Промывание осадков в присутствии их солей

Объем раствора (фильтрата и промывных вод после осаждения кальция) не должен превышать 600 мл] в противном случае следует его подкислить и упарить до меньшего объема. Если известно, что магния мало, необходимо разрушить аммонийные соли с доведением раствора до 250— 300 мл. Добавляют концентрированный слабоаммиачный раствор двухзамещенного фосфата аммония (2 г на каждые 100 м раствора), а затем крепкий аммиак (уд. вес 0,880, 10 мл на каждые 100 мл раствора). Аммиак добавляют тонкой струей при хорошем перемешивании. Не следует касаться стенок стакана стеклянной палочкой, иначе осадок в этих местах очень плотно пристанет к стакану. При средних содержаниях магния образование осадка фосфата магния-аммония наблюдается иногда через 1—2 мин. При малых количествах некоторое время заметно лишь небольшое помутнение. Если же добавлено слишком много аммиака, осаждаются значительные количества других присутствующих солей. Правда, их можно снова растворить во время фильтрования и промывания, но это потребует большее количество лишних промываний. Затем стакан оставляют на ночь. При очень малом содержании магния раствор должен отстаиваться 24—48 час. [c.69]

Другая ошибка состоит в том, что промывают только осадок, забывая о верхнем крае фильтра. Поэтому верхний край фильтра, особенно в том месте, где находятся три слоя бумаги, остается пропитанным некоторой частью фильтрата, содержащего обычно избыток осадителя и различные нелетучие соли. В результате этой ошибки вес осадка получается увеличенным или сильно затягивается промывание, так как из-за медленной диффузии солей из верхней части фильтра в остальной раствор промывные воды все время загрязняются, и каждый раз проба на полноту промывания показывает еще присутствие загрязнений. Опытный химик может нередко практически полностью освободить осадок от примесей за 3—4 промывания, между тем как при недостаточных или неверных навыках тот же осадок промывают б—8 и более раз. [c.146]

Физическая форма осадка. Как уже отмечалось, осадок хлорида серебра является творожистым, фильтруемая масса состоит из пористых агрегатов мельчайших частиц. Такой хлопьевидный осадок почти идеален для фильтрования и промывания. Для того чтобы фильтрование проходило быстро, можно использовать крупнопористый фильтр, частицы осадка при этом не забивают поры фильтра. В связи с большой пористостью агрегатов промывная жидкость соприкасается практически со всем и мельчайшими исходными частицами осадка. Серьезные трудности возникают из-за того, что при промывании агрегаты могут разрушаться с образованием мельчайших частиц, которые проходят через фильтр в фильтрат. Чтобы подавить это явление, называемое пептизацией, осадок следует промывать жидкостью, содержащей электролит. Этот электролит должен быть веществом летучим, чтобы легко удаляться при последующем высушивании или прокаливании осадка. Очень подходящим веществом для этой цели является азотная кислота, которая не только препятствует пептизации, но также предотвращает осаждение других анионов, присутствующих в растворе в виде солей серебра. [c.242]

Уже указывалось, что осадок As S содержит адсорбированные им коагулирующие ионы, например ионы Ва " . Осадок Ре(ОН)з, лолученный в результате коагулирующего действия (N 4)2804, содержит ионы SO" и т. д. При промывании осадка чистой водой адсорбированные ионы постепенно вымываются в результате этого частицы осадка снова приобретают одноименный заряд, и между ними возникают силы отталкивания. Осадок, представляющий собой крупные хлопья, вследствие этого распадается на более мелкие агрегаты. Частицы осадка отрываются друг от друга и распространяются в дисперсионной среде (промывная вода), при этом образуется коллоидный раствор, проходящий через фильтр. При пептизации происходит диспергация осадка до коллоидной степени дисперсности. Например, при промывании водой свежеосажденного осадка PbS образуется золь, частицы которого проходят через фильтр, окрашивая промывную воду. Во избежание пептизации осадки некоторых веществ необходимо промывать не чистой водой, а раствором электролита. Благодаря присутствию в промывной жидкости электролита-коагулятора предотвращается пептизация осадка. В практике химического анализа для промывания осадков в качестве коагулятора выбирают чаще всего аммонийные соли, содержащие ион NH+, не мешающий ведению анализа. Кроме того, соли аммония при прокаливании разлагаются и могут быть легко удалены. Если образовавшиеся осадки не растворимы в кислотах, то при промывании осадков в качестве коагулятора можно применять соляную кислоту. [c.372]

Для отделения марганца от щелочных и щелочноземельных металлов обычно осаждают его сернистым аммонием. Сульфид марганца при этом выделяется в виде весьма объемистого светло-розового осадка, обладающего большой адсорбционной способностью. Осадок довольно быстро окисляется и при промывании часто проходит через фильтр. В присутствии аммонийных солей выделение марганца происходит не количественно, так что при последующем определении в фильтратах кальция и магния приходится вводить поправки на марганец. Особенно большие затруднения встречаются при анализе богатых марганцем материалов, как, например, пиролюзит, марганцевые соли и пр. Осадки сульфида марганца в этих случаях так велики, что их почти невозможно промыть. Розовый сернистый марганец не является устойчивой формой и при нагревании в присутствии избытка сернистого аммония и аммиака переходит в зеленую модификацию, более бедную водой, чем розовая, и являющуюся стабильной формой. [c.102]

В аналитической химии возникновение коллоидных растворов большей частью играет отрицательную роль и затрудняет химические операции. При осаждении, фильтровании, центрифугировании, промывании осадков, легко переходящих в коллоидное состояние, необходимо применять особые приемы, чтобы осадок легко отделить от раствора. Для этого осаждение проводят при нагревании и в присутствии электролита. Фильтруют и центрифугируют осадки сейчас же после осаждения, в горячем состоянии, промывают осадок горячей водой, к которой прибавлен какой-либо электролит, не растворяющий осадок и не мешающий дальнейшему ходу анализа. Обычно такими электролитами служат аммонийные соли, которые можно затем удалить прокаливанием. [c.95]

Применение органических растворителей требует предварительного исследования, так как может случиться, что органический растворитель будет выделять в виде твердой фазы растворимые в воде вещества например, присутствующий в растворе хлористый натрий, сернокислый калий и т. п. В подобных случаях удобнее промывать осадок насыщенным раствором того же вещества. Так, для промывания осадка сернокислого свинца можно пользоваться насыщенным раствором сернокислого свинца. Таким раствором можно отмыть растворимые в воде соли в то же время осадок не пройдет в раствор. [c.90]

При осаждении сернокислого бария в присутствии КМпО получается осадок коричнево-фиолетового цвега, содержащий значительное количество перманга 1ата захваченный перманганат не удаляется прн обработке осадка водой и даже при длительном взбалтывании с кислым раствором сернокислого двухвалентного железа. При осаждении аммиаком гидроокиси железа в присутствии солей меди осадок Ре(ОН)з захватывает заметнь,1е количества ионов мели, хотя сама по себе медь в этих условиях образует растворимый аммиачный комплекс. После промывания осадка водой или раствором ЫН ОН до получения совершенно бесцветного фильтрата в осадке Ре(ОН)з остается еще заметное количество меди медь мо кно обнаружить, если растворить осадок гидроокиси железа в кислоте и повторить осаждение аммиаком. [c.57]

Реакция гидролиза смещается влево при добавлении кислоты и вправо—при добавлении щелочи. В последнем случае образуется белый студенистый осадок Sn(0H)4. Этот осадок обладает всеми свойствами коллоидного геля и поэтому у него сильно выражена способность адсорбировать различные вещества из раствора. При анализе бронзы в растворе присутствуют соли меди, свинца, железа и др. медь и свинец частично увлекаются в осадок гидратом двуокиси олова и не могут быть удалены промыванием. Кроме того, Sn(0H)4 частично останется в растворе в виде коллоида. Чтобы полнее перевести олово в осадок, к испытуемому раствору добавляют хлорид железа (III) и раствор аммиака. Аммиак способствует более полному гидролизу HalSn lg] с образованием Sn(0H)4 хлорид железа коагулирует коллоид Sn(0H)4. Кроме того, Fe+++ с аммиаком образует Ре(ОН)з. Последняя, представляя рыхлый, объемистый осадок, способна обволакивать мелкие частицы Sn(0H)4 и увлекать их в осадок. Аммиака должно быть добавлено столько, сколько необходимо для того, чтобы Си+ + перевести в растворимый комплекс [ u(NHg)4] l2. [c.330]

Эта цветная реакция была также использована для колориметрического определения серебра [57]. Согласно Эллену и Холлоуэю [58], этот метод очень чувствителен, но недостаточно точен. Ринг-бом [59] определяет серебро следующим образом выделенный осадок серебряной соли с роданином очищают от соосажденного реактива промыванием осадка горячим спиртом, затем растворяют ссадок в цианиде калия и измеряют интенсивность окраски образовавшегося желтого раствора. Определению серебра мешает ряд других металлов, также образующих с реактивом нерастворимые комплексные соли. В присутствии комплексона все мешающие катионы полностью маскируются, поэтому реакция становится специфической в отношении серебра. По-видимому, определению мешает только палладий. Ниже приводится метод определения серебра в рудах по Рингбому [60]. [c.218]

Соответствующая соль s выпадает быстрее, но образует очень мелкие кристаллы. Этой реакцией Беренс пользуется для открытия Та в присутствии Nb . В щелочной раствор танталовой и ниобие-вой кислот вводят NaOH, осадок натронных солей обеих кислот после промывания водой растворяют в НО, добавляют NH F и затем соль К — образуется осадок KsiTaF ]. [c.123]

Методика. Навеска исследуемой соли или раствора вносится в предварительно высушенную и взвешенную центрифужную пробирку со вставленной в нее тонкой стеклянной палочкой. Ш>сле соответствующего разбавления раствора или растворения соли искомый ион осаждается подходящим осадителем, осадок отделяется на центрифуге, маточный раствор удаляется пипети-рованием. Во избежание возможности затягивания в пипетку частиц осадка, иногда присутствующего на поверхности раствора в виде тонкой взвеси, кончик пипетки во время пипетирования должен погружаться в раствор на некоторую глубину. При промываниях осадок тщательно взмучивается палочкой. На время центрифугирования палочка удаляется из пробирки. [c.125]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Удовлетворительные результаты получают следующим образом [634]. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют ппридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Осаждение кобальта пиридином и роданидом можно провести также в присутствии алюминия, связав последний в сульфосалицилатный комплекс [1356]. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также (483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Нд(ЫОз)2-Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего У-5 скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [c.129]

Когда осадок осядет на дно, электролит из стакана сливают сифоном. Остается осадок, взмученный в небольшом количестве жидкости. Часть жидкости с осадком переносят микропипеткой на часовое стекло диаметром 35 мм вместе со шлаковыми включениями захватываются также карбиды, основные соли гидроокиси хрома и железа, кремневая кислота и т. д. Пипеткой осторожно отсасывают взвешенные частицы вместе с жидкостью и несколько раз таким же приемом промывают осадок водой. Промывание продолжают до тех пор, пока на дно часового стекла плотно не осядет серый осадок шлаковых включений. К промытому осадку, помещенному в микрочашку, прибавляют при слабом нагревании на водяной бане несколько капель 5%-ной соляной кислоты. В присутствии сернистых металлов чувствуется запах сероводорода. [c.238]

В фильтрате после определения кремнекислоты по п. 1 железо вместе с алюминием осаждают аммиаком. Здесь следует отметить, что сернокислый раствор сперва нейтрализуют аммиаком 1 2, причем не должно оставаться осадка, и что окончательное осаждение производят в присутствии большого избытка аммониевых солей 1 совсем слабым раствором аммиака 1 15. Отфильтрованный осадок растворяют на фильтре соляной кислотой 1 1 и повторяют осаждение аммиаком после прибавления некоторого количества кашицеобразной массы из беззольного фильтра. Присутствие последней очень заметно ускоряет процесс фильтрования и вместе с ним промывания осадка. После фильтрования и промывания осадка горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний, осадок прокаливают и взвешивают в виде А)20з- -Ре20з. [c.221]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

Литий, подобно калию и натрию, остается в растворе после осаждения металлов других аналитических групп. Алюминий следует отделять в виде основного ацетата, так как гидрат окиси алюминия, осаждаемый аммиаком, удерживает литий. Отделение щелочноземельной группы элементов углекислым аммонием должно производиться в присутствии значительного количества хлористого аммония осадок следует тщательно промывать горячей водой (ср. разд. П, ЫгСОз). Рекомендуется растворить лолученный осадок в соляной кислоте и повторить осаждение. Оксалат кальция, осажденный в присутствии лития, всегда загрязнен им, и полностью удалить литий промыванием очень трудно. Магний осаждают гидратом окиои бария и избыток последнего удаляют углекислым аммонием. В этом случае сульфаты, бораты и другие соли должны быть предварительно переведены в хлориды. Затем раствор выпаривают и остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей. [c.44]

Метод для количеств вольфрамовой кислоты не более 0,2 г. К раствору щелочного вольфрамата добавляют 50 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, разбавляют до 200 мл, нагревают до 50° и вводят свежеприготовленный раствор 0,5—2 г таннина в небольшом объеме горячей воды (десятикратное по отношению к вольфрамовой кислоте количество таннина, но не менее 0,5 г). Подкисляют полученный раствор разбавленной (1 1) соляной кислотой по лакмусу и добавляют 5 мл ее избытка. Размешивают с бумажной массой от половины 9-сантиметрового фильтра и по каплям при постоянном помешивании добавляют 5 мл 5%-ного раствора цин.хонина, который, смепш-ваясь с осадком вольфрамово-таннинового комплекса, бумажной массой и таннат-цинхонином в однородную массу, ослабляет цвет осадка. Стакан оставляют охладиться или помещают в проточную воду. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр, трй-четыре раза промывают специальным раствором смывают осадок обратно в стакан струей промывной жидкости, направленной в перевернутую воронку, хорошо перемешивают с тем же раствором и снова переносят обратно на фильтр, затем окончательно промывают. Фильтр с осадком влажным прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле, под конец на горелке Бунзена. Окись вольфрама должна быть чисто желтого цвета зеленая окись, прилипающая к стенкам тигля, получается, если из-за недостаточио тщательного промывания таннин-цин.хонинового осадка присутствуют щелочные соли. [c.325]

Адсорбция из раствора посторонних веществ является основной причиной загрязнения аналитических осадков путем так называемого с о о с а-ж д е н и я. Различают два вида адсорбции посторонних ионов на осадках внешнюю и внутреннюю. Внешняя адсорбция —адсорбция посторонних ионов на поЕерхности кристалликов осадка после его сформирования. Внутренняя адсорбция (окклюзия) посторонних ионов происходит в процессе самого формирования кристалла. Посторонние ионы, адсорбированные путем внутренней адсорбции, закрываются затем последующими слоями основного вещества растущего кристалла. Например, при осаждении сульфата бария путем постепенного прибавления серной кислоты в присутствии перманганата калия к раствору соли бария в процессе формирования кристаллов BaS04 происходит адсорбция иoнaMпO . Осадок приобретает розовый цвет, и даже тщательным промыванием осадка нельзя удалить ионы перманганата, включенные в структуру кристалла. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология