Целлюлозные колонки

Советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков [127] отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, а подкисленным раствором высаливателя, и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделение урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках. Он предложил методику отделения урана от сопутствующих элементов при анализе руд на силикагеле с помощью диэтилового эфира. В работах других исследователей [128, 129] показана возможность отделения урана от плутония и ряда продуктов деления также на колонках с силикагелем. Известно также успешное применение распределительной хроматографии на силикагеле для разделения редкоземельных элементов с растворами теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле в качестве элюента [102]. [c.175]

Метод распределительной хроматографии плутония -на целлюлозных колонках не применяется, по всей вероятности, из-за длительности процесса и больших расходов экстрагента, хотя, имеется ряд работ, посвященных выделению урана этим методом [9, стр. 331], Некоторое внимание в литературе уделяется методам хроматографии на бумаге. Этот метод прост и позволяет разделить очень малые количества веществ (порядка долей-микрограмма). Небольшая порция анализируемого водного раствора наносится на бумажную полосу около одного ее конца и высушивается. Затем конец полосы, пропитанной раствором, помещают в сосуд с подвижным растворителем, который, продвигаясь вдоль полосы, увлекает за собой разделяемые вещества. [c.377]

Методика состоит в приготовлении азотнокислого раствора образца монацитового песка, свободного от фосфата. Раствор пропускают через целлюлозную колонку, предварительно приготовленную в эфире, содержащем 12,5% по объему НЫОз (уд. в. 1,42). Нитрат тория количественно переходит в растворитель, а большинство других присутствующих металлов, в том числе и р. з. э., остается на колонке. Th(NOз)4 регенерируется из фильтрата после удаления растворителя дистилляцией затем торий осаждают в виде оксалата, прокаливают и взвешивают в виде ТЬОг- [c.117]

Несмотря на ряд преимуществ метода бумажной хроматографии (возможность разделять чрезвычайно малые количества вещества, порядка 1—0,1 мкг, простота проведения опыта и пр.) область применения его все же ограничена. Недостатки метода заключаются в невозможности осуществления разделения больших количеств веществ, в длительности процессов разделения, в недостаточной точности, так как определения сводятся главным образом к качественным и полуколичественным. Поэтому в анализе получил широкое распространение метод, восполняющий недостатки метода распределительной хроматографии на бумажных полосах — хроматографирование на целлюлозных колонках. [c.331]

Хроматография на целлюлозных колонках [c.331]

В отличие от хроматографии на бумажных полосах, использующей для отделения урана от примесей большое число разнообразных органических растворителей, в хроматографии на целлюлозных колонках для тех же целей используется почти исключительно диэтиловый эфир, содержащий азотную кислоту. [c.331]

Прн извлечении урана из целлюлозной колонки диэтиловым эфиром, содержащим З о (по объему) азотной кислоты (уд. в. 1,42) нитраты Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ag, Ве, Mg, Са, 5г, Ва, Ка, гп, Сё, А1, V, Ьа, Се, Рг, N(1, 5т, Ей, Но, Ег, Оа, 1п, Т1, Т1,Н ,0е, 5п, РЬ, КЬ, Та,Сг, У, Те, Л п, Ее, Со, N1 остаются на колонке. ТЬ, Аз, Мо частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ионы в малых количествах не мешают проведению анализа. Присутствие галоидов нежелательно. [c.332]

Прн извлечении урана нз целлюлозной колонки диэтиловым эфиром, содержащим (по объему) азотной кислоты (уд. в. 1,42) нитраты N3, К, НЬ, Сз, Си, Ag, Ве, М , Са, 5г, Ва, На, гп, Сё, А1, V, Ьа, Се, Рг, N(1, 5т, Ей, Но, Ег, Оа, 1п, Т1, Се, 5п, РЬ, КЬ, [c.332]

Известно, что по поведению вещества при хроматографии на бумаге можно составить примерную картину его поведения на целлюлозных колонках . Первым, легко выполнимым условием является выбор сравнимых отношений количества вещества и количества бумаги или целлюлозного порошка. Вторым, труднее реализуемым условием надежного сравнения является одинаковая скорость движения и одинаковое распределение подвижной фазы вдоль разделительного слоя . Это условие наверняка не выполняется, если, как обычно, применять колонку, предварительно пропитанную растворителем [79]. В принципе то же самое относится к попыткам в целях увеличения пропускной способности по веществу перейти от тонких слоев к колонкам с силикагелем. В последнее время разработан, однако, вариант колоночной хроматографии [81], позволяющий считать более или менее выполненным также и второе из упомянутых условий. Этот вариант характеризуется тем, что растворитель, как и в случае горизонтальных тонких слоев [64], проникает в силикагель исключительно под действием капиллярных сил после полного смачивания, как и в случае проточной методики [64] с закрытыми пластинками. Затем он перемещается дальше вследствие испарения в конце колонки. Как показывает практика, во многих случаях, согласно Дану и Фуксу [81], величины Rf для закрытых пластинок сравнимы с величинами для колонки. Поэтому зависимости на колонке должны быть особенно близки к зависимостям на закрытых пластинках, поскольку и в том и в другом случае понятие насыщение камеры не имеет смысла. [c.127]

Уран (10 г, 300) Ву, Ей. У, УЬ (0.3), Оё, Ьа (0,75), 5т (3), Ьи (10). 1.Сорбция примесей из НМОз раствора на целлюлозной колонке. 2. С пост, т., атмосфера кислорода [1255]. [c.378]

Противоточное распределение и целлюлозные колонки [c.89]

По-видимому, наиболее удачным является количественное разделение платиновых элементов (нелетучих) на целлюлозной колонке по принципу распределительной хроматографии [41]. [c.420]

Проверить качество заполнения можно, пропустив через колонку зоны окрашенного вещества-—гемоглобина, окрашенного альбумина, динитрофенола и т. д. Узкую зону вводят в колонку и продавливают ее, медленно подавая чистый растворитель сверху. За расширением зоны наблюдают визуально, для чего стенки колонки делаются из прозрачного материала (стекла или оргстекла). Объем выходящей зоны служит мерой качества заполнения. Для целлюлозной колонки при хорошей набивке можно добиться, чтобы этот объем составлял 4—5% от всего объема колонки [23] (исследовались колонки диаметром от 1 до 6,6 см и длиной 1,5 м). При такой проверке одновременно определяется и общий объем растворителя в колонке (если нет адсорбции индикаторного вещества). Этот объем нужно знать, чтобы правильно рассчитать положение зон при работе с неокрашенными веществами. [c.85]

Механизм хроматографического разделения на целлюлозе, по-видимому, не является чисто экстракционным. В целлюлозных колонках заметно проявляются процессы адсорбции и ионного обмена, которые влияют на хроматографическое поведение ионов. В некоторых случаях эти свойства искусственно усиливаются (кипячением с HNO3), чтобы улучшить разделение. Целлюлоза очень сильно взаимодействует с водой. При этом наиболее прочно связанная часть воды образует фазу, обладающую другими свойствами, чем остальная вода, находящаяся на целлюлозе [98]. Поэтому при малом содержании воды в колонке могут наблюдаться отклонения от распределительного механизма. Для удержания достаточных количеств водной фазы целлюлозу нужно промыть водным раствором, удаляя затем его избыток органическим растворителем. [c.151]

Графин, использующие в качестве сорбентов окись алюминия и целлюлозу. Кембер [1192] предложил метод разделения тория и р. 3. э., основанный на различном отношении этих элементов к экстракции эфиром непосредственно с целлюлозной колонки. При работе с неактивированной целлюлозной пульпой наблюдается передвижение нитратов р. з. э. и даже частичное экстрагирование р. 3. э. с более высокими атомными весами. [c.117]

Приготовление целлюлозной колонки и подробное описание методики анализа монацитовых песков и ураноторцанита приводятся на сгр. 194—196. [c.118]

Для определения урана и тория в одном и том же образце ураноторианита или монацита предложена селективная экстракция с целлюлозной колонки урана и тория эфиром, содержащим различное количество азотной кислоты [496, 923, 1192. После экстракции урана эфиром, содержащим 3% (по объему) [c.137]

Методику пропускания нитрата тория через целлюлозную колонку, приготовление целлюлозной пульпы, а также анализ монацитовых песков и ураноторианита описываемым методом см. на стр. 194—196. [c.138]

Готовят целлюлозную колонку длиной 15 см в эфире, содержащем 3% (по объему) HNO3 (уд в. 1,42) Растворш- ль спускают таким образом, чтобы не оставалось его слоя нал целлюлозой затем помещают П0слрлню10 в приготовленный азотнокислый раствор и переносят его в адсорбционную трубку смыванием большим количеством растворителя, Экстрагируют 150 мл растворителя предпринимая те же меры предосторожности, что и выи е, и собирают фильтрат в K0fi6y на 5Ш мл. Заменяют этот приемник литровой колбой в качестве растворителя в этом случае используют 600 мл [c.196]

Бурсталл и Уэллс [399] одними из первых применили метод распределительной хроматографии на целлюлозных колонках для выделения урана из силикатных руд (содержание от 0,06 до 3,16 о) и из монацита (содержание UgOg от 0,05 до 0,48 о). [c.331]

Работа Чирилли [423] по полярографическому, спектрофотометрическому и флуорометрическому определению урана в горных породах включает предварительное отделение от мешающих элементов на целлюлозных колонках, проводимое по методике Бурсталла и Уэллса. [c.332]

Курама, Исихара и др. [135] описывают анализ урановых руд, содержащих < 0,01 % ОзОз. От больших количеств сопутствующих элементов уран отделяется на целлюлозной колонке с использованием диэтилового эфира. [c.332]

Молибден определяют в сплавах титана после их разделения на целлюлозной колонке [730]. Для элюирования применяют СН3СОСН2СОСН3, содержащий 5% НЫОз. Определение молибдена заканчивают в форме роданидного соединения после восстановления при помощи ЗпСЬ. [c.135]

При анализе монацитов торий десорбируют с целлюлозной колонки эфиром, содержащим 12,5% (по объему) НЫОз После пропускания 600 мл растворителя к фильтрату добавляют ЫН40Н для частичной нейтрализации кислоты и отгоняют эфир. Осаждают оксалат тория щавелевой кислотой и после прокаливания до ТЬОд вчвешивают. [c.193]

Недостатком метилальбуминовых колонок является их малая емкость. На 10 мл объема колонки с кизельгуром в качестве носителя приходится примерно 1 мг РНК [41]. Это в 10 раз меньше, чем емкость ДЭАЭ-целлюлозной колонки. [c.77]

Распределительная хроматография имеет большое значение для выделения из смесей чистых образцов неорганических веществ. Для этого водный раствор, содержащий соли разделяемых металлов, подают в,верхнюю часть колонки с целлюлозной пульпой, насыщенной подходящим органическим растворителем. Затем пропусканием потока органического растворителя ионы металлов вымываются в нижнюю часть колонки. Ионы металлов распределяются между водной и органической фазами. Часто для улучшения распределения в органическую фазу добавляют комплексообразующие реагенты, например 8-оксихинолин. В результате этого различные металлы будут концентрироваться в разных фракциях органической фазы (элюатах), отбираемых из нижней части колонки. Иногда соль металла очень хорошо растворима в определенном органическом растворителе, что используют для отделения этого металла. Так, уран можно количественно выделить из разнообразных минералов этиловым эфиром, содержащим азотную кислоту в качестве растворителя, с использованием целлюлозной колонки. При помощи этого же растворителя можно разделить цирконий и гафний, химические свойства которых во многом близки. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология