Раствор-свидетель

Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1%-ных растворов сахаров в 15%-ном спирте глюкоза f лактоза ксилоза 1- лактоза глюкоза -Ь лактоза -Н ксилоза. Так же, как и при анализе нитроанилинов, на пластинку силуфол UV-254 наносят как смесь,так и растворы свидетелей. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65%-ного водного раствора изопропилового спирта (1 1). После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают в камере (рис. 66) раствором, приготовленным из [c.65]

Бумажный круг делят карандашом на четыре сектора. На расстоянии 2 см от центра по окружности в первый сектор наносят каплю (объемом 5—10 мкл) 2%-ного водного расгвора красителя кислотного черного, а в последующие секторы — 2%-ные водные растворы свидетелей кислотного сине-черного, кислотного оранжевого светопрочного, кислотного бордо. [c.303]

Получение хроматограмм. На подготовленные листы бумаги наносят растворы смеси двух-трех кислот в количестве 20—50 мкл каждого компонента — общее содержание кислот должно быть около 50 мкг — и растворы свидетелей (интервал 1,5 см). В качестве подвижного растворителя применяют ледяную уксусную кислоту. Подвижный растворитель наливают в стеклянную кювету и в нее помещают нижний конец полосы бумаги. Время экспозиции 10—12 ч. После чего бумагу вынимают, высушивают до полного удаления уксусной кислоты (определяют по исчезновению запаха уксусной кислоты). Высушенную бумагу выдерживают в течение 2 ч в сильной струе воздуха (воздухо-. дувка), нагретого до 30—80°С. Затем бумагу вынимают, свертывают в виде цилиндра и проявляют. [c.305]

В качестве растворов свидетелей используют 5%-ные растворы жирных кислот в диэтиловом эфире. [c.305]

Преимуществом метода является возможность при соблюдении всех необходимых условий одновременно на одной полосе фильтровальной бумаги хроматографировать несколько различных смесей. Кроме этого, методика такого анализа хроматограмм значительно проще методики анализа способом свидетелей , так как нет необходимости каждый раз наносить на фильтровальную бумагу растворы-свидетели. [c.99]

На листе бумаги, соответствующем размеру камеры, на расстоянии 12 см от края в случае применения больших камер или 5 см в случае применения малых, проводят карандашом черту для нанесения капель раствора (линия старта). Исследуемую смесь и растворы свидетелей (по 0,01 мл) наносят на черту на расстоянии 2— [c.112]

Для установления концентрации соляной кислоты ее наливают в бюретку на 50 мл. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 20—25 мл приготовленного тетрабората натрия. Добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого. Раствор тетрабората натрия титруют из бюретки соляной кислотой до изменения окраски индикатора из желтой в оранжево-красную. Рекомендуется титровать с раствором-свидетелем. Каждое титрование повторяют три раза. Для расчета берут среднее значение. [c.378]

Получение хроматограммы. На подготовленные листы бумаги наносят растворы смеси 2—3 кислот, содержащие 20—50 мкл каждого компонента (с содержанием кислот 20—50 мкг), и затем, с интервалом 1,5 см, растворы свидетелей . В качестве подвижного растворителя применяют либо ледяную уксусную кислоту, либо (для второго случая гидрофобизации бумаги) 90%-ную уксусную кислоту, которую при нагревании насыщают углеводородами. В стеклянную кювету наливают подвижный растворитель и помещают в него полосы бумаги. Через 10— [c.123]

На пластинку с силикагелем наносят раствор смеси гликозидов и одновременно растворы свидетелей . Под действием подвижного растворителя вещества с различными скоростями перемещаются по пластинке и разделяются. По истечении определенного времени пластинку вынимают, подсушивают и хроматограмму проявляют [c.132]

Для более точного фиксирования конца титрования применяют раствор свидетеля в коническую колбу для титрования отбирают пипеткой двойной объем дистиллированной воды, добавляют 1— [c.314]

Титрование 0,0100 и. НгЗО Титруют в одной из колб раствором НзЗО до слабо-розового окрашивания, сравнивая с окраской во второй колбе (раствор-свидетель) [c.369]

К кислоте добавляют 2—3 капли индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и титруют из бюретки щелочью до изменения окраски (в присутствии раствора-свидетеля). [c.380]

Наиболее точные результаты получают, применяя смешанный индикатор из 1 части крезолового красного и 6 частей тимолового синего. Тогда ошибка титрования будет 0,5%. В этом случае можно не пользоваться раствором-свидетелем. Смешанный индикатор дает в растворе карбонатов темную пурпурово-фиолетовую окраску, которая в точке эквивалентности изменяется на синюю и дальше на розовую, что соответствует конечной точке титрования. [c.386]

Однако оно в большой степени зависит от температуры, качества сорбента н состава элюента. Поэтому, если это возможно, хроматографирование проводят в присутствии так называемого свидетеля , т. е. чистого вещества, присутствие которого предполагается в исследуемом растворе. Раствор свидетеля наносится на ту же пластинку. [c.42]

Хроматографирование осуществляют на кружке хроматографической бумаги диаметром 8—15 см. Из центра круга проводят окружность радиусом 1,5—2 см, на которую наносят отдельными капиллярами капли растворов свидетелей и каплю [c.49]

Растворы свидетелей 0,1 0,25 0,5%-ные, водные. [c.56]

На полосках хроматографической бумаги, не имеющей складок, заломов и загрязнений, длиной 48 см, шириной 18 см, отмечают простым карандашом стартовую линию, отмечая таким образом место нанесения исследуемого раствора. Полоски бумаги смачивают в буферном растворе того же состава, в котором предполагают проводить электрофорез. Далее полоски бумаги слегка отжимают между листами фильтровальной бумаги н помещают на пластинки с шипами, находящимися на дне мостика камеры, таким образом, чтобы погруженные в буферный раствор участки были равны. Закрывают мостик крышкой так, чтобы резиновый ободок плотно прилегал по периметру камеры. Через правую прорезь в крышке микрокапилляром наносят по 0,005—0,02 мл раствора анализируемого арсеназо HI, эталонного раствора и растворов свидетелей в виде полос или пятен. Места нанесения растворов на отдельных лентах располагают по одной линии. [c.57]

При определении КТТ с помощью индикатора, последний добавляют всегда в количестве, которое позволяет четко фиксировать изменение окраски титрируемого раствора. Это количество должно быть всегда минимальным и одинаковым при параллельных титрованиях, поскольку некоторая часть титранта расходуется на взаимодействие с индикатором. Кроме того, при большом количестве индикатора изменение окраски титрируемого раствора уловить гораздо сложнее из-за двух окрасок. Обычно в прописях указывается концентрация индикатора и конкретное количество капель индикатора, которое рекомендуется добавлять в титрируемый раствор. Для более точной регистрации конечной точки титрования и снижения систематической погрешности рекомендуется сравнивать цвет титрируемого раствора с цветом раствора свидетеля , который помещают рядом и до окраски которого ведется титрование. Человеческий глаз лучше сравнивает окраски, чем оценивает их. Свидетель готовят следующим образом наливают в титровальную колбу объем дистиллированной воды, равный объему аликвотной части анализируемого раствора плюс объем расходуемого титранта, добавляют столько же индикатора, как при титровании, и одну или две капли раствора титранта. [c.596]

На круг хроматографической бумаги накладывают шаблон с пятью секторами и простым карандашом очерчивают линию фронта (на рис. 3.10 нанесена пунктиром). В четыре сектора с помощью микрошприца в 2—3 приема в одну и ту же точку на линии старта (на рисунке обозначено звездочками) наносят по 4 мкл растворов-свидетелей четырех аминокислот. После каждого нанесения пробы пятну дают подсохнуть. Диаметр пятна не должен превышать 3 мм и ни в коем случае пятно не должно касаться границ секторов. Чем меньше пятно, тем лучше разделение. Последовательность нанесения растворов-свидетелей аминокислот записывают в тетрадь. На стартовую линию пятого сектора микроширицом (объем пробы указывает преподаватель) наносят раствор, содержащий смесь аминокислот неизвестного состава. [c.216]

Раствор, содержащий аскорбиновую кислоту и примеси, наносят на бумагу. На некотором расстоянии помещают растворы свидетелей -аскорбиновой кислоты, дегидроаскорбиновой кислоты, аскорбигена и др. (см. табл. 6). О присутствии кислоты судят по величине Я] (ориентировочно) либо сравнивая расположение в хроматограмме пятен кислоты и растворов-свидетелей. [c.119]

Методика определения. На листе бумаги, соответствующем размеру камеры, на расстоянии 12 см от края, в случае применения больших ккмер, или 5 см, в случае применения малых, отмечают карандашом черту для нанесения капель раствора. Исследуемую смесь и растворы свидетелей в количестве 0,01 мл наносят вдоль черты на расстоянии 2—3 см друг от друга. Капли наносят в два приема микропипеткой по 0,005 лл в одно и то л<е место после высушивания предыдущей капли. Конец подсушенной бумаги, на который нанесены капли растворов, опускают в кювету с подвижным растворителем так, чтобы пятна исследуемых растворов не были погружены в растворитель. Хроматографируют нисходящим методом. В качестве подвижного растворителя применяют верхний слой смеси бутанола, уксусной кислоты и воды. Ниж- [c.300]

Методика определения. На стеклянную пластинку размером 20 X 20 или 20 X 25 см помещают предварительно просеянную безводную окись алюминия (размер частиц не должен превышать 350 меш). Окись алюминия или носитель распределяют на пластинке металлическим валиком до толщины слоя не более 500 мк. В качестве подвижного растворителя применяют смесь, состоящую из 18 мл н-бутанола, 12 мл ацетона и 0,6 мл азотной кислоты (р = 1,36 ej M ). В качестве свидетелей используют 0,5 и. растворы Си (N63)2 и d (N03)2. В правый угол приготовленной пластинки, на расстоянии 2 см от края ее, нэносят капилляром каплю исследуемого раствора смеси u + и d++, содержащего каждый ион в концентрации 0,5 г-экв/л. Через 1,5 см по ширине пластинки наносят еще каплю исследуемого раствора для параллельного опыта и дальше через каждые 1,5 см — по капле раствора свидетелей (солей кадмия и меди). Таким образом, наносят четыре пятна. Диаметр наносимого пятна не должен быть более 2 мм., иначе разделение нонов будет неполное. Пластинку помещают в камеру, на дно которой наливают растворитель. Пластинку ставят в наклонном положении так, чтобы слой носителя не осыпался с нее,.нижний край пластинки осторожно погружают в растворитель на 1 см. [c.304]

Титруют трилоном Б от винно-красного цвета до сине-фиолетового при постоянном перемешивании. Для правильного определения точки эквивалентности необходимо присутствие раствора свидетеля . [c.705]

Способ свидетелей. Способ основан на том, что коэффициент Rj веществ не зависит от присутствия посторонних примесей. На полоску фильтровальной бумаги на определенном расстоянии друг от друга наносят каплю анализируемого раствора и капли растворов веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагают. После формирования хроматограммы ее вынимают из камеры, высушивают, проявляют зоны. Затем проводят визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен в анализируемой смеси и делают заключение о присутствии того или иного вещества в исследуемом растворе. Недостаток метода в его громоздкости из-за необходимости каждый раз наносить на фильтровальную бумагу растворы-свидетели, а также в необходимости иметь набор всех хнми- [c.98]

В методе обращенных фаз хроматографируемые вещества растворены в неподвижной гидрофобной фазе и разделяются вследствие распределения между ней и подвижной гидрофильной фазой. Для этого метода используют бумагу, пропитанную гидрофобным веществом, например вулканизованным латексом, насыщенную унде-каном, смесью триглицеридов растительных масел, силиконом, нафталином, парафином и т. д. На пропитанную полосу бумаги наносят хроматографируемый раствор и одновременно растворы свидетелей — веществ, предполагаемых в составе смеси. Полосу помещают в камеру. После разделения веществ хроматограмму вынимают, высушивают и проявляют. По расположению в хроматограмме зон исследуемых веществ и свидетелей определяют состав исследуемого раствора. [c.122]

Микропипеткой наносят на пластинку раствор смеси сахаров лактозы, мальтозы, сахарозы, глюкозы, фруктозы, рафинозы, либо всех, либо в различных сочетаниях. Концентрация сахаров в нанесенной капле должна быть в пределах от 5 до 250 мкг. На равномерном расстоянии друг от друга наносят растворы свидетелей , т. е. растворы тех сахаров, содержание которых предполагают в исследуемой смеси и приблизительно в количествах, близких к содержанию их в растворе. [c.130]

На пластинку длиной 10 см наносят силикагель в виде суспензии. Пластинку подсушивают и наносят микропипеткой смесь гликозидов, причем каждого гликозида должно быть около 1 мкг. Одновременно на пластинку на расстоянии 2 см друг от друга наносят растворы свидетелей в том же объеме и концентрации. [c.133]

Чтобы легче уловить изменение окраски в точке окончания титрования, можно пользоваться так называемым свидетелем . Для этого в колбу для титрования помещают столько миллилитров дистиллированной воды, каким будет приблизительно общий об7эвм жидкости в конце титрования. Затем прибавляют столько капель индикатора, сколько его употребляют при титровании, вливают 1—2 капли раствора кислоты или щелочи, чтобы вызвать изменение окраски индикатора, соответствующее окончанию титрования. При титровании стараются довести окраску титруемого раствора до окраски свидетеля . Такое титрование, например, удобно проводить при пользовании индикатором метиловым оранжевым, что снижает ошибку. Можно титровать с двумя растворами-свидетелями, в одном из которых окраска раствора соответствует окраске индикатора в кислой среде (например, розовая для метилового оранжевого), в другой — окраске индикатора в щелочной среде (например, желтая для метилового оранжевого). [c.350]

Если применять раствор-свидетель с pH 7,0 и титровать по нейтральному красному или соответствующему смешанному индикатору, то смесь кислот можно оттитровать с ошибкой 0,5%. Раствор-свидетель — буферный раствор с pH 7 или смесь по 25 мл воды, 0,1 н. растворов ЫаСО СНз и Н3ВО3. К этой смеси добавляют столько же капель индикатора, сколько к титруемому раствору. [c.372]

Необходимо пользоваться раствором — свидетелем и индикатором нейтральный красный или смешанным индикатором. Раствор-свидетель готовят, смешивая по 25 мл воды, 0,1 н. растворов МН4С1 и добавляют столько же капель индикатора, сколько и к анализируемому раствору. [c.372]

Индикатор метода Мор а (прямое титрование). Индикатором служит раствор хромата калия К2СЮ4, проверенный на отсутствие хлоридов. В конце титрования изменяется окраска раствора из лимонно-желтой в слабую красно-оранжевую. Сам осадок хромата серебра Ag2 r04 кирпично-красный. Однако эту окраску можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности нужно титровать только до ясно заметной перемены лимонно-желтой окраски в слабо-розовую. Чтобы точрю зарегистрировать изменение окраски, пользуются для сравнения раствором-свидетелем. [c.428]

Адсорбционные индикаторы обратимы окраску содержащего их раствора можно изменять по желанию в том или другом направлении. Растворов-свидетелей применять нельзя, так как с[<оагулированный осадок быстро разлагается на свету (краситель повышает его светочувствительность). Адсорбционные индикаторы обеспечивают очень точные результаты при определении хлоридов, бромидов, иодидов и роданидов. Ошибка титрования настолько мала, что практически ею можно пренебречь. [c.429]

Для проведения хроматографии на подготовленной илн стандартной пластинке проводят линию старта на расстоянии 1,5...2 см от нижнего края. На нее капилляром наносят по 2...3 капли растворов исследуемых веществ и раствора- свидетеля на расстоянии 1,5...2 см друг от друга. Растворителю дают испариться, затем ус-< танавливают пластинку в вертикальном нлн наклонном положении В кювете, на дно которой иалнт элюент слоем см. При неэа- [c.41]

По количеству кислоты, пошедшей на титрование, рассчитывают содержание карбонат-иона в исследуемой воде. В конечной точке титрования pH раствора доходит до 8,35. Поэтому эту стадию титрования проводят с индикатором фенолфталеином в присутствии контрольного раствора ( свидетеля ). После этого к той же пробе воды, в которой определяли карбонаг-ион, добавляют индикатор метиловый оранжевый и титруют воду кислотой до перехода окраски из желтой в розовую в присутствии свидетеля . [c.168]

Проведение хроматографического разделения. На пластинки на расстоянии 4 см от нижнего края и 1,5 см друг от друга наносят капилляром растворы свидетелей (по 0,05—0,07 мкмоль) и гидролизат ДНК (по 20—50 мкл). Все растворы следует наносить маленькими порциями и подсушивать теплым воздухом. Пластинку помещают в камеру, насыщенную растворителем. Хроматографическое разделение длится 4—б ч. Пластинку высушивают на воздухе и определяют локализацию азотистых оснований в ультрахемископе. Если разделение произошло недостаточно четко, хроматографический процесс повторяют. Для количественного определения оснований пятна на пластинках обводят простым карандашом и целлюлозу осторожно соскабливают скальпелем или бритвой в пробирки. Приливают в них по 2— [c.179]

Хроматография на бумаге. Существует боль число различных методов бумажной хроматографии (БХ). I-более простыми и часто применяемыми являются методы восх( щей, нисходящей и радиальной хроматографии. При восходящ( нисходящей хроматографии на стартовую линию полосы хром графической бумаги наносят капилляром или специальной пипет исследуемое извлечение и раствор свидетеля . Объе. ш испытуе извлечения и раствора свидетеля , наносимые на хроматогра зависят от концентрации извлечения и раствора, а также чувс тельности алкалоидов к реактиву. [c.138]

Извлечение и раствор свидетеля наносят капилляром или специальной пипеткой на стартовую линию, которая отстоит от нижнего края пластинки на 1,5—2 см. Для разделения обычно применяют способ восходящей хроматографии. Край пластинки погружают в жидкость, которую IFaливaют в хроматографическую камеру. Слой жидкости должен быть около 5 мм. Пластинку с закрепленным слоем помещают в хроматографическую камеру, насыщенную парами растворителя, вертикально, с тезакрепленным слоем — под углом 15—20 , Экспозиция от 30 мии до 1,5 ч. [c.139]

Титриметрически определяют серу в препаратах арсеназо III в присутствии индикатора ортанилового К. Навеску арсеназо III разлагают по методу Шенигера, и полученную серную кислоту титруют раствором хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 300—500 мл из жаростойкего стекла с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н2О2 и пропускают кислород 3—5 мин. Навеску анализируемого образца 1—5 мг с содержанием 1—10% S, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Бумагу поджигают и вносят в колбу. Пробку плотно прикрывают и придерживают рукой до полного сожжения образца. Через 30—40 мин пробку, крючок и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, пробку вынимают, а содержимое колбы кипятят 3—5 мин для разложения Н2О2 и охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель 0,2%-ного раствора ортанилового К, устанавливают pH 3—5, разбавляют вдвое этиловым спиртом или ацетоном и титруют из микробюретки или пипетки со шприцем 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из фиолетово-красной в сине-зеленую. В случае высокого содержания серы в навеске тон окраски несколько изменяется. Сравнивают с двумя растворами свидетелями раствором одного металлоиндикатора в тех же условиях и раствором металлоиндикатора с двумя каплями раствора хлорида бария. Таким же образом проводят холостое определение. [c.60]

Выполнение анализа. В две конические колбы помещают две навески полимера по 0,3 г, взятые с погрешностью не более 0,0002 г, в одну заливают 10 мл метанола (для растворения свободного додекаметилендиамина), а в другую—10 мл этанола (для растворения свободного пиромеллитового диангидрида). Интенсивно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч. Затем, отфильтровав осадки, экстракты упаривают до 2 мл на воздухе при комнатной температуре. Хроматографирование проводят восходящим способом на пластинках 811и1о1 в системах 1 и 2. На две пластинки наносят по 7-10 мл экстрактов и 1 %-ные растворы свидетелей на одну пластинку 1 %-ный раствор пиромеллитового диангидрида в этаноле, на другую—1 %-ный раствор додекаметилендиамина в метаноле. Пластинки опускают в камеру со смесью растворителей и проводят хроматографирование до тех пор, пока слой растворителя не достигнет линии фронта. После окончания разделения хроматограммы сушат на воздухе 24 ч, затем проявляют, опрыскивая их раствором бромфенолового синего. Визуальным сравнением интенсивности окраски пятен проб и свидетелей находят и рассчитывают содержание мономеров. Предел обнаружения примесей — не менее 0,1%. [c.202]

Методика опыта. Для хроматографирования берут полоски бумаги длиной 45—55 см, шириной 12—18 см. Полученный экстракт дубильных веществ и раствор свидетелей наносят микропипеткой на бумагу в количестве 5—10 мкг на расстоянии 6 см от конца бумаги с соблюдением интервалов между пятнами 1,5—2 см. Длительность хроматографирования составляет 16—24 ч (в зависимости от сорта бумаги). В качестве хроматографической камеры применяют обыкновенный цилиндр высотой 60 см, диаметром 20 см. [c.208]

Для более точного титрования применяют свидетель . Для приготовления свидетеля используют 100 мл буферного раствора с pH =5,1—5,2 или 100 мл сильно разбавленного (1 100) раствора борной кислоты, к которой добавляют 2—2,5 мл 1 н. раствора Na l и 1—2 капли индикатора. Раствор свидетеля должен быть окрашен в оранжевый цвет. Бюретку емкостью 25—50 мл, снабженную стеклянным краном, укрепляют в штативе, заботясь о том, чтобы она приняла правильное вертикальное положение. Если бюретка была перед употреблением заполнена доверху водой, то сначала сливают воду. Во время работы с бюреткой следят за тем, чтобы ее носнк оставался заполненным раствором. Сначала [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология