Фильтрование при помощи капилляра

Рис. 23. Фильтрование капли раствора с помощью капилляра

Приборы для качественного микрофильтрования. Фильтрование на предметном стекле или на капельной пластинке производят три помощи капилляра одним из описанных ниже способов. [c.45]

Рис. 31. Фильтрование при помощи капилляра.

Выполнение анализа. Около 5—20 мг растертой в порошок пробы обжигают в фарфоровом тигле на пламени спиртовой горелки, прибавляют по охлаждении 10 капель соляной кислоты и вьшаривают на водяной бане почти досуха. К остатку прибавляют 3—4 капли воды и фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату, помещенному в чашку или на часовое стекло, прибавляют 2—3 капли раствора роданистого калия и по каплям раствор хлористого олова до исчезновения красного окрашивания (родановое железо). В случае необходимости отделяют роданистую медь фильтрованием при помощи капилляра, переносят фильтрат в узкую пробирку емкостью 3 мл, прибавляют 8—10 капель роданистого калия, 2—3 капли раствора хлористого олова и 10—12 капель смеси амилового спирта и эфира и встряхивают пробирку. В присутствии кобальта появляется синее или сине-зеленое окрашивание. [c.257]

Выполнение анализа. Пробу минерала обрабатывают, как указано в методике открытия кобальта в смеси минералов. После выпаривания с соляной кислотой и фильтрования к фильтрату прибавляют 3—4 капли азотной кислоты и снова вьшаривают почти досуха. К остатку прибавляют 2 капли воды, 3 капли раствора уксуснокислого свинца, вьшаривают почти досуха, прибавляют 4—5 капель воды и фильтруют при помощй капилляра. Кобальт открывают в фильтрате, как описано в методике открытия кобальта в смеси минералов. [c.258]

Особенно трудно фильтруются щелочные растворы. Для ускорения фильтрования их можно рекомендовать следующий прием. Жидкость с осадком сильно разбавляют водой и нагревают. Легким встряхиванием стекла собирают осадок на дне и слегка мутную жидкость декантируют на другое часовое стекло. После этого легко отфильтровать жидкость с помощью капилляра от незначительного осадка. [c.27]

Выполнение реакции. В не очень тонкостенный капилляр для определения температур плавления из закаленного стекла длиной 5—6 см и внутренним диаметром 2—3 мм помещают сначала исследуемое вещество (0,2—0,5 мг) и поверх него не очень плотный слой восстановителя толщиной 1 см. Восстановитель приготовляют, смешивая 2 части безводного карбоната калия и 1 часть порошкообразного магния. Эту смесь хорошо растирают, высушивают при 100° С и хранят без доступа влаги. Сначала маленьким коптящим пламенем прогревают восстановитель, а затем, перемещая пламя сверху вниз, и исследуемое вещество. Реакцию можно считать законченной после того, как прокалено все содержимое капилляра. Затем отламывают верхний конец капилляра над сплавом, помещают сплав в маленькую ступку, вносят при помощи капилляра (диаметр 1 мм) одну каплю дистиллированной воды и растирают сплав вместе с частицами стекла. Частицы угля и стекла отделяют от раствора фильтрованием через фильтровальную трубку или центрифугированием в капиллярной пипетке. Прозрачный раствор переносят на часовое стекло или капельную пластинку, подкисляют ледяной уксусной кислотой из капиллярной пипетки и прибавляют одну каплю 1 н. раствора ацетата свинца. При наличии в веществе серы образуется черный сульфид свинца. [c.27]

Рис. 91. Фильтрование при помощи капилляра

Рис. 68. Фильтрование с помощью фильтровального капилляра

Иногда для фильтрования сравнительно больших объемов жидкости, порядка 30—50 мкл, пользуются лрибором [370], схема которого показана на рис. 51. Толстостенный капилляр 3 внутренним диаметром 0,5—1 мм при (помощи пробки укреплен в трубке 5 с краном 7. На капилляр помещают фильтр 2 диаметром 3—5 мм и капиллярной пипеткой 1 наносят на него жидкость, которую требуется фильтровать. При этом через открытый кран 7 отсасывают воздух. Профильтрованная жидкость попадает в пробирку 4 с коническим дном. Осадок на фильтре, если необходимо, промывают для этого в капиллярную пипетку 1 вводят воду или другую промывную жидкость, которую небольшими (порциями переносят на фильтр. [c.58]

Для фильтрования 0,1—0,5 г вещества при помощи центрифугирования заслуживает внимания простой прибор, изображенный на рис. 231. Он состоит из пробирки 1 диаметром 12 мм, в которую вставлена вытянутая с одной стороны трубка 2 такого же диаметра. Между отверстием пробирки и расширением вставленной в нее трубки помещают кольцо 4 из одного или нескольких слоев фильтровальной бумаги, служащее фильтром пробирку с трубкой помещают в более широкую пробирку 3. Прибор собирают, как показано на рисунке, причем в капилляр вводят 1— [c.341]

Затем присоединяют к колбе насадку Клайзена, в горло которой вставляют капилляр, а в боковое горло — термометр. К отводной трубке насадки Клайзена присоединяют холодильник, который соединяют с аллонжем. Керн аллонжа соединяют с вакуумным приемником, а отводную трубку аллонжа соединяют при помощи стеклянной соединительной трубки и толстостенной резиновой трубки с мановакуумметром и с колбой для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 мл. Тубус колбы для фильтрования под вакуумом соединяют с вакуумным насосом. [c.54]

Колбу устанавливают на металлическое кольцо диаметром 75 мм с тремя выступами по внутреннему диаметру, изолированными асбестовой прокладкой (при применении кольцевой газовой горелки). При применении колбонагревателя с электронагревом с открытой спиралью колбу устанавливают на асбестовую прокладку. Присоединяют к колбе насадку, в горло которой вставляют капилляр, а в боковое горло — термометр. К отводной трубке насадки присоединяют холодильник, который соединяют с аллонжем. Керн аллонжа соединяют с вакуумным приемником, а отводную трубку аллонжа соединяют при помощи стеклянной соединительной трубки и толстостенной резиновой трубки с мановакуумметром и с колбой для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 смз. Тубус колбы для фильтрования под вакуумом соединяют с вакуумным насосом. [c.53]

Прежде чем открывать трубку, выпускают, как обычно, излишнее давление через размягченный на остром пламени капилляр (см. стр. 53). Для навесок 3—4 мг эта манипуляция может производиться без предохранительной трубки, если после охлаждения обернуть трубку полотенцем. Отламывание верхней суженной части происходит, как обычно трубку тщательно очищают снаружи, наносят ножом круговой надрез, обматывают с обеих сторон влажными полосками фланели и нагревают надрез на остром пламени горелки. Чтобы осколки стекла не попали внутрь трубки, ровно оплавляют край нижней части трубки, капилляр от пробы вытаскивают платиновой проволокой и тщательно обмывают его внутри трубки, точно так же промывают отрезанную часть трубки через капиллярное отверстие. Осадок галоидного серебра переносится на фильтр с помощью автоматического прибора для фильтрования с отсасыванием (рис. 29). Он состоит из колбы для отсасывания А, фильтровальной трубки Б и сифона В. [c.71]

Концентрированная азотная кислота, применяемая для разложения в запаянной трубке в больших сравнительно количествах, должна быть тщательно испытана па полное отсутствие галоида. В случае необходимости азотная кислота уд. в. 1,4 перегоняется из реторты после добавления нескольких дециграммов азотнокислого серебра, причем головка дестиллата отбрасывается. В тубус реторты вставляют капилляр, через который пропускают углекислоту, промытую раствором бикарбоната. Дестиллированная вода также должна быть свободна от хлора Для испытания к 10 жл воды приливают 5 капель свободной от хлора азотной кислоты, 5 капель 10-проц. раствора азотнокислого серебра и нагревают 10 мип. на кипящей водяной бане. При этом не должно появляться даже опалесценции. Спирт хлора не может содержать, однако полезно и его исследовать таким же образом. При фильтровании через толстостенные стеклянные и фарфоровые пористые пластинки часто приходится отказываться от автоматического способа Прегля вследствие малой скорости фильтрования и зависящей от нее скорости отсасывания. Однако при помощи простого [c.73]

Прибор для фильтрования с отсасыванием (рис. 35) состоит из фильтрующей трубки, вставленной при помощи резиновой пробки в толстостенную пробирку с баковым отводом для отсасывания. Капилляр фильтрующей трубки опущен в подставленную под нее микропробирку. Капельная реакция может быть выполнена на асбестовом слое фильтрующей трубки по окончании реакции прибор соединяют с водоструйным насосом и дают капле прозрачного фильтрата стечь в микропробирку. [c.49]

Фильтрование. Небольшой объем жидкости или раствора можно фильтровать с помощью баллона, объем которого несколько больше объема фильтруемой жидкости. В качестве фильтра служит кусок ваты, который вводят в длинный конец баллона. Для фильтрования веществ, разрушающих целлюлозу, берут волокнистый асбест. Первоначально и фильтр и баллон смачивают каплей растворителя, затем парами растворителя вытесняют воздух, и фильтруемая жидкость засасывается внутрь. Если раствор мутный, то в капилляр вносят какой-нибудь адсорбент (уголь). Тогда процесс фильтрования сильно замедляется, но вещество очищается очень хорошо. [c.59]

Перед употреблением пористую поверхность тигля смачивают водой для заполнения капилляров фильтра, чем уменьшают возможность прохождения осадка через фильтр. При фильтровании жидкость льют по палочке, заполняя не более тигля. Осадок переносят при помощи небольшого птичьего пера, вставленного в тонкую стеклянную трубочку и закрепленного в ней канифолью (рис. 40). Для предохранения от загрязнения перо сохраняют в пробирке, закрытой пробкой. Осадки промывают маленькими порциями промывной жидкости, отсасывая ее каждый раз до конца. [c.52]

В грамм-методе осадок от раствора отделяют фильтрованием. В сантиграмм-методе чаще всего пользуются центрифугированием. Наиболее удобны для этой цели электрические центрифуги (рнс. 17). В центрифугу помещают симметрично четное число пробирок с одинаковым объемом растворов, располагая их в гнездах друг против друга. Процесс проводят при закрытой крышке. Через 1,5—2 мин после достижения максимальных для данного случая оборотов, дают центрифуге самой остановиться. Вынимают пробирку из гнезда центрифуги и проверяют полноту осаждения. Осветленный над осадком раствор (центрифугат) переносят в другую пробирку. Это делают с помощью пипетки с резиновым колпачком. Если жидкости остается мало, то берут пипетку без резинового колпачка. Заполненный капилляр закрывают пальцем и переносят в другую пробирку. Осадок при этом не должен попадать в пипетку. Если он взмучен, то центрифугирование повторяют. [c.83]

Было проведено две серии опытов по противоточной вакуумной регенерации пористой керамики с помощью вискозы при 18 и 35 °С. Фильтрованная вискоза под действием вакуума поступала в керамический патрон, подогревалась до заданной температуры и проходила по капиллярам наружу. На поверхности патрона при этом наблюдалось интенсивное кипение. Расход вискозы на регенерацию составлял 3% от количества фильтрата, полученного за цикл. [c.62]

Для фильтрования 0,1—0,5 г вещества при помощи центрифугирования заслуживает внимания простой прибор, изображенный на рис. 205. Он состоит из пробирки 1 диаметром 12 мм, в которую вставлена вытянутая с одной стороны трубка 2 такого же диаметра. Между отверстием пробирки и расширением вставленной в нее трубки помещают кольцо 4 из одного или нескольких слоев фильтровальной бумаги, служащее фильтром пробирку с трубкой помещают в более широкую пробирку 3. Прибор собирают, как показано на рисунке, причем в капилляр вводят 1—2 капли растворителя для вытеснения из него жидкости с частицами осадка, затем перевертывают и центрифугируют. Жидкость фильтруется через бумажное кольцо 4 и фильтрат собирается во внешней пробирке 3. Для промывания осадка прибор (после удаления фильтрата) перевертывают в исходное положение, в центральную трубку 2 вводят промывную жидкость, центрифугируют, после чего перевертывают и снова центрифугируют. [c.327]

Из комплекта стеклянных изделий можно собрать на штативе с помощью держателей и специальных зажимов всевозможные аппараты н приборы для экстрагирования, сушки, кристаллизации, фильтрования, различных перегонок и т. п. Стеклянные узлы и детали выполнены на конусах взаимозаменяемых 14/23, 19/26, 29/32 и снабжены резьбовыми зажимами для крепления термометров, капилляров и др. Вместимость колб — от 10 до 500 мл, масса анализируемых и получаемых веществ — от 0,5 до 15 г. [c.192]

Небольшие объемы жидкостей или растворов можно отфильтровать непосредственно в баллончик, объем которого должен быть несколько больше, чем объем фильтруемой жидкости. В качестве фильтра может служить кусочек ваты, который вводят при помощи тоненького стеклянного волоска в длянный капилляр баллончика (на расстоянии 2—3 мм от конца капилляра). Лишнюю вату можно отрезать. Для фильтрования веществ, которые разрушают целлюлозу, можно использовать волокнистый асбест. Затем в баллончик вводят каплю чистого растворителя, вытесняют воздух и засасывают фильтруемый раствор, как было опнсано выше. Когда весь раствор отфильтруется в баллончик, сосуд (обычно это пробирка, стоящая в удобном штативе) споласкивают каплей растворителя. При этом промывается и фильтр, который затем можно удалить, отломив кончик капилляра. [c.695]

Неудобство метода состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула кроме того, при вскрытии ампулы возможно попадание внутрь осколков стекла. Эти недостатки полностью устраняются при кристаллизации по методу Горака [24]. Для фильтрования в этом случае применяют согнутый под острым углом капилляр, который соединяется с кристаллизационной пробиркой при помощи пробки (рис. 614, а) или шлифа № 14 (рис. 614, б). Вместо ваты или асбеста можно использовать капилляр со впаянным стеклянным фильтром типа трубочки Эмиха. Существенно, чтобы капилляр для лучшей теплоизоляции был достаточно толстостенным (чтобы избежать кристаллизации насыщенных растворов в капилляре во время фильтрования). [c.703]

Приспособление для отбора и фильтрования раствора. Стеклянную трубку длиной 6—7 см вставляют в резиновую трубку с внутренним диаметром около 6 мм и длиной 2 см, другой конец стеклянной трубки вставляют в резиновую грушу или в медицинский шприц емкостью 5 мл. К резиновой трубке присоединяют микрофильтровальную нипетку таким образом, чтобы нагнетающий конец пипетки находился внутри соединительной трубки, а шарик пипетки был закреплен резиновой трубкой. Противоположный капилляр пипетки погружают в реакционную смесь, находящуюся в микропробирке, и при помощи шприца содержимое пробирки засасывают в пипетку. [c.285]

Пока содержимое чашки не охладится до комнатной температуры, чашку держат закрытой часовым стеклом образование осадка должно начаться не сразу, а только через 1—2 часа после охлаждения, в противном случае приходится добавлять растворитель. Когда испарится от половины до двух третей растворителя и большая часть ацетатов стеринов выпадет в виде осадка, последний отфильтровывают через маленький фильтр, собирая последние остатки его из чашечки при помощи шпателя и смывая их дважды 96-процентным спиртом, приливаемым в количестве 2—3 лы. Развернутый фильтр высушивают на глиняной пористой тарелке, а затем осадок переносят обратно в чашечку, где снова растворяют в 2—10 мл спирта в зависимости от количества осадка и вторично дают кристаллизоваться. При вторичной кристаллизации также не рекомендуется снимать часовое стекло, прежде чем раствор не охладится до комнатной температуры. Кристаллы снова отделяют фильтрованием, и продолжают подобную кристаллизацию до тех пор, пока это позволяет имеющееся в наличии количество вещества, но во всяком случае не меньше четырех раз. Кристаллическую кашицу, полученную после третьей кристаллизации, целесообразнее не собирать на фильтре, а поместить на кусочек фильтровальной бумаги, положенной на глиняную тарелку, и увлажнить несколькими каплями спирта. После третьей кристаллизации начинают определять температуру плавления ацетата по методу Бомера 122], но в отличие от основного метода только в одном капилляре с целью экономии вещества такое упрощение вполне допустимо, так как данные, полученные при определении температуры плавления, контролируются после следующей кристаллизации. Если измерение температуры производится при помощи укороченного термометра, имеющего показания шкалы от 100 до 150° и погруженного в жидкость по крайней мере до деления, отвечающего 116°,то найденной температурой можно руководствоваться непосредственно без поправок. В других случаях вносят соответствующую поправку на выступающий столбик ртути. [c.435]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология