Фенилгидразин хлористоводородной кислото

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 300 мл воды и 55,5 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу погружают в баню со льдом и солью, пускают в ход мешалку и к содержимому колбы прибавляют но каплям (на это требуется от 5 до 10 мин.) 33,5 г (0,31 моля) фенилгидразина (примечание 1). Хлористоводородная соль фенилгидразина выпадает в осадок в виде мелких бесцветных пластинок. Перемешивание продолжают и, когда температура понизится до 0°, прибавляют к содержимому колбы 100 мл эфира. [c.433]

Перйодат калия применяли для определения следующих производных гидразина гидразида изоникотиновой кислоты, фенилгидразина, семикарбазида и тиосемикарбазида. Окисление проводили в хлористоводородной кислоте. Было установлено, что восстановление перйодата в однохлористый иод в зависимости от концентрации кислоты и характера определения протекает по следующему уравнению [c.509]

Было установлено, что, если титрование вести в 9 н. хлористоводородной кислоте, реакция исследованных производных гидразина протекает с восстановлением перйодата в однохлористый иод согласно приведенному выше уравнению. Следовательно, 3 моль гидразинового производного реагируют с 2 моль перйодата. Реакция с фенилгидразином и семикарбазидом протекает очень быстро, значения потенциала молено отсчитывать через 30 с, для других производных, особенно при низких концентрациях, реакция протекает значительно медленнее, и потенциал устанавливается лишь через 2—5 мин. Общий объем титранта составляет около 40 мл. Фенилгидразин предварительно растворяют в 96%-НОМ этаноле, а тиосемикарбазид необходимо гидролизовать хлористоводородной кислотой. Скачок потенциала лежит около 700 мВ для гидразида изоникотиновой кислоты, 670 мВ — для тиосемикарбазида, 680 мВ — для семикарбазида и 550 мВ — для фенилгидразина. Результаты титрования некоторых органических соединений перйодатом приведены в табл. 14.1. [c.509]

По окончании 30-минутного кипячения жидкость из цилиндра Б переливают в пробирку и оставляют па 20 мин. Затем-отбирают 30 мл этой жидкости, добавляют 1 мл раствора хлористоводородного фенилгидразина, выдерживают 10 мин., приливают 2 мл 10 н. раствора серной кислоты, 2 мл ацетона и тщательно перемепшвают. Оптическая плотность развившейся окраски (520 ммк) должна быть определена после этого в течение 20 мин. [c.158]

При этом в виде осадка выпадает хлористоводородная соль фенилгидразина. Она с трудом растворяется в холод1юй воде и почти не растворяется в крепкой соляной кислоте. [c.223]

Свежеперегнанный свободный фенилгидразин представляет бесцветную маслянистую жидкость, довольно быстро буреющую на воздухе вследствие окисления. При охлаждении затвердевает и плавится при +19,6°. В воде лишь немного растворим. Ядовит вызывает воспаление кожи. Обладает ясно выраженным основным характером и даеч со. ш с одним эквивалентом кислоты, например, хлористоводородную сольС На NH NH, H l, бесцветные кристаллы с температурой плавления 243 . [c.223]

При этом в осадке выделяется хлористоводородная соль фенилгидразина jHjNH.NHj.H l, которая довольно трудно растворяется в холодной воде и почти совсем не растворяется в крепкой соляной кислоте. [c.417]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология