Амперометрическое титрование методика

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Методика выполнения амперометрического титрования включает следующие операции. [c.158]

Точку эквивалентности при амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами находят по значительному увеличению тока через ячейку, продолжающемуся не менее 30 с после добавления последней порции реагента. Кроме того, точку эквивалентности можно находить графически по зависимости силы тока, протекающего через ячейку, от объема добавленного реагента. В этом случае методика расчета совпадает с методикой нахождения точки эквивалентности по зави- [c.123]

В ряде работ [108—110, 440] для определения рения в W—Re-сплавах использован метод амперометрического титрования сульфатом хрома(И) [110], сульфатом титана(1П) [108], солями вана-дия(П) [440] и железа(П) [109]. Ниже приведена методика амперометрического определения рения с использованием Сг(П) [110]. [c.256]

Значительно реже для определения хрома в горных породах применяют титриметрические методы [358]. Ниже приведена методика одновременного определения Сг, Мп и V в минералах методом амперометрического титрования [305]. [c.162]

При амперометрическом титровании обычно нет необходимости записывать полную кривую сила тока — напряжение, а поэтому для проведения титрования вполне пригоден прибор, описанный в гл. I в общем же для этой цели может быть использован любой полярограф. При разработке новой аналитической методики сначала исследуют полярографическое поведение титранта и всех компонентов раствора, поэтому, как правило, амперометрическое титрование и полярографическое исследование проводят на одном и том же приборе. [c.242]

Аналогично определяется точка эквивалентности при амперометрическом титровании [11]. Строится график зависимости силы диффузионного тока, протекающего через ячейку, от количества добавленного титранта. Поскольку вблизи точки эквивалентности измерить ток трудно, добавляют несколько порций титранта после нее. Так как величина диффузионного тока линейно зависит от концентрации раствора, на графике получается прямая, расположенная под углом к оси абсцисс. Продолжая эту прямую до пересечения с осью, находят точку эквивалентности. Более подробно способ описан в методике на стр. 60. [c.24]

В книге изложены теоретические основы и области применения метода амперометрического титрования. Подробно описаны установки, методики работы и приемов анализов. Дана обширная библиография. [c.2]

В связи с этим назрела необходимость значительно переработать издание 1957 года, пополнив его новыми сведениями теоретического и практического характера и изъяв некоторые устаревшие данные. Предлагаемая читателям монография Амперометрическое (полярометрическое) титрование является по существу новой книгой, в которой автор стремился охватить новейшие работы в области теории и практики амперометрического титрования. Вместе с тем, поскольку за последнее десятилетие появилось очень много различных работ по амперометрическому титрованию, автор вынужден был ограничиться приведением в практической част-и книги лишь тех методик определения отдельных элементов, которые хорошо оправдали себя на практике или отличаются новизной и оригинальностью. [c.7]

Поскольку метод амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами в настоящее время можно считать достаточно разработанным и имеющим большое практическое значение, в гл. VII при описании амперометрических методов определения отдельных элементов приводятся и наиболее интересные методики, использующие этот метод. [c.119]

На ход амперометрического титрования влияет не только материал индикаторного электрода, его величина и форма (см. гл. И), но и методика работы с ним. В частности, большое значение имеет способ очистки твердых- (платиновых) электродов после работы и хранение их, когда они не находятся в употреблении. [c.147]

В настоящей главе рассматриваются различные методы амперометрического титрования отдельных элементов и приводятся в более подробном изложении наиболее удобные в практическом отношении методики, в основном с учетом интересов лабораторий, занимающихся анализом минерального сырья и продуктов его переработки. Однако все описываемые ниже методы могут быть использованы и для определения любых элементов в любых объектах, — при условии соответствующей подготовки раствора для титрования (разложение пробы, создание надлежащей среды и т. д.). [c.170]

Методика амперометрического титрования выделяющегося иода при помощи двух электродов весьма проста. Для выполнения этого титрования достаточно руководствоваться указаниями, приведенными в гл. IV и V. [c.238]

В таблице приведены результаты определения цинка амперометрическим титрованием после хроматографического выделения его на анионите по вышеприведенной методике, которые сопоставлены с полярографическими данными. [c.141]

Это уравнение позволяет определить /сх/ р путем измерения глубины полимеризации и расхода ингибитора. Так как при длинных цепях расход ингибитора много меньше расхода мономера, то применение этого метода определения Ах/Ар возможно лишь в тех случаях, когда имеется высокочувствительная методика анализа расхода ингибитора. Метод был применен дпя реакции передачи цепи через меркаптаны. Содержание серы в полимере определялось амперометрическим титрованием не вступившего в реакцию меркаптана [9, 10, а также измерением активности полимера, полученного в присутствии меркаптанов, меченных 8 [11]. [c.152]

Благодаря простоте аппаратуры и методики амперометрическое титрование является наиболее ценным методом определения инертных органических соединений с помощью титрования электроактивными веществами. Эта методика более чувствительна, чем потенциометрическое или кондуктометрическое титрование, поэтому она пригодна также для определения следов вещества. Концентрации от 10 до 10" М можно измерять точно и быстро. [c.353]

Для титрования используют такие же растворы, как при полярографии концентрация титруемого вещества обычно колеблется в пределах от 10- до 10 М. Воспроизводимость и правильность метода варьируют в зависимости от типа системы, однако для большинства методик относительное стандартное отклонение бывает менее 1 %. В отличие от кондуктометрического титрования метод амперометрического титрования может быть достаточно специфичным для того или иного определяемого вещества это достигается благодаря правильному выбору титранта и рабочего потенциала. Во многих случаях удовлетворительные результаты были получены при замене капающего ртутного электрода на вращающийся платиновый электрод. [c.448]

Эти преимущества позволили щироко распространить амперометрическое титрование в анализе неорганических и органических веществ. Все чаще в амперометрии применяют методику с двумя индикаторными электродами, метод с полярографическим индикатором , широко используют органические титр анты. [c.146]

Ниже описываются аппаратура и методика амперометрического титрования под микроскопом [46]. [c.127]

Установлена возможность амперометрического титрования кальция комплексоном III в щелочной среде. Найдены оптимальные условия титрования в присутствии Mg, Мп, Fe и других ионов. Разработана методика определения кальция и проверена на образцах известняка, доломита, доменного и мартеновского шлаков. [c.237]

Ниже приводим методику определения никеля в стали методом амперометрического титрования раствором диметилдиоксима [23]. [c.94]

На основе названных методов были разработаны или могут быть разработаны методики титриметрического анализа, подобно тому как на основе классической полярографии возникло амперометрическое титрование, которое успешно используют уже в течение многих лет. [c.10]

Разработано несколько вариантов определения. Например, молибдофосфат аммония можно растворить в растворе ННз и содержание молибдена в образующемся растворе определить гравиметрически в виде молибдата свинца — соединения, являющегося более удобной весовой формой. В другой методике применяли амперометрическое титрование осадка. Эти методы будут рассмотрены в подразделе, посвященном титриметрическим методам. [c.445]

Методика работы аналогична обычному амперометрическому титрованию 124, 31, 32]. [c.105]

В настоящем разделе приведены методики отдельных полярографических определений и амперометрического титрования. Студенту следует ознакомиться с гл. 21, посвященной вольтамперометрии. [c.391]

СКОРО анализа. Большой раздел посвящен описанию практических методик полярсгра-фического определения свыше 70 элементов в различных материалах. Описаны полярография органических соединений, методы амперометрического титрования, приведена краткая характеристика новых направлений полярографии. Приложение содержи обширные таблицы потенциалов полуволн. [c.489]

Выполнение работы. 1. Провести амперометрическое титрование по методике, описанной в работе 73. Концентрация раствора К2СГ2О7 должна быть примерно в 10 раз больше концентрации исследуемого раствора. 2. Объяснить ход кривой амперометрического титрования с двумя точками эквивалентности. [c.216]

Методика титрования. Амперометрическое титрование проводится в стаканах емкостью 25—30 мл, которые соединяются с электродом сравнения солевым мостиком. Солевой мостик обычно заполняют агар-агаром, насыщенным КС1 или KNO3 либо насыщенными растворами этих солей. [c.182]

В последнее время выполнен ряд интересных работ по амперометрическому титрованию. Разрабатывается методика с применением в полярографии осциллографа, что дает возможность изучать быстроп отекающие процессы и исследовать кинетику химических и электрохимических реакций, а также значительно повысить точность и чувствительность метода. [c.296]

Амперометрическое титрование. Описана методика биамперомет-рического титрования натрия с двумя поляризованными электродами по реакции осаждения его в виде оксалата в среде изопропинола [641. Б качестве индикаторных электродов использовали медный амальгамированный вращающийся микрокатод и медный перфорированный анод с большой поверхностью. Четкие перегибы на кривых титрования наблюдали при потенциале 1 В. Возникновение тока в цепи обусловлено переходом ионов меди с анода в раствор и восстановлением их на катоде, перегибы на кривых титрования возникают за счет изменения электропроводности раствора вследствие осаждения определяемых ионов. [c.94]

Известш>1 и другие варианты полярографических методик [1053]. Амперометрическое титрование серебра иодидом калия позволяет определять 0,02—0,03 мг серебра ъ л цианистого производственного раствора [112]. [c.191]

Редкоземельные элементы. Н- енилбенэгидроксамовая кислота с редаоземель№1ми элементами 110,Се, Рг, Nd, Зт образует комплексы состава мСшг) [131]. Разработаны методики амперометрического титрования Се и Ьв с этим реактивом [132] и гравиметрического определения Ьа. Состав осадна - [133]. Описан экстрак- [c.40]

Карбонильное число определяют по методике Кнотнеруса, основанной на окси-мировании анализируемого продукта гидрохлоридом гидроксиламина с последующим потенциометрическим титрованием выделившейся соляной кислоты раствором щелочи. В некоторых случаях возможно определение карбонильных групп спектрофотометрически, амперометрическим титрованием, полярографическим методом и с помощью ЯМР. [c.84]

Несколько отличен от других недавно разработанный метод амперометрического титрования ванадия раствором тиооксина Особенность его заключается в следующем при титровании в кислых растворах и в растворах, pH которых не превышает 4, ванадий (V) восстанавливается тиооксином и может быть беспрепятственно оттитрован (кривая титрования имеет форму б) в присутствии четырехвалентного ванадия, который в этих условиях с тиооксином не реагирует. Точка эквивалентности отвечает отношению ванадия к тиооксину, равному 1 1. Если же вести титрование при pH больше 5, то восстановление ванадия (V) не происходит, а выпадает осадок зеленого цвета, имеющий состав V02 9H6SN (т. е. отношение ванадия к тиооксину составляет 1 1, как и в предыдущем случае). Титрование идет также по кривой формы б, но в этом случае ванадий (IV) титрованию мешает, так как он также осаждается тиооксином при указанном pH, образуя притом осадок неопределенного состава. Практическая методика, проверенная на стандартных образцах, приводится ниже. [c.184]

Для более детального обсуждения теории и методических особенностей амперометрического титрования следует обратиться к соответствующим главам в монографиях Кольтгофа и Лингейна [1461, Делахея [52], Элвин-га [60], Лингейна [169] и Уилларда, Меррита и Дина [287]. Сток [2481 сделал обзор методики амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами и других родственных методик. [c.353]

Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики OTA из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. В пробу сточной воды добавляют замеренный объем стандартного раствора окиси фениларсина или тиосульфата, избыточное количество иодида калия и ацетат-буферный раствор (для поддержания значений рП в пределах 3,5—4,2). Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования (рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содерл<ания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и ди.хлора.миновой фракций связанного остаточного хлора. [c.37]

Этот метод имеет преимущества перед полярографическим результаты его не зависят от характеристики капилляра, среды присутствия посторонних ионов [2, 16], изменения температуры в пределах нескольких градусов, а главное — амперометрически могут определяться вещества, которые сами не восстанавливаются, а восстанавливается титрующий реагент и ряд других элементов. Отличительной чертой современного амперометрического титрования является применение твердых электродов тан-талового [17], вольфрамового [18], палладиевого [19], алюминиевого [1, 20т 21], висмутового [22], нихромового [23], платинового [24—26] и графитового [27—31]. Особенно перспективны вольфрамовый (методика № 60) и графитовый [32], поскольку поверхность их легко очищается, а посторонние процессы, например восстановление растворенного кислорода, проходят при более отрицательных потенциалах, чем на платине. [c.137]

Методика определения одновалентного таллия в присутствии примесей основана на бромато- и йода-тометрическом амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами. Влияние восстановителей и органических веществ устраняется обработкой окислителями. Продолжительность определения 30—40 мин. Относительная погрешность 0,3—2 мг Т1 в 40 мл раствора, содержащего большие количества As и Sb, не превышает /%. [c.197]

Принцип работы и описание прибора. Работа прибора основана на методике амперометрического титрования с вращающимся платиновым электродом. Анализируемый раствор помещают в электролизер, между электродами — кало-мелевым и платиновым вращающимся — устанавливают зада шое напряжение, необходимое для восстановления определяемого вещества или добавляемого осадителя, либо их обоих. Это напряжен ие поддерживают постоянным во время титрования. Анализируемый раствор титруют небольшими порциями реактива-осадителя и отмечают изменение диффузионного тока увеличением количества прибавляемого реактива. В эквивалентной точке фиксируется минимальный ток. Силу последнего регистрируют с помощью гальванометра. По его показаниям и объему титровального раствора, израсходованного на титрование, строят граф)ик аналнза, по которому судят о количестве анализируемого вещества. [c.416]

Уже известные и вновь синтезированные органические реагенты, применяемые для колориметрических определений металлов, исследуются полярографически и в ряде случаев используются при полярографических определениях катионов. Так, давно известный 8-оксихинолин (оксин) образует с большинством элементов труднорастворимые внутрико.мплексные соли. Он не является селективным, хотя с помощью комплексона III и выбором pH среды можно определить различные катионы при их совместно.м присутствии. Большое применение 8-оксихинолин и его производные получили при амперометрическом титровании, однако описаны и полярографиче ские методики по уменьшению высоты волны реагента при его взаимодействии с катионами, например с магнием при pH 10 [85] без удаления образующегося осадка. [c.97]

Широко используется в амперометрическом титровании реакция образования этилендиаминтетраацетатных комплексов различных элементов. С помощью этой реакции определяют десятки катионов, способных к электрохимическому восстановлению в условиях анализа В1 +, Ре +, Ре +, N1 +, РЬ +, Zп +, u +, Со +, С(1 + и др. При изменении pH создаются условия для титрования этим методом нескольких катионов и таким образом анализировать смеси катионов без их химического разделения. Так титруют, например, раствор, содержащий висмут и цинк при pH 1,0...2,0 определяют висмут, затем при pH 4,7...5,0—цинк. Разработаны также методики амперометрического титрования, основанные на анодном окислении ЭДТА на платиновом микроэлектроде. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология