Железо определение полярографическое

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

В некоторых случаях даже изменение характера раствора не позволяет достичь разницы потенциалов полуволн, достаточной для удовлетворительного определения металлов. В этих случаях один или несколько мешающих ионов удаляют из раствора, например в виде труднорастворимого осадка, или маскировать их. Так, присутствие в растворе больших количеств трехвалентного железа мешает полярографическому определению многих металлов свинца, цинка, кадмия и др. От цинка и кадмия железо легко отделить осаждением его аммиаком. При полярографическом же определении свинца железо обычно не отделяют, а восстанавливают его до двухвалентного при помощи порошка металлического железа. [c.43]

Полярографическое определение меди и железа. ... [c.5]

Задача 8. Анодно-катодные полярографические волны и определение окисленной и восстановленной форм железа [c.207]

Трехвалентное железо мешает полярографическому определению индия и может быть восстановлено на стадии подготовки пробы гидрохлоридом гидразония [224], который служит одновременно фоном для индия. [c.178]

Железо, мешающее полярографическому определению цинка и меди, удаляют из раствора двукратным осаждением аммиаком в виде гидрата [c.322]

Определение проводят полярографическим методом. Огарок нагревают со смесью соляной, азотной и серной кислот, при этом цинк п медь переходят в легкорастворимые соли. Железо, мешающее полярографическому определению цинка и меди, удаляют из раствора двукратным осаждением аммиаком в виде гидрата окиси железа. После этого проводят полярографирование цинка и меди в аммиачной среде. [c.99]

Чувствительность определения некоторых металлов можно повысить и чисто химическими методами, используя, например, каталитические процессы. Трехвалентное железо дает полярографическую волну, высота которой зависит от концентрации ионов железа в растворе. Перекись водорода в этих условиях сама не восстанавливается. Однако если в растворе находятся одновременно ионы трехвалентного железа и избыток перекиси водорода. тогда последняя также восстанавливается, и предельный ток железа сильно возрастает. [c.222]

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

Чувствительность определения некоторых металлов можно повысить, используя каталитические процессы. Железо(III) дает полярографическую волну, высота которой зависит от концентрации ионов железа в растворе. Пероксид водорода в этих условиях не восстанавливается. Однако если в растворе находятся одновременно ионы железа (III) и избыток пероксида водорода, то последний также восстанавливается и предельный ток сильно возрастает. Наблюдаемые явления объясняются следующим образом. Электрохимический процесс на электроде состоит в восстановлении железа (III) [c.508]

А. А. Сахаровым [162], исследовавшими процесс восстановления ионов иОа в присутствии ванадия (при равных приблизительно концентрациях урана и ванадия и в отсутствие молочной кислоты). При полярографическом определении урана в растворах молочной кислоты мешают железо и медь. Эти элементы необходимо предварительно отделить. [c.197]

На основании данной реакции разработана высокочувствительная методика определения железа при содержании 10 М [529, 531]. Взаимодействие с Си+ и Си + также приводит к образованию нефлуоресцирующих комплексов [530], но при этом реакция не носит каталитического характера интенсивность флуоресценции уменьшается пропорционально возрастанию концентрации меди и снижается до минимума при соотношении компонентов 1 2. Такой состав образующегося комплекса подтверждает и полярографическое исследование. Биядерный комплекс меди имеет, вероятно, симметричное строение [1]. [c.275]

При анализе полярографическим методом определению урана не мешает присутствие до 2°о олова, Ио меди, 0,2 о железа и хрома и 0,1°о никеля. [c.161]

Для определения свинца в цинковой руде методом добавок навеску руды массой т (г) растворили в смеси кислот, восстановили железо(П1), добавили желатину и разбавили раствор до 200,0 мл. Аликвоту объемом 20,00 мл поместили в электролизер и измерили высоту /г полярографической волны при Е = -0,45 В (НКЭ). При этих условиях ионы меди, цинка, кадмия не мешают определению свинца. После добавления в электролизер стандартного раствора (мл) 0,0020 М РЬ(М0д)2 получили высоту волны 2- [c.264]

Среди полярографических методов имеется ряд таких, которые позволяют определять 8Ь в железе, чугуне и сталях без ее отделения [832, 1216, 1478]. Однако чувствительность и точность определения 8Ь могут быть суш,ественно улучшены путем концентрирования 8Ь и особенно при использовании метода инверсионной [c.130]

Известен также полярографический метод определения содержания железа в реакционной смеси в процессе синтеза поликарбоната, основанный на образовании окрашенного комплекса железа с тиогликолевой кислотой [6, с. 75]. Этот метод используют для определения низких концентраций железа (- 5-10 вес. %). [c.50]

Для определения мышьяка (0,01—0,0001%) в цинковом электролите предложен [175] полярографический метод, включающий предварительное концентрирование мышьяка соосаждением с гидроокисью железа. [c.87]

Полярографические методы определения мышьяка в природных и сточных водах, как правило, включают предварительное выделение мышьяка соосаждением с гидроокисью железа, с осадком фосфата магния-аммония и т. п. [c.185]

Полярографическое определение кобальта после отделения железа карбонатом бария [1013, 1358, 1406]. Этот метод применим при приблизительно равных количествах кобальта и никеля. Сталь растворяют в соляной кислоте, окисляют двухвалентное железо азотной кислотой, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в 1 мл 6 N раствора соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют раствор хлорида аммония и взвесь карбоната бария, железо и хром осаждаются в виде гидроокисей. Далее прибавляют раствор желатины и полярографируют часть фильтрата или отстоявшегося [c.191]

Для концентрирования кобальта из вытяжек почв и растительных материалов применяют осаждение 8-оксихинолином при pH 5,1—5,2 [1294], используя как коллектор 8-оксихинолинат железа или алюминия. Известны методы полярографического определения кобальта в почвах и растительных материалах после обогащения дитизоном [1369] или посредством рубеановодородной кислоты [214]. [c.212]

Скорость реакции находят опытным путем или из калибровочного графика, выражающего зависимость концентрации от скорости реакции. Скорость реакции измеряют титриметрическим, фотометрическим, полярографическим, потенциометрическим методами. Для определения веществ используют каталитические процессы. Кинетические методы анализа обладают высокой чувствительностью. Например, можно определить 0,0001 мкг железа, 0,00001 л/сгмарганца, 0,01 мкг ртути, 0,01 мкг свинца. [c.119]

При полярографическом определении урана в растворах молочной кислоты мешают железо и медь. Эти элементы необходимо предварительно отделить. [c.197]

Алюминий из салицилатных растворов на ртутном капельном электроде не восстанавливается, что позволяет определять галлий без предварительного отделения алюминия. Даже при 2000-кратном количестве алюминия в растворе удается количественно определить галлий полярографическим методом. Железо в небольших количествах не мешает определению. Аз (III) восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу восстановления галлия напротив, Аз(У) не восстанавливается. Си, 1п, Т1 1И РЬ не мешают полярографированию, если присутствуют в небольших количествах. От Мо, Мп, Зп, 2п, N1 и Со галлий необходимо отделить. Щелочные и щелочноземельные металлы не [c.173]

В МГПИ им. Ленина были проведены работы по выяснению механизма действия нитрованного масла Сорбируемость нитрованного масла и его компонентов изучалась хроматографическим методом на порошке восстановленного железа. Определение содержания активных компонентов в нитрованном масле проводилось на полярографическом автоматическом концентратомере марки КАП-225у. [c.100]

Для автоштизации процесса окисления бромица в колоннах непрерывней паровой отгонки брош из смеси кислот (Н6 г,НС1, ) и растворов бромисто-брошого железа изучено полярографическое определение бромица в этих растворах. [c.91]

Образцы масла АК-15 с присадками ИНХП-46 и ПМС-200А были испытаны в качестве трансмиссионных масел на стенде с замкнутым контуром коробки перемены передач автомобиля ГАЗ-51. Результаты испытания оценивались по содержанию железа в отработанном масле, определенному полярографическим методом, и были удовлетворительными. При длительном стендовом испытании коробки перемены передач автомобиля ЗИЛ-130 было установлено, что при работе на масле АК-15 с 3% присадки ИНХП-46 зубья передач изнашиваются значительно меньше, чем в случае масла без присадки. Результаты испытания трансмиссионных масел на реальных двигателях и на стенде Глиссон также показали хорошие эксплуатационные свойства масел с этой присадкой [c.122]

П о л я р о г р а ф и ч е с к и е метод ы. Титан может быть определен полярографическим методом в лимоннокислых и виннокислых буферных растворах, а также иа фоне серной кислоты. Применение фона с трилоном Б позволяет определять титан в присутствии больших количеств железа без учета их содержания. Так, например, на фоне, 0,3 М по трилону Б и 2М по ацетату натрия, при pH 5 определяют титан в ильменитовом концептрате, содержащем ТЮз—44% и Ре —34,6% в ферротитане, в котором количество двуокиси титана составляет 20,75% и железа 71,4%, и в титано-магнетите с содержанием двуокиси титана 2% и железа 55% [81. Возможно также полярографическое определение титаиа с применением фосфорнокислых фонов [91. [c.240]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Индий определяют полярографическим методом в 3 н. растворе НС1 при потенциале от —0,4 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению мешают соединения Си, Bi, d, So. Индий отделяют осаждением в форме гидроокиси с применением в качестве коллектора гидроокиси железа (HI). Осаждение проводят из горячего сильнощелочного раствора в присутствии комплексона III. После растворения осадка в хлористоводдродной кислоте восстанавливают кислород и железо (111) металлическим железом. [c.371]

Никель и кобальт обладают близкими химическими свойствами и восстанавливаются почти при одном и том же потенциале. Для определения никеля в присутствии кобальта, например в продуктах кобальтового производства, удобно полярографировать оба элемента в растворе аммиака и хлорида аммония или пиридина и его хлорида. Кобальт связывается этими веществами сильнее никеля, и на поля-рограмме получается отдельная волна никеля. Влияние меди при определении цинка легко устранить, прибавляя раствор цианида калия. Цианидный комплекс меди настолько устойчив, что не дает полярографической волны. Для раздельного определения железа и меди применяют раствор ЭДТА. [c.506]

З-Оксн-4-карбоксифенилиминодиуксусная кислота предложена ИРЕА в качестве нового комплексона [1]. Это соединение образует ряд прочных комплексов с металлами и представляет интерес для полярографического определения железа в присутствии свинца и меди, а также меди, свинца, висмута и кадмия в присутствии избытка таллия. [c.70]

Полярографические методы с применением ртутного капающего электрода широко применяются для определения Sb в различных промышленных и природных материалах, в том числе в железе, чугуне и сталях [503, 823, 1037, 1216, 1264, 1309, 1478, 1574], полупроводниковых материалах [123, 343, 344, 451, 680, 720, 721, 1071], свинце и его сплавах [130, 142, 144, 148, 154, 220, 230, 246], рудах и концентратах [204, 1036, 1635], цицке и его солях [67, 416, 418, 420], цинковых электролитах [417], титане и его соединениях [822, 823, 1174, 1548], меди [1672], олове [1201], молибдене [644], кадмии [1584], цирконии и его сплавах [823], типографских сплавах [763, 820], ферромарганце [1352], манга- [c.64]

В качестве окислителей можно применять тр т-бутилат алюминия, хлорид железа (П1), йодную кислоту, перманганат калия, бихромат калия, хромовую кислоту и др. М. В. Судник с соавторами предложили полярографический метод определения фенолов, включающий электрохимическое восстановление альдегидной группы, образующейся в результате реакции фор-милирования [74]. [c.65]

Для определения содержания продуктов износа в масле применяется ряд методов метод определения железа в масле и его разновидности с использованием фотоколоримет-рических, полярографических, ферромагнитных и других способов методы радиоактивных изотопов и нейтронной активации методы спектрального анализа. Наибольшее распространение в практике диагностирования двигателей получил метод спектрального анализа работавшего масла ввиду его особенно высокой информативности и малой трудоемко-сти [c.215]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Броматы и иодаты. Предложен полярографический метод [ЗОН определения примесей указанных галогенатов, иодидов, а такн<е свинца и железа из одной пробы анализируемого раствора. Он сводится к соосажденню железа и свинца с СаСОд из раствора, подщелоченного содой, и использовании осадка для определения катионов металлов, а фильтрата — для определения анионов. Часть фильтрата используют для полярографического определения бромата и иодата при pH 9—10 (потенциалы полуволны [c.216]

С практической точки зрения лучше всего полярографиро-вать кобальт в растворе смеси пиридина и хлорида пиридиния при рн 5,4, так как на этом фоне волны никеля и кобальта хорошо разделены (потенциалы полуволн отличаются приблизительно на 0,3 в) и при равных или соизмеримых концентрациях обоих элементов их легко измерить. Железо при указанной величине рн осаждается в виде гидроокиси и не мешает определению также не мешают небольшие количества меди и марганца. Применяя пиридиновый фон, можно полярографировать не только в водных, но и в этанольных растворах, где волны кобальта и никеля хорошо выражены кобальт восстанавливается на 0,22 в раньше никеля. Исследование полярографического поведения кобальта в растворах оксикислот [148, 150] показало, что в растворе тартрата при pH 6,3 волна кобальта хорошо выражена и что этот фон пригоден для совместного определения кобальта и никеля волны обоих элементов хорошо разделены. При увеличении концентрации тартрата натрия волна никеля вообще не появляется, что дает возможность определять кобальт в присутствии больших количеств никеля. [c.165]

Полярографическое определение кобальта после осаждения железа пиридином [993]. Метод позволяет определять наряду с кобальтом также медь и никель. Сталь растворяют в концентрированной соляной кислоте, окисляют двухвалентное железо азотной кислотой н раствор выпаривают досуха. Остаток обрабатывают соляной кислотой и осаждают железо и хром пиридином с таким расчетом, чтобы pH раствора было около 5—5,5. Прибавляют раствор желатины, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора над осадком и полярографируют Волна кобальта появляется при потенциале —1,07 й, ей предше ствуют волны меди при —0,25 в и никеля при —0,78 в. [c.192]

Анализ тиомочевины и солей свинца на содержание серебра производится полярографическим методом после накопления на платиновом катоде [53] регистрируют волну анодного окисления осадка. Минимальная определяемая концентрация серебра составляет 5-10 моль л. Соизмеримые количества железа, ртути и меди не мешают. Для определения серебра в ZnS-фосфорах применяется [1085] спектрофотометрический га-диметиламинобензилиденрода-ниновый метод. Серебро в нитрате и в окиси тория определяют фотометрированием га-диметиламинобензилиденроданинового комплекса после предварительного отделения экстракцией раствором дитизона в I4 [444, 978]. [c.192]

Особенно много внимания уделено изучению хелатов металлов триады железа. Механизм их электровосстановления в неводных растворах определяется в первую очередь природой центрального атома. Так, полярографическое исследование восстановления ди-тиокарбаминатов различных металлов на Hg-элeктpoдe в ДМФ показало, что хелаты по своему электрохимическому поведению делятся на две группы. Полярограммы, относящиеся к комплексам Ре +, Со , N1 +, СгЗ+, Мп +, содержат п ступеней, соответствующих последовательному переносу п-электронов. Продуктом конечной необратимой стадии является металл на поверхности ртути. Хелаты металлов с заполненными -оболочками (2п , (1 +, 8п2+, Hg2+, РЬ + и т. д.) ведут себя иначе. Для комплексов данных металлов на полярограммах наблюдается одна волна, соответствующая восстановлению центрального иона до металла, разряд в большинстве случаев близок к обратимому. Работы по изучению электрохимического поведения хелатов переходных металлов имеют практическое значение. Они позволяют решать вопросы электрокатализа, гальваностегии, электросинтеза и электроанали-тического определения металлов [68, 64, 65]. [c.99]

Без отделения Fe, Al и Со галлий можно определять полярографически в материалах, содержащих железо, при pH 4—5 на фоне КС1 и пирокатехина. Цинк и никель мешают определению и должны быть отделены [202]. При определении галлия в бокситах его отделяют от главных компонентов последовательным применением анионного и катионного обмена. Полярографирование проводится на фоне насыщенного раствора NH4 I при 1,3— [c.178]

И титруемое вещество и титрант электрохимически активны. Это имеет место, например, при определении окисного железа связыванием его а-нитрозо-р-нафтолом [9 оба эти вещества легко восстанавливаются на электроде. Если один из компонентов дает катодный ток, а другой — анодный ток, как, например, в случае реакции дисульфидов с ионами окисной ртути [101, то получаемая кривая титрования имеет вид кривой г. Кривая д. характерна для образования деполяризатора при взаимодействии электрохимически неактивных титранта и определяемого вещества, как, например, в случае титрования пятивалентного мышьяка иодидами в кислой среде ток восстановления образующегося при этой реакции иода на практике определялся с помощью вращающегося платинового электрода [11]. Кривая е отвечает использованию полярографического индикатора в конечной точке титрования ионов алюминия фторидами начинается уменьшение предельного тока восстановления индикатора — ионов окисного железа снижение волны железа обусловлено переходом его во фторид железа, что происходит лишь после завершения образования более стабильного фторалюминиевого комплекса [61. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология