Натр едкий и натр углекислый, определение в смеси

СО—обладающего характерным максимумом поглощения при 555 нм. Интенсивность окраски определяется в данном случае лишь количеством пептидных связей. Биуретовая реакция пригодна для определения белка в концентрации 0,25— 25 мг/мл, причем выход окраски стандартизуют по чистому белку. Биуретовую реакцию можно проводить в пробирках и в проточной системе. 0,1—4 мл раствора белка (1—5 мг белка) разбавляют до 5 мл раствором А (0,85%-ный хлорид натрия), прибавляют 5 мл раствора Б и полученную смесь нагревают на водяной бане при 32 °С в течение 30 мин. Количество белка определяют путем измерения оптической плотности при 555 нм. Раствор Б готовят следующим образом к раствору виннокислого калия—натрия (45 г) прибавляют при перемешивании 15 г сульфата меди uS04 5НгО, 5 г иодида калия и разбавляют до 1 л 0,2 М гидроокисью натрия (не содержащей углекислого натрия). Раствор гидроокиси натрия готовят путем нагревания до 90 °С 50%-ного едкого натра в течение 24 ч и после отделения от выпавшего углекислого натрия разбавляют прокипяченной водой. [c.456]

В большую ступку, охлаждаемую в бане со льдом, помещают 55 г (0,2 моля) хлористого иодбензола (стр. 475), 50 г безводного углекислого натрия и ЮОг мелко наколотого льда. Смесь тщательно растирают (примечание 1) до тех пор, пока весь лед не растает и не образуется густая паста. К этой суспензии прибавляют 140 мл 5 н. раствора едкого натра порциями по 20 мл, тщательно растирая смесь после каждого прибавления. В заключение к смеси приливают 100 мл воды, чтобы сделать ее более жидкой затем смесь оставляют стоять в течение ночи. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, по возможности лучше отжимают на фильтре, переносят в стакан и тщательно промывают 300 мл воды (примечание 2). Осадок отфильтровывают с отсасыванием, вновь промывают в стакане 300 жл воды, отфильтровывают с отсасыванием и промывают на фильтре 250 мл воды. После тщательного высушивания на воздухе вещество размешивают с небольшим количеством хлороформа до образования жидкой кашицы (примечание 3), освобождают от растворителя при помощи фильтрования с отсасыванием и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Выход составляет 26—27 з (60—62% теоретич.) чистота препарата, определенная иодометрическим титрованием, составляет 99% (примечания 4 и 5). [c.264]

Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе чушкового олова высокого сорта, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 1) 48%-ной бромистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 —140° и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 81). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [c.307]

Госсипол растворим в метиловом и этиловом спиртах, эфире, ацетоне, хлороформе и пиридине. Он плохо растворяется в глицерине, петролейном эфире и нерастворим в воде и низкоки-пящем петролейном эфире, с едкими и углекислыми щелочами дает соответствующие феноляты, называемые госсиполатами. Госсиполаты калия и натрия в воде растворимы. С анилином госсипол образует дианилингоссипол, нерастворимый в органических растворителях, в том числе в пиридине. Эта реакция служит для количественного определения госсипола в жирах, жмыхах и шротах. Для качественного определения этого пигмента пользуются цветными реакциями. Например, при действии крепкой серной кислоты смесь окрашивается в ярко-красный цвет, с водным раствором хлорного железа окраска оливково-зеленого цвета, а с хлорным оловом — пурпурно-красная. В лабораторной практике чаще пользуются реакцией с серной кислотой для быстрого обнаружения госсипола в семенах, жмыхах и шротах. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология