Гидрирование, меры предосторожности при работе под давлением

Для проведения синтеза пригоден стальной автоклав, обычно применяемый для каталитического гидрирования при высоком давлении. Возникающее давление не превышает 14 ат. При работе с меньшими количествами можно пользоваться толстостенной стеклянной трубкой, принимая соответствующие меры предосторожности. [c.557]

Особые меры предосторожности при работе со скелетными катализаторами необходимы из-за их пирофорности. В сухом состоянии на воздухе скелетные катализаторы пирофорны, сильно раскаляются и способны зажечь окружающие предметы. Учитывая это свойство, их следует хранить под слоем жидкости (вода, спирт, жидкие углеводороды и др.) и при загрузке в реакционный сосуд вводить во влажном состоянии. Скелетные катализаторы, приготовленные описанными выше способами, особенно активны в процессах гидрирования при низких давлениях и температурах не выше 100°. При более высоких температурах и давлениях количество катализатора не должно превышать 5% от количества акцептора водорода. Несоблюдение указанных условий иногда может привести к весьма бурному протеканию реакции и к резкому увеличению давления. Не следует пользоваться скелетным никелем в растворе с диокса-ном при температуре выше 175°, так как в этом случае реакция может сопровождаться взрывом. [c.124]

Гидразин безводный 271, 282 Гмдро-эин-гтд лпат К7 235, 2" Гидразин сернокислый 271 Гидратроповый альдегид 446 Гидрирование, меры предосторожности при работе под давлением 6f [c.557]

В некоторых случаях, если вышеописанные методы непригодны, для получения аминов, содержащих па один атом углерода меньше, чем исходный амид, можно использовать окисление и декарбоксилирование амидов кислот гипохлоритами и гипобромитами (реакция Гофмана [28—31]) количество амида должно быть не менее 2—3 г. При работе с количествами 1 г и меньше выходы аминов значительно уменьшаются и составляют не более 50% от выходов, указанных в литературе для макросинтезов. Получение аминов действием азотистоводородной кислоты на органические кислоты [32—36] по сравнению с предыдущим методом значительно выгоднее, поскольку этот синтез одностадиен и выходы выше. Однако использование этого метода несколько ограниченно вследствие токсичности азотистоводородной кислоты впрочем, при соблюдении соответствующих мер предосторожности работа с азидами и азотистоводородной кислотой не более опасна, чем с диазометаном. Метод применим для работы с количествами веществ 500 мг и более. Аналогично получение аминов путем восстановления альдегидов и кетонов в присутствии аммиака или аминосоединений [37] пригодно для количеств 1—5 г. Очень легко приспособить для полумикроколичеств ряд синтезов, основанных на восстановлении при помощи формиата аммония и муравьиной кислоты. Каталитическое восстановление карбонильных соединений в присутствии аммиака требует специальной аппаратуры, предназначенной для проведения реакции гидрирования под давлением. [c.276]

Колонны предварительного гидрирования загружаются катализатором, помещаемым на специальные тарелки, находящиеся внутри колонны. Обычно таких тарелок в колонне четыре. Под каждую тарелку через крышку колонны сделан подвод холодного таза длиной соответственно 4, 7, 10 и 14 ж. Кроме того, имеется ввод холодного газа между трубчатой печью и первой колонной. При загрузке принимаются меры предосторожности, чтобы воспрепятствовать самовозгоранию катализатора . После этого колонну закрывают и продувают азотом сначала сверху вниз, а затем снизу вверх. Такая продувка необход има для удаления катализаторной пыли. После окончательной сборки всего блока его продувают азотом и производят испытание на) герме гичность азотом путем повышения давления до 300 ат. При этом давлении линзовые уплотнения, крышки колонн и теплообменников проверяются на герметичность. Блок считается пригодным к работе, если падение давления не превышает 5 аг в час. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология