Стирол амперометрическое титрование

Другой метод объемного анализа основан на применении бромид-бро-матного раствора [336—338]. В общих чертах этот метод был описан для случая этилена (см. стр. 45). Для определения небольших количеств стирола в воде и других полярных растворителях, не реагирующих с бромом, разработан метод амперометрического титрования [338]. [c.69]

Гийо и сотр. использовали газовую хроматографию также для изучения констант реакции передачи цепи [28]. Применявшиеся ранее методы, основанные на амперометрическом титровании, использовании меченых атомов или на определении средней молекулярной массы образовавшегося полимера, очень специфичны или недостаточно точны. Для онределения констант передачи цени в работе [28] использованы данные газо-хроматографи-ческого анализа реакционной смеси, в которую предварительно был введен инертный внутренний стандарт. Это позволило получить в одном опыте временную зависимость конверсии мономера и расхода агента передачи цепи. Этот метод был применен для определения констант передачи цепи при радикальной полимеризации стирола в присутствии к-бутилмеркантана. Реакцию проводили в реакторе под небольшим давлением азота при температуре 60° С. Реакция начиналась при добавлении к реакционной смеси (240 г толуола, 93,8 г стирола и 0,222 3 м-бутилмеркаптана) 0,8 з азо-быс-изобутиронитри-ла. Отобранные пробы охлаждали до 0° С и их аликвотную часть анализировали на хроматографе с пламенноионизационным детектором. Разделение проводили при 110° С на колонке (500 X 0,2 см), заполненной хромосорбом W, импрегнированным 10% силиконового масла SE-30. На рис. 22 приведены кинетические кривые расхода стирола (2) и к-бутилмеркаптана 2). Как видно из рисунка, к-бутилмеркаптан почти полностью вступает в реакцию при степени конверсии мономера 15%. Константа передачи А д определялась на основе уравнения [c.91]

Кольтгоф, Бовей и др. [63—65] разработали метод амперометрического титрования стирола, м-, п-крезола в крезолоформальдегидных смолах и фенола бромид-броматной смесью в среде метанола. Титрование осуществляют с вращающимся платиновым электродом. В качестве электрода сравнения используют насыщенный каломельный полуэлемент. [c.156]

Стирол можно определить также титрованием mpem-бутилгипохлоритом в ледяной уксусной кислоте, содержащей 0,1 М LI 1 [273]. Используют амперометрическую методику с применением двух платиновых электродов приложенный потенциал составляет 50 мв. Малые количества стирола можно определять амперометрически в присутствии вращающегося платинового электрода титрованием в подкисленном растворе в 75%-ном метаноле при 10° раствором, содержащим 0,00178 М КВгОз и 0,1 М КВг [140]. В количествах от 0,2 до 1 мг на 100 м/i раствора стирол можно определять с точностью 3—5%, в больших количествах — с точностью 0,5-1,5%. [c.375]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология