] для определения углерода и водорода в пробах органических веществ массой 1—6 мг. Для превращения воды в ацетилен также использовали карбид кальция. Для полного окисления анализируемых проб необходимо циклическое повторение режима. До полного завершения реакции ацетилен и диоксид углерода улавливали и сохраняли в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Затем ловушки присоединяли к колонке с силикагелем, где и осуществлялось разделение. Для определения ацетилена Чичерина и Прокопьева [79] использовали колонку длиной 3 м с диметил-фталатом (25%), нанесенным на огнеупорный кирпич, при 60 °С. [c.298]

Благодаря вязкостному сопротивлению потоку слой насадки в колонке формируется под определенным давлением Давление, приложенное к тому или иному участку насадки в колонке, непосредственно не связано с рабочим давлением насоса или видимым перепадом давления на колонке, а зависит от объемной скорости Поэтому, если в процессе набивки объемная скорость уменьшается (что, естественно, происходит при постоянном давлении на выходе насоса), насадка в головной части колонки получится более рыхлой, чем в нижней ее части Это наводит на мысль, что заполнение при постоянной объемной скорости должно быть более эффективным и должно обеспечивать более равномерную набивку колонки по всей ее длине и тем самым более высокую э(М>ективность колонки Характеристики колонки в большой мере зависят от давления, которому подвергается ее насадка в процессе набивки При работе с насадкой на основе кремнезема необходимо давление не менее 500 кг/см , что близко к максимальному для коммерческих насосов для ВЭЖХ При меньших давлениях эффективность полученной колонки непременно будет меньше [c.85]

Применение с 1ешанных сорбентов более целесообразно, так как для их приготовления требуется только две неподвижные фазы, а не 10—12 индивидуальных стандартных неподвижных фаз. Применение смешанных сорбентов позволяет плавно перекрывать весь интервал полярности, а нужное соотношение составных частей рассчитывают, исходя из необходимой степени разделения компонентов смеси. Смещанный сорбент может быть приготовлен по одному из трех вариантов последовательно соединенные колонки, одна из которых содержит полярную, а другая — неполярную неподвижные фазы смещанная неподвижная фаза нанесена на носитель смесь сорбентов, каждый из которых содержит индивидуальную неподвижную фазу. При использовании составных колонок, линейная скорость газа-носителя неодинакова в каждой из частей, что ставит их в неодинаковые условия по эффективности разделения кроме того, определенные технические трудности возникают при плавном варьировании длины колонки для достижения желаемой пропорции исходных компонентов смешанной неподвижной фазы. Использование смешанной неподвижной фазы также неудобно вследствие плохой смешиваемости компонентов, обычно полярная и неполярная неподвижные фазы нерастворимы друг в друге. В результате на сорбенте возникает новая фазовая граница раздела, на которой возможна дополнительная адсорбция компонентов разделяемой смеси. Наличие такой адсорбции усложняет расчеты пропорций компонентов смешанной неподвижной фазы. Поэтому единственно приемлемым вариантом является смешивание индивидуальных сорбентов, содержащих полярный или неполярный компонент. С таким смешанным сорбентом после определения относительного удерживания всех компонентов смеси достаточно легко подбирать необходимук> для полного разделения длину хроматографической колонки. [c.165]

Разделение веществ методом фракционной кристаллизации в тонком слое можно проводить и без движения теплообменника. Последний в этом случае представляет собой металлическую-трубу (примерно той же длины, что и колонка), снабженную электрической обмоткой спеременным шагом (рис. 5.16, в). При осуществлении процесса первоначально в цепь электрической обмотки подается напряжение, необходимое для кристаллизации смеси в самом верху колонки. Далее подаваемое напряжение повышают по определенной программе, обеспечивая передвижение градиента температур и смещение слоя разделяемого вещества вниз по колонке. Создание и перемещение температурного градиента можно обеспечить также подачей жидкого или газообразного хладоагента в теплообменник на разных температурных уровнях [217]. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология