Калий роданид, приготовление раствора

Приготовление титрованных растворов. Растворы готовят из роданида аммония или роданида калия. Для приготовления раствора из роданида аммония растворяют 7,6— 8,0 г [c.141]

При определении этим методом галогенидов в кислом растворе необходимо иметь два рабочих титрованных раствора азотнокислого серебра и роданистого калия или аммония. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра описано на стр. 420. Роданистый калий (или аммоний) не применяется в качестве исходного вещества, так как соль очень гигроскопична. Поэтому сначала готовят раствор роданида приблизительной концентрации. Грамм-эквивалент роданистого аммония равен молекулярному весу. Нормальность раствора роданистого аммония устанавливают по раствору азотнокислого серебра. [c.422]

Отбирают 25,0 мл 0,1 N, установленного по Мору или весовым методом раствора нитрата серебра, добавляют 1 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов, 5 мл разбавленной 1 1 азотной кислоты и титруют приготовленным раствором роданида аммония или роданида калия до первого изменения окраски раствора. Затем медленно титруют, перемешивая, до появления неисчезающей красноватой окраски. [c.201]

Приготовление растворов. Для приготовления 0,1 N раствора 9,7184 г роданида калия растворяют в воде и доводят до 1 л. [c.201]

Роданид калия стандартный раствор. Растворяют 0,1798 г химически чистого роданида калия в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1 л. Доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают 1 мл приготовленного раствора соответствует 0,05 мг H N. [c.165]

Приготовление растворов роданида калия, пиридина и тиосульфата. Приготавливают 0,1 н. раствор роданида [c.206]

В градуированный цилиндр с притертой пробкой емкостью 50 мл вносят пипеткой 10 мл приготовленного раствора, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония или калия, перемешивают, добавляют 10 мл изоамилового спирта и снова перемешивают. [c.119]

Для построения градуировочной кривой готовят 4 раствора с различной концентрацией железа в пределах от 0,003 до 0,014 мг/мл. Растворы готовят путем разбавления точно отмеренного объема раствора железо-аммонийных квасцов (раствор А) в мерной колбе, прибавляя кислоту и роданид калия в тех же-количествах, как и при приготовлении раствора для снятия кривой светопоглощения. [c.97]

Метод Фольгарда. Титрование бромидов по Фольгарду приводит к очень хорошим результатам. Бромид серебра заметно не реагирует с роданидом, и поэтому его не надо отфильтровывать перед обратным титрованием избытка нитрата серебра. Роданид калия прибавляют до тех пор, пока бледное красно-коричневое окрашивание роданида железа не будет сохраняться после сильного взбалтывания. Приготовление раствора индикатора и условия кислотности при титровании описаны на стр. 311. [c.337]

Раствор для определения готовят, как обычно, вводят в него роданид калия или аммония, а затем прибавляют равный объем ацетона. Измерение интенсивности окраски необходимо вести вскоре после приготовления раствора, так как при стоянии ацетон улетучивается. [c.166]

Для выбора оптимального светофильтра или оптимальной длины волны измеряют оптическую плотность растворов соли никеля и роданидного комплекса железа при различных светофильтрах (или различных длинах волн на спектрофотометре). В мерную колбу емкостью 1(Ю мл помещают 20 мл раствора железо-ам.монийных квасцов, подкисляют 8 мл НС1, прибавляют 8 мл роданида калия и доводят объем до метки. Приготовленный раствор фотометрируют при различных светофильтрах. Аналогично фотометрируют приготовленный раствор сульфата никеля концентрации [c.115]

Сначала растворяют сульфат меди в небольшом количестве воды (около 150 мл), причем для ускорения растворения воду можно подогреть. После растворения сульфата меди добавляют лимоннокислый калий и уксусную кислоту. В остальном объеме воды (850 мл) растворяют роданид аммония. Когда раствор готов, его небольшими порциями беспрерывно помешивая, вводят в ранее приготовленный раствор. Иной порядок приготовления усиливающего раствора может привести к образованию осадка, что отражается на протравной способности усилителя. [c.160]

В коническую колбу емкостью 100 мл переносят 5 мл раствора Б, добавляют к нему 1 г роданида калия, 5 мл воды и 10 мл ацетона (или 5 мл раствора, приготовленного из 1 г роданида калия, 3 мл воды и 12 мл спирта). Колбу охлаждают, поместив на 5 мин в лед или снег и колориметрируют раствор на приборе типа ФЭК-М с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор из 2 г роданида калия, 20 мл воды я 20 мл ацетона (или из 2г роданида калия, 16 мл воды и 24 мл спирта). Его охлаждают одновременно с анализируемым раствором. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. [c.121]

Для приготовления раствора роданида растворяют 9 г роданида аммония или 10 г роданида калия в 1 л воды и устанавливают титр по стандартному образцу (нормали) серебра или по титрованному раствору нитрата [c.218]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 95° этиловый спирт до /з объема колбы, взвешивают и вносят около 2 г бромида калия. Навеску определяют по разности двух взвешиваний. Объем жидкости в колбе доводят спиртом до метки, хорошо перемешивают и отбирают 50 мл приготовленного раствора на анализ. В коническую колбу емкостью 150—200 мл предварительно наливают 20 мл 10% спиртового раствора едкого кали, а затем вносят определенную часть приготовленного раствора. КолЬу закрывают пробкой со вставленным в нее обратным холодильником, ставят на кипящую водяную баню и нагревают в течение 1 /2 часов. Затем, охладив раствор до комнатной температуры, промывают холодильник водой и нейтрализуют смесь азотной кислотой (1 3) до слабокислой реакции на конго. Приливают из бюретки 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, избыток которого оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Если коэффициент поправки для 0,1 н. раствора роданида аммония не установлен, ставят контрольное титрование и весь расчет [c.264]

В коническую колбу емк. 250 мл наливают из бюретки 40 мл 5%-ного раствора серной кислоты и 15 мл 0,1 н. раствора перманганата калия. В приготовленную смесь вносят пипеткой 10 мл разбавленного медно-аммиачного раствора из мерной колбы (стр. 132) раствор из пипетки выпускают по каплям, при равномерном перемешивании жидкости в колбе. Если при этом жидкость в колбе обесцвечивается, то прибавляют к ней еще 0,1 н. раствор перманганата калия до появления слаборозового окрашивания. Избыток перманганата оттитровывают 0,1 н. раствором щавелевой кислоты. Затем к раствору прибавляют 15 мл 10%-ного раствора иодида калия или смеси иодида калия и роданида аммония выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.134]

Отбирают пипеткой 25,0 мл 0,1 N раствора железо-аммонийных квасцов (о приготовлении см. на стр. 213) в колбу для титрования. Добавляют 10 мл 2N (или 5%-ной по объему) серной кислоты и нагревают до 50—60° С. Затем добавляют 1 мл 10%-ного раствора роданида калия и небольшое количество (—0,3 г) бикарбоната натрия для удаления воздуха из колбы. После этого красно-коричневый раствор немедленно титруют раствором соли трехвалентного титана. Вблизи конечной точки, когда окраска начнет бледнеть, раствор титруют по каплям при непрерывном помешивании до обесцвечивания. Нормальность раствора и титр вычисляют как обычно (см. стр. 12 и 124). [c.187]

Для приготовления этого раствора смешивают 96 мл 40%-ного раствора роданида калия и 4 жл 10%-ного раствора железоаммонийных квасцов. Получается темно-красный, почти черный раствор роданида трехвалентного железа, содержащий избыток роданида калия. Этим раствором пропитывают полоски бумаги, которые затем высушивают прн определенных условиях н используют для открытия в воздухе газообразных веществ основного характера, таких, как окись этилена, аммиак и амины в их присутствии индикаторная бумага обесцвечивается. [c.129]

Ход определения. По 1 мл анализируемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно переносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 мл раствора едкого кали, встряхивают и нагревают при 65 °С на водяной бане в течение 30 мин. Затем растворы охлаждают, прибавляют 1,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл железоаммонийных квасцов и 1 мл раствора роданида ртути. Энергично встряхивают и по истечении 3 мин сравнивают интенсивность окраски с приготовленной одновременно стандартной шкалой (табл. 26). [c.85]

К 30 мл пробы, pH которой приведен к 8,2 добавлением раствора кислоты или едкой щелочи, прибавляют 5 мл раствора ацетата натрия, 1 мл раствора цианида ( или роданида ) калия и 1 мл бромной воды смесь перемешивают. Через 2 мин прибавляют 5 мл ацетона, перемешивают и через 1 мин добавляют 2 мл раствора анилина (приготовление реактива см. стр. 336). Образование желтой окраски является доказательством присутствия пиридиновых оснований. (Обратить внимание на мешающие влияния при определении без перегонки.) [c.335]

В пробирку наливают примерно ilO мл пробы, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора комплексона III, 5 мл раствора роданида калия и после перемешивания — примерно 2 мл хлороформного раствора дитизона (приготовление всех реактивов см. стр. 138). Содержимое пробирки хорошо встряхивают. Если присутствует ртуть, окраска хлороформного раствора перейдет из зеленой в оранжевую. [c.136]

Для приготовления осаждающего реактива растворяют 39 г роданида калия или 33 г роданида натрия в 200 мл воды и прибавляют при сильном перемешивании 27 г измельченного в порошок хлорида ртути (II), после чего постепенно разбавляют водой до 1000 мл. Если не получился прозрачный раствор, фильтруют. Роданид калия или роданид натрия нельзя заменить роданидом аммония, потому что роданомеркуриат аммония не дает полного осаждения цинка. [c.487]

Для имитирования интенсивности окрасок экстрагированного изоамиловым спиртом роданида молибдена, полученного из фосфорно-молибденовой сини с количеством фосфора от 0,00 до 0,125 мкг, пользуются 0,5%-ньш раствором бихромата калия и 5%-ным раствором хлорида кобальта с количеством фосфора от 0,125 мкг и более — 2%-иым раствором бихромата калия и 15%-лым раствором хлорида кобальта. Стандартная шкала, приготовленная таким образом, устойчива более месяца. Проверять ее приходится лишь в случае использования при анализе новой партии реактивов. [c.352]

Выполнение. Налить в четыре стакана приготовленный раствор. Первый оставить для сравнения. Во второй добавить сухой хлорид калия и размешать палочкой. Раствор приобретает желтую окраску. Молекулы воды замещаются ионами хлора. В третий стакан добавить кристаллы КВг. Раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет. Образуется комплексный бромид железа Наконец, в четвертый стакан прибавить несколько кристаллов KS N. Образуется комплексный роданид железа красного цвета. [c.190]

Реактивы и растворы. 1) Лммиак, р = 0,91 г/см и разбавленный 1 1 2) роданид аммония, раствор 100 г/л 3) фторид аммония, раствор 100 г/л 4) бифторид аммония 5) буферный раствор, pH 5,6—5,8 (125 мл уксусной кислоты смешивают со 135 мл аммиака, разбавляют водой до 1000 мл и перемешивают) б) кислота азотная, р= 1,40 г/см и разбавленная 1 1 7) кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 1 8) кислота серная, р=1,84 г/см и разбавленная 1 1, 1 99 9) ксиленоловый оранжевый (смешивают индикатор с нитратом калия 1 99) 10) комплексон 111, 0,025 М раствор (для его приготовления 9,305 г комплексона III растворяют в 200—250 мл воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают) И) тиосульфат натрия, раствор 200 г/л 12) цинк металлический гранулированный 13) раствор, содержащий в 1 мл 0,01 г цинка (для приготовления раствора 1,0000 г цинка растворяют в 25 ыл соляной кислоты при нагревании раствор выпаривают до 3—5 мл, затем прибавляют 25 мл воды, 20 мл соляной кислоты полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают). [c.101]

Установление нормальности растворов роданида. Отбирают пипеткой 25,0 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра в колбу для титрования, добавляют 5 мл разбавленной (1 1) HNO3, 1 мл насыщенного свежеприготовленного (примерно 40%-ного) раствора железо-аммонийных квасцов и титруют приготовленным раствором роданида аммония или калия до первого изменения окраски раствора. Далее титруют медленно, пе-ремещивая, до появления неисчезающей красноватой окраски. [c.142]

Азотную кислоту берут в таких количествах, чтобы кислотность раствора в конечном объеме была не менее 0,05 М раствор роданида калия добавляют из расчета необходимой его конечной концентрации в растворе около 0,3 М. Приготовленный раствор переносят в колорископический капилляр и наблюдают в микроскоп розовую окраску раствора. [c.40]

Для приготовления раствора роданида растворяют 9 г роданида аммония или 10 г роданида калия в 1 л воды и устанавливают титр по стандартному образцу (нормали) серебра или по титрованному раствору нитрата серебра методом, описанным ниже, после чего раствор разбавляк)т до точно децинормального. [c.239]

Содержание рения определяют сравнением интенсивности окраски полученного раствора с окраской стандартного раствора или с серией стандартов, приготовленных следующим образом. Соответствующее количество типового раствора рения переносят в делительную воронку, содержащую 10 мг железа в виде хдорида железа (III) и 25 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты. Затем прибавляют 2 мл 20 %-ного раствора роданида калия ж мл раствора хлорида, олова (И). Слегка встряхи-вают, оставляют стоять 5 мин, после чего экстрагируют эфиром, объединяют эфирные экстракты и разбавляют эфирный раствор точно так, как при приготовлении анализируемого раствора. [c.380]

Технологический процесс начинается с раздельного приготовления водных растворов сульфата аммония, хлорида калия и роданида аммония. Последний является промотором реакции электрохимического окисления сульфата аммония и расходуется в не-больщом количестве. Сульфат аммония, а также хлорид калия растворяют в больших железобетонных емкостях — растворителях, футерованных изнутри диабазовой плиткой. Аппарат для подогревания раствора хлорида калия до 85° С выполнен из нержавеющей стали, о недостаточной коррозионной стойкости которой в растворах хлоридов говорилось выше.- Этот аппарат подвергся коррозии в местах сварки. Бак для очистки раствора хлорида калия от железа аммиачной водой также изготовлен из нержавеющей стали, которая вследствие щелочной реакции среды (3—5 г/л избытка щелочи) корродирует меньше, чем в предьтдущем случае. То же можно сказать про отстойник-декантатор и бак для очищенного раствора имеющего температуру 85—95° С. Растворы роданида аммонйя реагируют с железом, образуя комплексные окрашенные соединения. Поэтому монжус с мешалкой для приготовления раствора роданида аммония эмалирован, а напорный бак выполнен из винипласта. [c.112]

Реагент. Эфирный раствор роданида железа (///). Растворяют 5 г роданида калия и 4 г Fe Ia-GHjO каждый в отдельности в 20 мл воды. Растворы соединяют и смесь экстрагируют 30 мл эфира. Эфирный раствор можно использовать тотчас после приготовления. При хранении в темном месте им можно пользоваться в течение нескольких недель. [c.136]

Колорископическ.ие определения. Собирают поршневое приспособление. Во влажную камеру на держателе помещают два микрососуда и один микроконус диаметром около 1,5 мм, а также сосуд диаметром около 0,5 мм. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. На покровное стекло на крышку камеры ставят колорископический капилляр. Один сосуд диаметром 1,5 мм наполняют 1,5 М раствором роданида калия, другой — 0,1 н. раствором азотной кислоты. Сосуд диаметром 0,5 мм наполняют раствором хлорида железа (концентрация железа 0,1 нг/нл). Затем в микроконус пипеткой переносят отмеренные при отборе из сосудов количества растворов азотной кислоты и хлорида железа перемешивают раствор в микроконусе кончиком пипетки и, ополоснув пипетку несколько раз дистиллированной водой, добавляют пипеткой в микроконус отмеренное количество раствора роданида калия. Азотную кислоту берут в таком количестве, чтобы концентрация ее в конечном объеме раствора была не менее 0,05 н. раствора роданида калия добавляют столько, чтобы его концентрация в конечном растворе была около 0,3 М. Приготовленный раствор йереносят в колорископический капилляр и наблюдают в микроскоп его розовую окраску. [c.44]

Фотометрическое определение. К аликвотной части (25 мл) приготовленного раствора, помещенного в делительную воронку на 125 мл, последовательно прибавляют (вращая воронку для перемешивания жидкости) 5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл 2%-ного раствора персульфата калия (приготовляют каждые несколько дней и хранят в ходолиль-нике) и 10 жл 20%-ного раствора роданида калия. Далее добавляют 25 мл изобутилового спирта (т. кип. 106—107°, дважды перегнанного в аппарате из стекла пирекс) и встряхивают в течение 2 мин. Сливают водный слой, перевертывают и медленно вращают воронку, чтобы удалить капельки воды со стенок, и оставляют стоять на 10 мин. Сливают небольшое количество отделившейся воды и переносят спиртовой слой в сухую колбу Эрленмейера на 50 мл. Непосредственно перед измерением экстинкции раствора добавляют около 0,1 г безводного сульфата натрия (избегают прибавлять слишком много) и взбалтывают для удаления капелек воды. Определяют экстинкцию при 485 м л. Если интенсивность окраски слишком велика (> 50 у железа), берут меньшую аликвотную часть и доводят водой объем до 25 мл. [c.491]

Рассчитайте количества следующих солей, нужные для приготовления 50 мл децимолярных растворов роданида калия, нитрата аммония, безводного сульфата натрия, декагидрата сульфата натрия Ыа25О4-10НзО (глауберовой соли). Налейте в стаканчик на 100 мл 50 мл воды, измерьте температуру термометром. Затем всыпьте соль, размешайте ее стеклянной палочкой и снова определите температуру. Как изменилась температура [c.53]

Приготовление реактива. 14,4 г роданида калия растворяют в небольшом ко.личестве воды, прибавляют 23,7 г родаиида ртути и взбалтывают, к концу осторожно подогревая, пока все кристаллрл не растворятся, Затем разбавляют до 1 л водой. На 25 мл этого раствора, прп титровании их 0,1 и. раствором нптрата ртути (II) о, железо-аммонинными квасцами в качестве индикатора, расходуется 37,5 мл последнего раствора. Раствор реактива, приготовляемый из нптрата ртути (II), роданида калпя и азотной кислоты неустойчив, так как под действием азотной кислоты роданид разлагается. [c.425]