Роданид калия определение вольфрама

Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

Выполнение определения. Около 0,1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 жл и растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл На504 (1 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров 50з. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 0 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (НзЗ Оз), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1—10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл НаЗО (1 1) и до 15 жл воды. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют только 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. [c.351]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология