Фенилфосфорная кислота, хлорангидрид

Хлорангидрид дифенилфосфорной кислоты используется как реагент для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений. Хлорангидрид дифенилфосфорной кислоты получают при взаимодействии эквимолярных количеств фенола и хлорокиси фосфора Однако известные условия реакции требуют значительной затраты времени и выход вещества составляет только 20%, при этом в качестве побочного продукта получается хлорангидрид фенилфосфорной кислоты (выход 74%). В литературе есть ряд работ, посвященных изучению влияния катализаторов, в том числе хлористого алюминия, на выход хлорангидридов арилфосфорных кислот Мы изучали условия получения хлорангидрида дифенилфосфорной кислоты в зависимости от количества катализатор , времени и температуры реакции и разработали метод синтеза с выходом до 82—85%- Предложенный способ получения хлорангидрида дифенилфосфорной кислоты проверен в заводских условиях продолжительность синтеза 2,5—3 ч. [c.207]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л с боковым тубусом, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой и термометром, помещают 235 г (2,5 моль) сухого свежеперегнанного фенола. Фенол расплавляют при 60—70 °С и через боковой тубус при перемешивании прибавляют 3,25 г (0,025 моль) сухого хлористого алюминия и 192,3 г (1,25 моль) хлорокиси фосфора (см. примечание 1). Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и выдерживают 2 ч при перемешивании и температуре внутри колбы 125 5 °С. Полученную смесь перегоняют из колбы с елочным дефлегматором в вакууме при остаточном давлении 6—7 мм рт. ст. и собирают первую фракцию с т. кип. около 170 °С. Получают 30 г дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты выход 8—9% (от теоретического), = 1,5230 — 1,5520. Вторая фракция ст. кнп. 170—180 С представляет собой хлорангидрид дифенилфосфорной кислоты. Выход вещества равен 286 г (см. примечание 2), что составляет 85— 83% (от теоретического) — 1,5520 — 1,5550. Полученный продукт, согласно дзнным анализа, содержит не менее 99—99,5% основного вещества. [c.208]

Хлорангидрид ди-фенилфосфорной кислоты, окись этилена Дифенил-Р-хлор- этилфосфат АЮЬ (1% от веса хлорангидрида) соотношение исходных веществ 1 2 (мол.). Выход 91% [1596] [c.236]

Заслуживает внимания вариант кондуктометрического метода, предложенный Дэном с сотрудниками [250]. Авторы заметили, что электропроводность растворов перхлората и хлорида тетраэтиламмо-ния, а также хлоридов лития и калия в хлорангидридах бензойной и фенилфосфорной кислот круто возрастает в присутствии воды. Это явление легко объясняется гидролизом растворителя с образованием эквивалентного количества хлористого водорода, который и увеличивает электропроводность системы. Этот вывод подтверждается тем, что введение в раствор хлористого водорода дает аналогичный эффект. [c.129]

На основании данного метода был определен состав ряда образцов технической смеси хлорангидридов, полученных в результате взаимодействия хлорокиси фосфора и фенола. Разработанный газохроматографический метод анализа позволяет осуществить контроль процесса получения дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты и исследовать зависимость состава компонентов от условий реакции. [c.105]

Созданы методы синтеза и освоена технология получения фосфорорганических мономеров и полупродуктов, в том числе хлорангидридов различных кислот фосфора, предельных и непредельных эфиров кислот фосфора, фосфорорганических полиэфиров — высококачественных пластификаторов, придающих материалам морозо- и огнестойкость. Некоторые соединения иснЪльзуются для получения новых смол и пластмасс. Так, эфир фенилфосфорной кислоты и 2-этил-гексанола (ДАФФ) применяется как высокоэффективный пластификатор трихлорэтилфосфит служит компонентом новых абразивных материалов (Е. Л. Гефтер, И. К. Рубцова и др.). [c.16]

Положительным оказалось увеличение количества едкого натра сверх эквимолекулярного и при межфазной поликонденеации хлорангидрида изофталевой кислоты с диалли-лдиаиом [62], хлорангидрида фенилфосфорной кислоты с дианом [153], при синтезе многих поликарбонатов бцс-( )Э 10Л0В [16, 54, 59-61, 142-145] (см. рис. 56 и 57). [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология